卡死克(flufenoxuron)在苹果和土壤中的残留分析方法

用带紫外检测器的高压液相色谱仪测定了卡死克(flufenoxuron)在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年的试验结果表明,卡死克在苹果和土壤中的消解速度是相当慢的,卡死克在苹果和土壤中的半衰期分别为11.7和28.1天。在整个苹果生长期,使用卡死克50 mg·kg^(-1),100 mg·kg^(-1)均喷雾1次,2次,最后一次施药距采收间隔期为70～72天,卡死克在苹果和土壤中的残留量均低于最高残留限量。

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定。3种农药的检测限在0.6607～0.8809ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。

聚合物分散剂对氟虫脲水悬浮剂分散稳定性的影响

通过测定药物颗粒界面Zeta电位和平均粒径,研究了聚合物分散剂苯乙烯磺酸聚合物钠盐(GY-D08)用量、pH和盐离子对氟虫脲水悬浮剂分散稳定性的影响,研究结果表明,分散剂GY-D08的加入量与水悬浮剂分散效果密切相关,制备质量分数为5%氟虫脲水悬浮剂的GY-D08最佳用量为2%,GY-D08用量过多或过少都会使分散效果下降;pH影响分散剂GY-D08在水中的电离能力,当pH=9时,GY-D08分子完全电离,能为颗粒提供较大的静电位阻,水悬浮剂分散稳定性最好;Mg2+或Ca2+压缩颗粒界面的双电层,降低Zeta电位,使颗粒因带电量减少而聚结,导致水悬浮剂分散稳定性变差,且Mg2+或Ca2+浓度愈大,其分散稳定性愈差;当离子浓度相同时,Ca2+压缩双电层的能力比Mg2+强,添加Ca2+后的水悬浮剂的分散稳定性更差.

液质联用(ESI)检测蔬菜中4种农药残留

应用高效液相色谱-质谱联用同时分析蔬菜中氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲4种农药残留。液相色谱柱采用C18柱,大气压化学模式电离,多反映离子监测方式检测,方法对氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲检出限分别为0.02、0.02、0.02、0.02mg/kg,在0.05￣0.5mg/kg范围内回收率为75.2%￣84.5%。

氟虫脲对东亚飞蝗和中华稻蝗几丁质合成酶基因表达的影响

为了探讨氟虫脲可能的作用靶标及毒性机制,本研究以重要农业害虫东亚飞蝗Locusta migratoria manilensis(Meyen)和中华稻蝗Oxya chinensis(Thunberg)为材料,采用简并引物扩增中华稻蝗几丁质合成酶1基因(OcCHS1)的部分cDNA序列;以氟虫脲浸渍法处理2龄中期中华稻蝗及1,2和3龄东亚飞蝗若虫为处理组,丙酮处理为对照组,使用RT-PCR和实时荧光定量PCR方法分析氟虫脲对蝗虫几丁质合成酶基因mRNA表达的影响。结果获得的OcCHS1部分cDNA序列,其长度为312bp,编码104个氨基酸,GenBank登录号为HM214491,与东亚飞蝗几丁质合成酶1基因(LmCHS1)在氨基酸水平上相似度达95%。RT-PCR结果显示,处理组几丁质合成酶1扩增带均强于对照组。实时荧光定量PCR结果表明:与对照组相比,处理组中华稻蝗2龄中期若虫OcCHS1mRNA表达提高了1.02倍,东亚飞蝗1,2,3龄若虫LmCHS1mRNA表达分别提高了34%,82%和89%,差异显著(P<0.05)。分析基因表达提高的原因是几丁质合成受阻后基因表达水平的一种代偿性增加,由此推测几丁质合成酶可能是氟虫脲作用的靶标之一。

辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。

5%氟虫脲悬浮剂润湿分散剂的筛选

分别采用流点法和激光粒度测定法对5%氟虫脲悬浮剂润湿分散剂进行筛选,综合对比2种方法的筛选结果,优选出5%氟虫脲悬浮剂润湿分散剂为GYD08-W10(苯乙烯磺酸盐聚合物-聚氧乙烯氧丙烯醚嵌段共聚物质量比2∶1)。实验结果表明:流点法筛选周期短,操作简单,但结果重复性差;激光粒度测定法实验周期长,仪器昂贵,但结果准确、重复性好。

5%氟虫脲悬浮剂配方的研究

通过正交试验优化法得到5%氟虫脲悬浮剂的最佳配方:5.2%氟虫脲原药(97%)、2.5%7227-A、2.5%DISPERSE-1005、4.0%尿素、1.5%黄原胶+硅酸镁铝(质量比1∶9)、0.3%消泡剂Tanaform AF,蒸馏水补足至100%。加工工艺研究发现:使用立式砂磨机,锆珠的最佳用量(体积)是制剂质量的1.7倍,最佳研磨时间为2 h。该制剂各项指标均符合悬浮剂的要求。

2．7％氟虫脲·甲维盐对飞蝗的室内毒力测定及田间防效

为寻求防治飞蝗的高效、低毒农药,在室内毒力测定技术的基础上,通过室内配方筛选试验,将氟虫脲与甲维盐进行复配,对飞蝗3龄蝗蝻进行室内生物测定。结果表明,氟虫脲与甲维盐以有效成分8∶1复配对飞蝗杀虫活性最高,共毒系数达528.6,增效作用显著。以有效成分复配成2.7%混剂进行田间笼罩药效试验,2.7%氟虫脲.甲维盐速效性与持效性均优于单剂,与单剂进行差异显著性比较,具0.05的显著性差异和0.01的显著性差异水平。防后第8天飞蝗的死亡率达96.9%,可作为替代高毒农药的优良药种。

转光驱虫聚乙烯农用薄膜的研究

以荧光材料为转光剂、氟虫隆与乙虫脒为驱虫剂、滑石粉为保温剂,制成转光驱虫聚乙烯农用薄膜,考察了转光剂对荧光发射光谱、驱虫剂对驱虫率、滑石粉对红外透过率的影响,并进行了农田应用研究。结果表明,与普通聚乙烯农用薄膜相比,采用转光驱虫聚乙烯农用薄膜增强了棚内红光或蓝光强度,棚内温度提高了0．8～2．6℃,驱虫率为90．5％～97．8％,驱虫时效长达3个月,作物产量提高了14．5％～25．8％,同时,作物的营养品质也得到了相应的提高。

梨中氟虫脲残留分析—柱层析净化的初步研究

通过对不同吸附剂的筛选,初步探讨了梨中氟虫脲残留分析—柱层析净化。研究结果表明:梨提取浓缩液过不同类型的吸附剂,所得加标回收率以过中性氧化铝柱和弗罗里硅土柱满足农药残留分析的要求,分别为88.56%和86.58%;硅胶净化效果最差;活性炭对氟虫脲有吸附。中性氧化铝柱和弗罗里硅土柱获得的图谱相似。

氟虫脲5%悬浮剂配方研制

本文通过对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂等助剂的筛选,确定了氟虫脲5%悬浮剂的优化配方:氟虫脲5%原药,2.0%润湿分散剂GY-D08:W10(2:1),2.5%增稠剂(自制),5.0%尿素,0.05%消泡剂,去离子水补足至100%。试验结果表明:该配方制备的悬浮剂其悬浮率在90%以上,热贮分解率<5%,其他各项质量控制指标均符合要求。

新杀虫杀螨剂氟虫脲的合成

新杀虫杀螨剂氟虫脲的合成陈英奇，王胜鹏，洪朝 （浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词：氟虫脲，合成１前言苯甲酰苯基脲类化合物是日趋重要的一类杀虫剂，它藉干扰几丁质合成杀死害虫，目前已有大量该类化合物被合成，不少已经商品化［１］。氟虫脲（Ｉ）（通用?..

卡死克杀灭家蝇的试验研究

本文报告卡死克(Cascade)在实验室内杀灭家蝇及现场杀灭家蝇Ⅲ龄幼虫的效果。结果表明,实验室内卡死克对家蝇Ⅲ龄幼虫的LC_(50)为0.0009;0.01%和0.005%卡死克水溶液,对家蝇Ⅱ、Ⅲ龄幼虫有很好的杀灭效果,但灭卵效果较差;用含有0.06%和0.006%卡死克的饵料饲喂后影响家蝇寿命,KT_(50)前者为23.1336天,后者为30.5844天,但经t检验差别不显著,对照组KT_(50)为59.5662天。饲喂含有0.06%和0.006%卡死克饵料的家蝇,产下的卵不能发育成成蝇。现场采用0.013%和0.0067%卡死克水溶液,对野外家蝇Ⅲ龄幼虫具有很好的杀灭效果。

农药氟虫脲的高效液相色谱法分析

建立了一种用高效液相色谱法测定农药氟虫脲的定量分析方法。采用C18XDB柱,甲醇/水(80/20)为流动相,选择250nm为检测波长进行测定。结果表明,本方法相关系数R2=0.9999,最小检测限为1.4ng,相对标准偏差为0.19﹪,加标回收率在98.2﹪～100.2﹪范围内。

氟虫脲高效液相色谱分析

本文叙述了用HPLC法，采用SpherisorbC18柱，以甲醇、水和异丙醇为流动相，在252um下检测，外标法定量分析5％氟虫腺乳油制剂。方法的线性相关性好，变异系数为0.51％，回收率为99.26-100．4％，适于氟虫脲乳油制剂的分析。

160g/L氟虫脲+100g/L氟虫腈悬浮剂的高效液相色谱检测

采用高效液相色谱法测定农药复合制剂160 g/L氟虫脲+100 g/L氟虫腈悬浮剂。选用C_(18)反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以乙腈+甲醇+水(体积比为42+36+22)为流动相,用紫外检测器在260 nm波长下,对试样中的氟虫脲和氟虫腈进行分离和定量检测。氟虫脲、氟虫腈的平均回收率分别为100.3%和99.5%,相对标准偏差分别为0.61%和0.25%。

高效液相色谱法测定50 g/L氟虫脲可分散液剂

建立了一种测定50 g/L氟虫脲可分散液剂含量的高效液相色谱分析方法,样品以体积比为8:2的甲醇水溶液作为流动相,经过Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8反相色谱柱分离,在波长254 nm下对氟虫脲样品进行检测。结果显示该方法的变异系数和平均回收率分别为0.01%,100.05%,线性相关系数较好,适合于50 g/L氟虫脲可分散液剂的定量分析。

5%氟虫脲可分散液剂对韭蛆的室内毒力测定及田间防效

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价5％氟虫脲可分散液剂对韭蛆的防治效果。[方法】分别用胃毒触杀法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。【结果】5％氟虫脲可分散液剂和48％毒死蜱乳油对韭蛆4龄幼虫的LC50值分别为9．82、5．48mg／L，二者毒力无显著差异；5％氟虫脲可分散液剂1667~1000ga．i．／hm2对韭蛆的防效为94．24％~95．39％，优于48％毒死蜱乳油常规剂量。【结论】5％氟虫脲可分散液剂是防治韭蛆的理想药剂，可单独使用，也可与其他低毒速效杀虫剂混合使用。