流动注射编结反应器在线分离富集技术在原子光谱中的应用

综述了流动注射编结反应器在线富集技术在原子光谱中的研究进展,重点突出编结反应器富集的相关机理和不同富集方式的实际分析应用,并对流动注射编结反应器富集分离的应用前景进行了展望。引用文献59篇。

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保，高效，简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样，金属离子和络合剂在线混合反应，其络合物流经编结反应器（KR）并吸附在KR内壁，通入一段空气流，防止前后溶液混合，用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段，空气流的引入，增加了金属离子络合物的吸附效果，提高了浓集系数（EF）。与多步吸附预富集相比，减少了样品富集时间，达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4．8mL／min，富集时间60s，Pb2＋的EF为46，样品输出率为40／h，方法检出限为4．8μg／L，对0．50mg／L Pb2＋测定的相对标准偏差（n=11）为2．3％。以三乙醇胺为掩蔽剂，测定在水样中Pb2＋的回收率范围为97．4％～100．9％。

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH5条件下,样品流速为4·4mL·min-1,经90s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1·9和0·3μg·L-1。对铜和镉含量分别为30,20μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2·3%和2·6%。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。

基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉

建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同时提高了富集系数(EF)。进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定20μg/LCd2+,EF由传统方法的15提高到38;检出限为0.29μg/L;测样频率为40个/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.5%。以0.1‰(V/V)的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,Cd2+在水样中的回收率为93.8%～98.5%。

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL.min-1,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6μg.L-1,样品输出为40.h-1。0.5 mg.L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。

流动注射在线吸附预富集原子光谱联用技术在痕量（形态）分析中的应用

深入系统地讨论了以编结反应器(KR)为吸附介质的流动注射(FI)在线预富集分离与原子光(质)谱联用技术及其在环境和生物样品中(超)痕量元素(形态)分析中的应用.与常用的FI在线C18微柱预富集体系相比,KR体系不需要填料作吸附剂、反压低、可用较大样品流速以补偿其富集效率低的缺点,并且使用寿命几乎无限长.KR吸附体系具有经济、简便和易操作等优点,是替代常用的FI在线C18微柱预富集的比较理想的体系.