草铵膦·高氟吡·乙羧氟2种不同复配剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

为了开发新型农药制剂并减轻农药对环境的污染,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定草胺膦·高氟吡·乙羧氟的不同复配剂(21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂、23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂)对斑马鱼、大型溞、羊角月牙藻、蜜蜂、家蚕5种非靶标生物的急性毒性。结果表明,21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂和23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂对斑马鱼中毒;对大型溞、蜜蜂和家蚕低毒;基于生长抑制率和生物量增长抑制率,21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂对羊角月牙藻的毒性分别为中毒和高毒,23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂对羊角月牙藻的毒性都为高毒。通过进一步的风险评估可知,这2种复配剂对蜜蜂的风险等级为可接受,但对家蚕的风险等级为不可接受,因此在蚕室及桑园附近禁用这2种复配剂,并在桑田周围种植高大树木作为隔离带,以减少漂移的农药量。

乙羧氟草醚对斑马鱼的急性毒性和生物富集性研究

采用半静态法测定了乙羧氟草醚对斑马鱼B rachydanio rerio的急性毒性和生物富集系数。以N,N-二甲基甲酰胺和吐温-80为助剂,配制不同浓度的乙羧氟草醚溶液,测得其对斑马鱼的LC50值为3.10mg/L,属于中等毒性。生物富集性试验中设乙羧氟草醚浓度为0.03和0.30mg/L,持续暴露时间为8d,测得生物富集系数(BCF8d)分别为1.16和2.43,属于低富集性。

土壤中乙羧氟草醚残留分析方法及降解动态研究

利用气相色谱仪建立了土壤中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在实验室条件下研究了其在河南潮土、吉林黑土、江西红壤中的降解动态,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。结果表明:①土壤中的乙羧氟草醚残留物用丙酮-乙酸乙酯(1∶2,V/V)混合液提取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后用气相色谱仪(带63Ni-ECD)进行检测;当添加浓度为0.01、0.05、0.5mg.kg-1时,添加回收率为86.9%～98.3%,标准偏差为1.50%～9.99%,最低检出量为1×10-12g,最低检出浓度为0.01mg.kg-1。②乙羧氟草醚在3种不同类型的土壤中降解速率大小依次为河南潮土>吉林黑土>江西红壤,降解速率常数分别为9.92×10-2、6.42×10-2和2.89×10-2,降解半衰期分别为7.0、10.8和24.0h,符合一级动力学方程。土壤pH值对乙羧氟草醚的降解有显著影响,乙羧氟草醚在碱性土壤中降解较快,在酸性土壤中降解较慢。根据国内农药在土壤中的残留性划分标准,乙羧氟草醚为易降解农药。

乙羧氟草醚降解菌Pseudomonas sp. YF1的分离、鉴定与降解特性

从生产乙羧氟草醚工厂的污水处理池污泥中分离到一株乙羧氟草醚降解细菌,命名为YF1.根据表型特征、生理生化特性和16S rDNA序列系统发育分析,将其鉴定为假单胞菌属(Pseudomonas sp.).接种量为5%时,菌株YF1在含200mg/L乙羧氟草醚的基础盐液体培养基中降解乙羧氟草醚,7d后降解率约80%.加大接种量和外加营养碳氮源可以促进乙羧氟草醚的降解.该菌株降解乙羧氟草醚的最适pH为7.0,最适温度为30℃.菌株YF1能利用苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、苯甲酸、龙胆酸、对硝基苯酚和邻氯苯酚为底物生长,不能利用3-苯氧基苯甲酸为碳源生长,菌株YF1细胞内邻苯二酚1,2-双加氧酶受到乙羧氟草醚或其代谢产物的诱导.

乙羧氟草醚的合成

以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为原料,经过成盐、醚化、硝化、缩合4步反应得到乙羧氟草醚,所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。反应总收率在75.0%以上,含量(HPLC)达89.0%。

乙羧·草铵膦微乳剂的研制及对非耕地杂草防效

通过表面活性剂的筛选,制备出20%乙羧·草铵膦微乳剂,并将其应用于防除非耕地杂草。结果表明:利用电荷屏蔽等界面手段制备的20%乙羧·草铵膦微乳剂性能良好,其中SKCL-7和SKCL-19(质量比2︰1)复配作为表面活性剂,SK-21为助表面活性剂,表面活性剂总用量为35%。20%乙羧·草铵膦微乳剂速效性与持效性优于18%草铵膦水剂、10%乙羧氟草醚乳油和20%乙羧·草铵膦可分散油悬浮剂。

10%乙羧氟草醚EC对大豆田阔叶杂草的防除效果

分析10%乙羧氟草醚EC对大豆田阔叶杂草的防除效果和最佳使用剂量,对其进行了田间药效试验。结果表明,10%乙羧氟草醚EC 300~1 200 m L/hm2处理,药后40 d对大豆田阔叶杂草的株防效达91.49%~99.87%,鲜重防效达95.65%~99.94%,可较好地控制大豆田野苋菜、马齿苋的为害,在杂草3~5叶期使用,用量以600~900 m L/hm2为宜。

乙羧氟草醚对红小豆和绿豆的室内安全性研究

在温室条件下研究了10%乙羧氟草醚乳油对绿豆和红小豆的安全性,旨在探索该药剂在这两种作物上的应用前景。试验结果表明,绿豆和红小豆在第1、3片三出复叶未展开期施药,虽有一定的药害,但后期可基本恢复。最适施用剂量为300～375mL/hm2,最高剂量不得超过600mL/hm2。

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。

含三氟甲基二苯醚类除草剂的合成

本文讨论了含三氟甲基二苯醚类除草剂的合成方法 ,简要介绍了合成工艺 ,包括的品种有 :三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚、乳氟禾草灵 ,并提出了今后的改进方向。

精喹·乙羧氟12.5%水乳剂的研制

本文介绍了精喹.乙羧氟12.5%水乳剂配方的组成和制备方法,并对其产品性能和田间药效进行了测试和试验。表明该水乳剂成本低、药效好、与环境友好,具有良好的开发前景。

26%氟磺胺草醚乙羧氟草醚水剂防除花生田阔叶杂草田间药效试验

为明确26%氟磺胺草醚.乙羧氟草醚水剂对花生田阔叶杂草的防除效果,掌握最佳使用剂量,对其进行了田间药效试验。结果表明,2 6%氟磺胺草醚.乙羧氟草醚水剂234~273 g/hm2对花生田阔叶杂草有明显的防除效果,茎叶喷雾处理15 d对试验地杂草的株防效可达85.7%~94.2%,30 d平均鲜重防效达86.3%~95.0%。

“削阔”水乳剂防治谷田阔叶杂草效果研究

为了探讨谷田阔叶杂草的化学防除技术,以冀谷25为试材,研究了喷施浓度225～450 mL/hm2的“削阔”水乳剂对谷田阔叶杂草的防治效果以及对谷子产量和经济效益的影响。结果表明：“削阔”水乳剂喷施浓度为450 mL/hm2时除草效果最好,且经济效益最高。

CuI促进下乙羧氟草醚的合成

以间羟基苯甲酸和3-氯-4-碘三氟甲苯为原料,在CuI促进下,温度在120℃时高收率地合成了二芳基醚化合物,经过成盐、醚化、硝化、缩合4步反应得到乙羧氟草醚,所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。乙羧氟草醚的合成总收率为72%。

乙羧氟草醚水解动态

采用气相色谱仪,建立了水中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在室内研究了其在不同温度、不同pH值缓冲溶液中的降解动态。结果表明:乙羧氟草醚在不同温度和不同pH值条件下的降解均符合典型的一级动力学规律。在同一温度下,其水解速率常数随着pH的升高而增大;在同一pH值条件下,温度升高,降解速率加快。在25℃时,乙羧氟草醚在pH值分别为9、7、5的缓冲溶液中的降解半衰期分别为85.6min、144.4h和12.2d;在50℃时,其在相应缓冲溶液中的降解半衰期分别为23.3min、13.4h和10.7d。研究表明乙羧氟草醚为易水解农药。

高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂

采用二极管阵列检测器和C18色谱柱,以联苯为内标,甲醇＋乙腈＋0.3%磷酸水溶液（体积比35︰40︰25）为流动相,在检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min条件下,高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂中有效成分的质量分数。结果表明,氟磺胺草醚和乙羧氟草醚的回收率分别为99.52%～100.75%和99.21%～100.14%,变异系数分别为0.30%和1.15%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 6。

乙羧氟草醚与精喹禾灵混用对稗草、反枝苋防效研究

在温室栽培条件下,采用Gowing法评价乙羧氟草醚与精喹禾灵混用的联合作用类型,结果表明,二者混用后对稗草和反枝苋的两种杂草均具有良好的防治效果;混剂对两种杂草作用效果均表现为相加作用。

21%噁唑禾草灵·乙羧氟草醚乳油液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用236nm紫外检测器定量测定唑禾草灵、乙羧氟草醚混剂的有效成分含量。本方法的变异系数分别为0.06%、0.40%;标准偏差分别为0.009、0.032;平均回收率分别为99.13%、100.05%;线性相关系数分别为0.9993、0.9998。

乙羧氟草醚的分析方法

本文研究了用高效液相色谱法测定乙羧氟草醚的方法。采用Hypersil C18(5μ)键合相填充柱,三元流动相分离,具有可调波长紫外检测器检测,方法的标准偏差为0.310%,变异系数为0.407%,平均回收率为99.0%。方法简便,准确。

反相高效液相色谱法测定乙羧氟草醚原药含量

采用Shim-pack C18反相色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,在283 nm紫外波长下对乙羧氟草醚原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为18.2 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.38%,平均回收率为100.10%,线性相关系数为0.9999。