参仙升脉口服液化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS快速分析

目的探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对参仙升脉口服液的化学成分进行整体、系统辨识。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,洗脱程序为0-13 min,5%-60%B;13-27 min,60%-95%B;27-30 min,95%B,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30°C;质谱分析离子化方式为加热电喷雾离子化(H-ESI),扫描模式为正、负离子切换,扫描范围m/z 120-1800,碰撞能量30 eV、50 eV、70 eV。结果共鉴定出160个化学成分,包括29个黄酮类成分,24个有机酸类成分,21个生物碱类成分,19个萜类成分,15个苯丙素类成分,12个皂苷类成分和40个其他类成分;其中6个化学成分(芦丁、补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚)经对照品比对确认。结论该研究借助UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术实现了参仙升脉口服液化学成分准确、快速、系统的分析和鉴定,为其化学物质基础的阐明和质量控制提供了重要依据。

羊乳低聚糖超高效液相色谱-质谱鉴定中样品前处理方法及液相色谱条件优化

通过Sep-Pak C18与石墨化碳柱法、超滤法、透析法和葡萄糖凝胶层析法4种不同的前处理方法,以离子交换色谱法检测乳糖的去除率和低聚糖的损失率为评价指标,最终确定葡聚糖凝胶层析法为最优前处理方法。然后,采用超高效液相色谱-串联Q-Exactive Focus质谱对羊乳中的低聚糖进行分析及结构鉴定,以低聚糖的总离子流图为评价指标,对液相洗脱条件进行优化,最终优化条件为:0~20 min,95%~78%A(乙腈);20~35 min,78%~73%A;35~38 min,73~62%A;38~45 min,62%~50%A。结果显示,采用凝胶层析法前处理样品测得低聚糖种类显著高于未去除乳糖的样品,在最优液相色谱分离条件下,羊乳低聚糖中同分异构体得到较好分离,对羊乳中低聚糖的结构解析具有重要参考价值。

超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量

利用氨基甲酸乙酯(ehthy carbamate,EC)源内裂解的特殊性质,在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下,以EC母离子(m/z 90.05)及其子离子(m/z 62.02)作为定性离子,m/z 62.02作为定量离子,开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法,有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。结果表明,在12.2~244μg/L内线性相关系数大于0.999,检出限为0.95μg/L,加标回收率在83.46%~106.79%之间,相对标准偏差为0.67%~3.54%。该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点,适用于酱香型白酒中EC的监控。