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柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量 被引量:9
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作者 田海峰 衣涛 金东日 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第2期150-153,共4页
以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌... 以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18(5μm,150mm×4.6mm i.d.)色谱柱,用乙腈-水(体积分数比为85∶15)等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示:去甲乌药碱在0.05~20μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),其最低检出限(S/N=3)为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%~105.9%,RSD为2.74%(n=5).本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制. 展开更多
关键词 去甲乌药碱 柱前荧光衍生化 HPLC fmoc-osu 莲子心
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9-芴甲氧羰基-对甲磺酰氨-(L)-苯丙氨酸的全合成 被引量:1
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作者 马燕 王朝阳 《化工中间体》 2010年第1期35-38,27,共4页
(L)-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSCl)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺(Fmoc-osu),最终生成标题化合物,... (L)-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSCl)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺(Fmoc-osu),最终生成标题化合物,并且所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。 展开更多
关键词 (L)-苯丙氨酸 芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(fmoc-osu) 对甲磺酰氯(MSCl) 合成 保护
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9-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-酪氨酸类似物合成研究
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作者 马燕 孙绍光 +2 位作者 谢义鹏 侯大斌 王朝阳 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期101-103,共3页
L-酪氨酸类似物经酯化后,采用对碱敏感的Fmoc基团和对酸敏感的叔丁基分别保护L-酪氨酸的氨基和羟基,Fmoc基团用Fmoc-osu引入,叔丁基在高氯酸镁作用下用BoC2O引入,后经水解反应,最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR H,I... L-酪氨酸类似物经酯化后,采用对碱敏感的Fmoc基团和对酸敏感的叔丁基分别保护L-酪氨酸的氨基和羟基,Fmoc基团用Fmoc-osu引入,叔丁基在高氯酸镁作用下用BoC2O引入,后经水解反应,最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR H,IR,MS结构确证. 展开更多
关键词 L-酪氨酸类似物 9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺 二碳酸二叔丁酯 合成 保护
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阿片肽链中L-苯丙氨酸的保护全合成及表征
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作者 马燕 王朝阳 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第1期31-33,37,共4页
L-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α-氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSC1)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(Fmocosu),最终生成标题化合物,并... L-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α-氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSC1)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(Fmocosu),最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。 展开更多
关键词 L-苯丙氨酸 芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(Fmoc- osu) 对甲磺酰氯(MSCI) 合成 保护
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