三种消解方法比较原子荧光光谱法检测富硒米和茶中硒含量

以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响。结果表明:微波消解法更适合富硒米和茶的消解处理,其加标回收率为95.0%~100.5%,精密度小于3.0%,加标回收率及精密度优于电热板消解法和石墨管消解法;相比电热板消解法和石墨管消解法,微波消解法试剂使用量少、操作方便快捷、稳定性好。可以为富硒农产品相关检测从业者提供参考。

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中硒含量

本文采用微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的硒元素含量。结果表明,使用8 mL硝酸和2 mL过氧化氢时,能够将0.300 0 g的栀子样品完全消解,并且荧光强度良好。方法在0~10μg·L^(-1)具有良好的线性关系,检出限为0.050 5 ng·mL^(-1),精密度为3.0%,加标回收率在96.80%~100.34%。该方法具有较高的准确性和灵敏度。

荧光法测定水样中痕量硒的消化方法研究

研究了４种消化液消化水样时硒的挥发损失及价态转化，确定了ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４是荧光法测定水样中痕量总硒及硒价态的最佳消化液。硒的回收率为９８％～１０１％。各种水样及肝标经该消化液消化后测定，结果令人满意。

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料，采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明：南阳彩色小麦中硒含量为13．37-21．95mg/kg（干基），ε332为1．4×10^4，标准曲线的相关系数r为0．9997，加标回收率为100．6％-105．7％，RSD为4．4％，因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点。结果令人满意。

响应面法优化原子荧光光谱法测定农产品中硒含量

采用微波消解-原子荧光光谱技术,通过单因素和响应面试验,对测定硒含量的方法进行了优化研究。并对15种农产品中的硒含量进行了快速准确的测定。结果表明:最优工作参数为硼氢化钾浓度1.5%,盐酸介质浓度10%,载流盐酸浓度5%。该方法的相对误差0.20%,加标回收率在98.50%~104.8%之间。准确检测了15种农产品中的硒含量,为研究农产品硒含量提供理论依据,为人们合理摄入富硒食品提供科学指导。

全收粪法和三氧化二铬法测定蓝狐对不同硒含量日粮的营养物质消化率

利用全收粪法和三氧化二铬(Cr2O3)法评定日粮添加硒对蓝狐营养物质消化率的影响。选取体重相近的健康雄性蓝狐30只,随机分为2组,每组15个重复,每个重复1只,分别饲喂基础日粮和在基础日粮基础上添加0.2 mg/kg硒的日粮;分别利用全收粪法和Cr2O3法测定2组蓝狐干物质(DM)、蛋白质(CP)、脂肪(EE)和碳水化合物(CF)的消化率。结果表明,日粮中添加硒能够显著提高蓝狐对DM、CP、EE和CF的消化率(P <0.05),粪便中Cr2O3的回收率降低(P <0.05);利用Cr2O3法测定上述4种营养物质消化率比全收粪法测定的结果高。基础日粮组利用全收粪法和Cr2O3法测定的DM、CP、EE和CF消化率显著相关(P <0.05),而添加硒组利用2种方法测定的DM消化率显著相关(P <0.05),其他各指标间无显著的相关关系(P> 0.05)。因此,日粮中添加硒可促进蓝狐对营养物质的消化利用,但会降低Cr2O3在粪便中的回收率。当蓝狐日粮中硒含量不足0.1 mg/kg时,Cr2O3法测定的各营养物质消化率与全收粪法测定结果显著相关,但结果较全收粪法高。

硝酸—高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法，硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=31．2647，线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％，加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。

不同硒源栽培模式下紫芝的富硒研究

[目的]研究不同硒源栽培模式下紫芝的富硒情况。[方法]微波消解-ICP-MS法对不同栽培模式富硒紫芝中的Mg、Ca、Fe、Cr、Co、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Se、Ag、Hg 13种元素进行测定和基质中的Se检测。通过添加无机硒元素(亚硒酸钠、活化硒矿)富硒栽培和天然富硒原料富硒栽培,研究不同硒源栽培模式下紫芝的富硒情况。[结果]14个富硒样品中检测出Mg、Ca、Fe、Cr、Co、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Se,未检出Ag、Hg这2种元素。添加亚硒酸钠为硒源时,当基质中硒含量为41.00 mg/kg,富硒效果最佳;当基质中硒含量大于110.00mg/kg,富硒效果较差。在添加活化硒矿为硒源时,富硒效果较差。其他元素含量较接近。[结论]添加亚硒酸钠硒源比添加活化硒矿硒源的富硒效果较好。

富硒农产品硒含量检测方法的研究与探讨

中国是世界上缺硒最严重的国家之一,约7亿人处在硒营养不足状态。因此,研究和应用外源补硒技术,提高农产品尤其是主粮的硒含量,对非富硒地区而言显得尤为重要。农产品硒含量的测定是富硒技术研发的重要环节,目前我国以氢化物–原子荧光光谱法为首选检测方法(GB5009.93-2017),本研究以富硒稻米为对象,分析和探讨了原子荧光光谱法中广泛应用的三种湿发消解方法(A、B、C)对稻米硒含量检测结果的影响。研究表明:1) 原子荧光光谱法采用不同湿法消解方法检测的稻米硒含量的变异系数(CV),处理B的CV平均数最小,整体上说明该方法的稳定性较好。2) 以三种湿法消解方法的稻米硒含量总平均值0.926 mg/kg为参照,我们初步认为,以“硝酸 + 高氯酸酸系、80℃ (60 min)-升温至100℃ (60 min)-升温至130℃(60 min)消解升温流程、190℃赶酸温度”(处理C),具有较高的准确性。3) 同一家检测机构对三种湿法消解方法的检测结果存在显著(P 【0.05,下同)或极显著差异(P 【0.01,下同),说明不同的湿法消解方法对原子荧光光谱法的检测结果具有重要影响。4) 同一种湿法消解方法三家检测机构的检测结果均存在极显著差异,说明硒检测的准确性除了湿法消解方法影响因素外,还存在某些操作细节因素的影响,除了可能存在的检测设备差异外,更重要的是与操作的精准性有关,这一情况应引起检测行业的高度重视,建议在检测标准制(修)定中应进一步细化操作流程。

原子荧光法测定益母草中硒的含量

目的建立益母草中硒的含量测定的方法。方法采用硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定益母草中硒的含量。结果硒浓度在0.00-1.00ng·mL^-1范围内与荧光强度呈线形关系,线性方程：Y=4.45105X×10＋3.470×10^-1,r=0.9998。样品的加样回收率为94.9%-97.4%,6次测定结果的相对标准偏差为1.02%。结论该法简便、快速、准确、重现性好,结果满意。

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。

不同物料中硒、碲元素分析方法的研究进展

准确测定硒、碲稀散元素的含量,对硒、碲综合利用具有重要的经济意义。在对近十几年来硒、碲元素常见的分析方法研究进展进行综述分析的基础上,对硒碲元素分析方法的发展趋势进行了总结和展望:采用微波消解对样品进行前处理、ICP-AES和ICP-MS的检测方法具有明显优势,是今后分析发展的重要方向。

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10~10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%~2.19%,样品加标回收率范围为92.3%~109%。

微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

采用微波消解法消解茶叶,并对硝酸和过氧化氢的用量进行优化,通过原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量,确定消解的最佳条件,对周宁县和寿宁县采摘的茶叶进行硒含量检测。结果显示,使用8 mL硝酸和1 mL过氧化氢可将0.2000 g茶叶样品消解完全,且荧光强度较好。荧光强度与硒质量浓度在0~10μg/L范围内呈线性关系,线性方程为I_f=344.6202c+4.77,线性相关系数r=0.9999。在最佳试验条件下,周宁县茶叶的硒含量为0.2765 mg/kg,寿宁县茶叶的硒含量为0.1395 mg/kg,硒的检出限为0.0218 ng/mL,精密度为1.379%,回收率为95%~104%。

微波消解——原子荧光法测定生活饮用水中硒含量的应用

目的:探讨用微波消解法前处理生活饮用水,用原子荧光法测定水中硒含量。方法:对微波消解原子荧光法测定水中硒的方法进行了工作曲线和精密度等试验。结果:方法的检测限为10ug/L,在2ug/L^10ug/L范围内,相关系数r=0.9999,回收率在95%~102%之间。结论:微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于水中硒的测定。