ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取（ASE）-Florisil柱净化-气相色谱（GC/ECD）法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1-10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析（n=3）的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%-123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。

高基质干扰污水中雌激素、双酚A和烷基酚的共检测研究

近些年来，雌激素、双酚A以及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用而备受关注。采用HLB柱和Florisil柱对高基质干扰下的污水样品进行前处理，然后利用LC～MS／MS定量分析污水中7种内分泌干扰物的浓度。结果表明，40％甲醇水溶液和甲醇／氨／水溶液（10／e／88，V／v／v）作为HLB柱的淋洗溶剂时，既能有效去除部分杂质，又可有效地将目标化合物保留在HIB柱上；乙酸乙酯能有效洗脱HLB柱上富集的目标化合物；丙酮／二氯甲烷（2／8，v／V）作为Florisil柱洗脱溶剂时，能够保证较好地洗脱目标物；Florisil柱净化后基质干扰效应显著降低，净化效果良好。建立的共检测方法对于雌酮、1713一雌二醇、雌三醇、17a一乙炔基雌二醇和双酚A的回收率均在60％～709／6，壬基酚和辛基酚的回收率在30％～40％，重现性为1．1％～7．4％，稳定性良好。

气相色谱/高分辨质谱联用测定环境样品中的二噁英和类二噁英多氯联苯

样品采用索氏抽提,抽提液依次经酸性硅胶床、多段混合硅胶柱和凝胶渗透色谱柱(GPC)净化后,用Florisil硅藻土柱分离出样品中的二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(dioxin-like PCBs),采用同位素稀释法和气相色谱/高分辨质谱联用仪(GC/HRMS)测定了其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物和12个类二噁英多氯联苯。结果表明,用该法分析二噁英和多氯联苯标准溶液,平行4次的分析结果为:RSD(PCDD/Fs)<8.9%,RSD(PCBs)<11.4%;回收率可达60%-105%。PCDD/Fs和PCBs的检出限分别为0.1-0.8 pg/g和0.05-0.6 pg/g。应用本方法成功测定了沉积物、淤泥、土壤和飞灰中的二噁英和类二噁英多氯联苯,并计算出它们的毒性当量。

高效液相色谱-紫外/荧光测定贝类体内16种多环芳烃

建立了超声提取、Florisil-分子印迹柱净化、真空旋蒸-氮吹浓缩以及高效液相色谱-紫外/荧光检测贝类中16种多环芳烃(PAHs)的方法,采用外标法定量。运用此方法在厚壳贻贝基质中添加0. 5,1. 5和2. 0μg/kg 3个水平,16种PAHs的平均回收率分别在58. 1%~89. 6%,60. 6%~88. 1%和72. 3%~98. 0%之间,相对标准偏差(RSD)分别为0. 23%~11%,1. 3%~13%和1. 5%~14%,检出限为0. 5μg/kg。该方法可用于水产品中贝类体内PAHs的痕量检测。同时将该方法在牡蛎、文蛤和缢蛏等贝类产品中验证使用。