利用磷肥副产氟硅酸制白炭黑的氨化工艺研究

以磷矿石生产磷肥的有害废弃物氟硅酸为基础原料,采用两步氨化法制备了高纯度白炭黑。研究了反应时间、反应温度、氨水质量分数和氨水用量等工艺条件对产品质量的影响,获取了两步氨化技术优化工艺参数。第一步氨化的优化条件:反应温度为45℃,反应时间为10min,氨水的质量分数为13%,氨水用量为理论用量的60%;第二步氨化的优化条件:反应终点pH为9,反应温度为50℃,搅拌转速为260r/min。所得二氧化硅各项性能指标大部分达到HG/T3061—1999标准。该技术工艺流程简单、设备利用率高、消耗低,达到了充分利用矿产资源,降低产品成本的目标。

磷肥工业含氟废液钾盐转化法生产氢氟酸的研究

用氨中和磷肥工业产生的氟硅酸溶液得到氟化铵溶液 ,再将氟化铵溶液与氟化钾在一定的条件下反应得到氟化氢钾并挥发出氨 ,氟化氢钾的分解温度为 40 0℃ ,将其加热分解得氟化氢气体和氟化钾 ,氟化氢气体可生产氢氟酸 ,氟化钾和氨循环使用 ,同时副产二氧化硅 ,钾盐及产物闭路循环 ,整个处理过程无废物排放 ,处理成本低。

以磷肥副产氟化钠制备氟化锂的研究

探索了一条以磷肥副产氟化钠为原料制备工业级氟化锂的新工艺路线。研究了氢氟酸加入比例、反应液固比、反应时间、反应温度等因素对氟化锂纯度、收率的影响。获得磷肥副产氟化钠合成氟化锂的最优工艺条件，n（HF）／n（F）=15％，液固比：9—10，T=75～85℃，t=5～6h，n（Li）／n（F）=1．05。在此条件下制得的氟化锂产品质量符合工业级氟化锂国标要求，氟化锂收率达到90％。

利用磷肥生产废弃物制备4A分子筛

以磷肥生产废弃物氟硅酸制备氟化铵溶液时副产的白碳黑为原料,以铝矾土为铝源,制备了晶化导向剂,并采用水热法制备了4A分子筛。考察了晶化导向剂加入量、品化时间和晶化温度对4A分子筛性能的影响。实验结果表明,当品化导向剂的加入量为7%(质量分数)、晶化温度为80℃、晶化时间为2h时,制备的4A分子筛的钙交换容量(以CaCO_3计)为336 mg/g,并采用X射线衍射仪和红外光谱仪对4A分子筛的结构进行了表征。

由磷肥厂副产氟硅酸生产无水氟化氢

随着我国氟工业的高速发展,使得氟资源枯竭加快,磷矿中有丰富的氟资源,如何回收利用好氟资源,给企业创造较好的经济效益,是磷复肥企业共同关注的问题。介绍了国外用氟硅酸生产无水氟化氢的专利技术以及四川大学的科研成果,认为经过中试获得必要的设计参数,便可推广应用,市场前景看好。

人造萤石生产方法及应用进展

萤石是氟化工的重要原料,同时作为一种重要的战略资源可广泛应用于军工、石化、电子等关键领域。随着天然萤石矿资源的逐渐贫化及枯竭,亟待研究高效利用磷矿石中伴生的氟资源,以持续支持氟化工及磷化工的健康发展。简要介绍了国内外以磷肥副产氟硅酸加工氟化钙的工艺方法,同时结合各种方法的特点对磷肥副产氟硅资源的综合利用提出建议,并就氟化钙在各个行业中的应用做了简要概述。

氟硅酸、氧化镁制无水氟化氢联产优质硫酸镁工艺研究

无水氟化氢作为氟化工的基础原料,传统工艺多为萤石硫酸法制备,随着萤石资源日益匮乏和国家对萤石资源的限制开采,如何大力开发低品位氟资源、实现高效循环利用成为氟化工面临的重要问题。对此,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸制备高附加值无水氟化氢并联产优质硫酸镁的工艺方法,详细剖析了实验过程各关键控制参数的影响,包括原料浓度、原料配比、反应温度、反应时间等,完成了副产低品位氟硅资源的循环高效开发,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环保效益和社会效益显著。

磷肥副产物制备轮胎级白炭黑工艺研究

当前中国采用磷矿石伴生硅制备白炭黑的生产工艺相对落后,产品品质较差,与绿色轮胎行业的要求极不协调。结合磷肥行业副产的氟硅酸钠和碳酸氢铵以及中间产品碳酸氢钠的理化性能,对现有的氟硅酸钠法制备白炭黑的工艺进行了深入研究,开辟了新的氟硅酸钠法制备白炭黑的工艺路线。新工艺解决了现有工艺存在的夹晶、反应不完全、产品质量差等问题,制备的白炭黑产品可满足绿色轮胎行业的要求。新工艺实现了低品位氟、硅资源的高效分离和循环利用,解决了制约磷肥行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环境效益和社会效益显著。

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准(YB/T 5217—2019《萤石》)的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。

利用氟硅酸生产氟化氢的技术进展

利用新技术将磷肥副产氟硅酸转变为高纯度氟化氢,不仅有利于治理氟污染,而且有利于萤石资源的保护,更有利于氟资源的有效利用。综述了国内外利用磷肥副产物氟硅酸制备氟化氢的方法和研究进展,总结了瓮福氟硅酸生产氟化氢工业装置生产过程中存在的问题及难点,展望了该技术推广应用前景。

挤压氟吸收工艺

介绍一种在湿法磷酸或磷肥生产过程中用水吸收四氟化硅制备氟硅酸的专利技术。该工艺是将加压水通过挤压吸收塔的喉颈吸收四氟化硅，同时将气体中的硅胶和热量一并带出，在循环液槽中冷却并分离出硅胶后用泵加压再循环吸收。挤压吸收塔是与传统的氟吸收设备不同的传质设各。采用此工艺，吸收率可提高到99％，投资小、运行费用低，产酸浓度高。