N_2-苯浮选缔合光度法测定碘的研究

本文依据在强酸性磷酸介质中 ,Br2 氧化 I-为 I2 ,进而与 I-生成配阴离子 I-3 ,利用溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)与 I-3 发生等离子对缔合物反应 ,生成缔合物 CTMA+ · I-3 ,该缔合物易溶于苯 ,且在苯中稳定 ,从而建立了溶剂浮选光度法测碘新方法。本法灵敏度高 ,选择性强 ,精密度好 ,实测了天然水及加碘的盐中碘 。

氮气-苯浮选光度法测定痕量锰

提出了根据 Mn( )氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-反应生成 I-3 配阴离子 ,I-3 配阴离子与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应 ,用苯和 N2 将此缔合物浮选 ,以光度法测定此缔合物间接测量锰新方法。表观摩尔吸光系数为(ε=5.0 4× 1 0 5 L· mol-1· cm-1) ,测定 5.0μg/2 0 0 m L的锰 ( n=6 ) RSD为 1 .8%。已用于水中锰的测定。

电荷转移络合分光光度法测定吡拉西坦片含量

目的：建立用电荷转移络合分光光度法测定吡拉西坦片含量的方法。方法：利用碘与吡拉西坦在二氯乙烷中形成荷移络合物，在227.2 nm波长处测定吡拉西坦片的 含量。结果：平均回收率为99.57%，RSD为1.24%，在4～220 μg·ml-1浓度范围内线性良 好，r=0.9998。结论：电荷转移络合分光光度法可简便、快速、准确地检测片剂中吡拉西坦的含量。

溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

本文利用酸性条件下,质子化的3,5 Br2 PADAP(3,5 Br2\|PADAPH3+3)能与Cr2O2-7及SCN-发生三元缔合反应生成Cr2O2-7·3,5 Br2 PADAPH3+3·SCN-,该缔合物在620nm波长处有最大吸收,且易溶于有机溶剂,建立了溶剂浮选测定痕量铬(Ⅵ)新方法。本法的灵敏度为ε620=3.1×105L·mol-1·cm-1,检出限为0.5μg·L-1。测定了人发中痕量铬,结果满意。

N_2-苯浮选分光光度法测定环境水样中痕量锰(Ⅱ)(英文)

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)离子与1-10邻二氮杂菲(phen)和四碘荧光素(TIF)在一定条件下可形成三元缔合物,该缔合物在水中不稳定,但可以在有机溶剂苯中稳定存在,据此建立了溶剂浮选和光度法联用测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。该法具有较高的灵敏度(ε=9.6×105L.mol-1.cm-1)和良好的选择性,可用于天然水样中痕量锰(Ⅱ)的测定。

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中，碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-，加入NaAc后，I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应，据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm，检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘，结果与国标法一致，相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。

碘(V)-碘化物-番红花红T体系双波长分光光度法测定食盐中碘

在0．2mol／L磷酸中，碘（V）与过量的I-反应生成I3-，I3-进一步与番红花红T（ST）形成稳定的2：1离子缔合物，360nm处出现正吸收峰，513nm处出现负吸收峰。选定测量波长为360nm，参比波长为513nm，建立了双波长分光光度法测定碘的新方法。碘（V）浓度在0～0．7μg／mL范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为1．27×10^5L·mol^-1·cm^-1，检出限为11．9μg／L。方法用于测定低钠盐和锌强化营养盐中碘，结果与碘量法一致，相对标准偏差小于1．54％（n=5），回收率为98．4％～99．1％。

σ-电子受体试剂与硫酸阿托品的电荷转移反应及应用研究

本文研究了硫酸阿托品与I2 在氯仿溶液中的荷移反应并探讨其反应机理 ,指出I2 为电子受体 ,硫酸阿托品为电子给体 ,经试验知形成 1∶1的复合物。其λmax=2 80nm ,表观摩尔系数为 2 6 6× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,确定了用此原理测定硫酸阿托品的方法及最佳条件 ,比尔定律线性范围 0～ 35 μg·mL- 1 ,本法测定简便、快捷。

N_2-苯浮选三元缔合物间接光度法测定食品中VC的研究

依据I3-与孔雀绿易发生等离子对缔合反应生成三元配位缔合物,该缔合物具有在水中不稳定,而在苯等有机溶剂中稳定且极易溶于有机溶剂的特性,建立了N2-苯浮选三元缔合物间接光度法测定食品中VC的新方法。本法灵敏度高(ε=5.02×105L/mol·cm),精密度好(n=10,测定10μgVC,RSD%=3.4%),选择性强,测定了食品(蔬菜)中VC含量,结果令人满意。

电荷转移络合分光光度法测定硫酸阿托品滴眼液含量

目的 建立用电荷转移络合分光光度法测定硫酸阿托品滴眼液含量的方法。方法 利用碘与硫酸阿托品在二氯乙烷中形成电荷转移络合物的原理 ,在 2 37nm波长处测定硫酸阿托品。结果 平均回收率为 99.72 % ,RSD为 0 .6 1% ,在 4 .0～2 0 .0 μg/mL浓度范围内线性良好 ,r =0 .9997。 结论 本法简便、准确 。

碘-淀粉体系显色光度法检测水体中铜离子

建立了碘-淀粉络合物显色体系分光光度法测定水样中铜离子含量。该方法基于铜(Ⅱ)离子与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质,其与可溶性淀粉结合形成碘-淀粉蓝色络合物,在波长560 nm有最大吸收峰,测定560 nm的吸光度与铜离子浓度的线性关系,确定铜含量及检出限。考察了酸及用量、反应时间、碘离子浓度及淀粉浓度对检测的影响。结果表明:所建立的方法对铜离子检测有较高灵敏度,检测限为0.17 mg/L,线性范围为0.4~3.2 mg/L,能用于实际样品检测,检测结果与国标法一致。在饮用水等水样中进行添加回收实验,平均回收率为95.5%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.5%,符合检测需求。该方法简单、方便、成本低,有可视化的检测结果,适用于环境水样中铜离子的现场快速检测。

Interaction of benzene-1,3-disulfonylamid-kriptofix[22] with iodine in chloroform and dichloromethane solutions

The interaction of iodine as an cr-acceptor with a synthetic ligand,benzene-1,3-disulfonylamid-kriptofix[22]（BDSAK） as a π-donor has been investigated spectrophotometrically in chloroform（CHCl3） and dichloromethane（DCM） solutions.The results of mole ratio plots and Job＇s method show the stoichiometry of complexation I2/BDSAK is 1：1.Stability constants have been calculated in various temperatures and thermodynamic parameters have also been determined from the temperatures dependence of the stability constants by using van＇t Hoff equation.The results indicate the iodine complex with BDSAK is enthalpy stabilized but entropy destabilized.

西地碘咀嚼胶制备工艺的考察

目的:制备新型咀嚼胶以解决西地碘含片顺应性差等问题。方法:以包合物包合率、质量收率和载药量的综合评分为评价指标,采用单因素考察和正交实验设计优选饱和水溶液法制备包合物的最佳工艺,用差示扫描量热分析法确证包合物的形成,并进行稳定性考察;以胶基含量、糖与山梨醇的质量比和薄荷粉含量为考察因素,以顺应性综合评分为评价指标,优选热熔法制备咀嚼胶的最佳处方,并分别对最佳处方制备的咀嚼胶与西地碘含片的顺应性进行评分。用紫外-可见分光光度法测定咀嚼胶中碘含量,并进行方法学考察。结果:最佳包合条件为:I2、KI和β-环糊精的物质的量比为1∶1∶1,40℃包合1 h,所得包合物包合率为(83.50±1.17)%,质量收率为(82.06±1.21)%,载药量为(18.58±0.02)%,稳定性较好。最佳咀嚼胶处方为胶基含量25%,薄荷粉含量0.8%,糖与山梨醇的质量比为1∶1,所得咀嚼胶顺应性评分结果较西地碘含片有显著提高。3批西地碘咀嚼胶样品中碘含量分别为标示量的105.60%、110.81%和110.86%。结论:西地碘包合物提高了碘的稳定性,显著改善了西地碘咀嚼胶的顺应性。紫外-可见分光光度法测定咀嚼胶中的碘含量准确可靠。