Nanoparticles Production and Inclusion in <i>S. aureus</i>Incubated with Polyurethane: An Electron Microscopy Analysis

This study shows that submicron/nanoparticles found in bacterial cells (S. aureus) incubated with polyurethane (a material commonly used for prostheses in odontostomatology) are a consequence of biodestruction. The presence of polyurethane nanoparticles into bacterial vesicles suggests that the internalization process occurs through endocytosis. TEM and FIB/SEM are a suitable set of correlated instruments and techniques for this multi facet investigation: polyurethane particles influence the properties of S. aureus from the morpho-functional standpoint that may have undesirable effects on the human body. S. aureus and C. albicans are symbiotic microorganisms;it was observed that C. albicans has a similar interaction with polyurethane and an increment of the biodestruction capacity is expected by its mutual work with S. aureus.

Lattice Boltzmann simulation study of anode degradation in solid oxide fuel cells during the initial aging process

For present solid oxide fuel cells(SOFCs),rapid performance degradation is observed in the initial aging process,and the dis-cussion of the degradation mechanism necessitates quantitative analysis.Herein,focused ion beam-scanning electron microscopy was em-ployed to characterize and reconstruct the ceramic microstructures of SOFC anodes.The lattice Boltzmann method(LBM)simulation of multiphysical and electrochemical processes in the reconstructed models was performed.Two samples collected from industrial-size cells were characterized,including a reduced reference cell and a cell with an initial aging process.Statistical parameters of the reconstructed microstructures revealed a significant decrease in the active triple-phase boundary and Ni connectivity in the aged cell compared with the reference cell.The LBM simulation revealed that activity degradation is dominant compared with microstructural degradation during the initial aging process,and the electrochemical reactions spread to the support layer in the aged cell.The microstructural and activity de-gradations are attributed to Ni migration and coarsening.

Quantitative two/three-dimensional spatial characterization and fluid transport prediction of macro/micropores in Gaomiaozi bentonite

The sealing performance of a bentonite barrier is highly dependent on its seepage characteristics, which are directly related to the characteristics of its pore structure. Based on scanning electron microscopy(SEM) and focused ion beam-SEM(FIB-SEM), the pore structure of bentonite was characterized at different scales. First, a reasonable gray threshold was determined through back analysis, and the image was binarized based on the threshold. In addition, binary images were used to analyze bentonite’s pore structure(porosity and pore size distribution). Furthermore, the effects of different algorithms on the pore structure characterization were evaluated. Then, permeability calculations were performed based on the previous pore structure characteristics and a modified permeability prediction model. For permeability prediction based on the three-dimensional model, the effect of pore tortuosity was also considered. Finally, the accuracy of numerical calculations was verified by conducting macroscopic gas and alcohol permeability experiments. This approach provides a better understanding of the microscale mechanism of gas transport in bentonite and the importance of pore structures at different scales in determining its seepage characteristics.

原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

微纳加工过程中,常有样品需要进行聚焦离子束(FIB)溅射、切割,扫描电子显微镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)表征,而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试,固定不佳会影响表征结果.但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏.基于以上问题,设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统,可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位,避免珍贵样品破坏及目标丢失,以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题.在微纳表征中有优异的表现,系统已被开发成产品并量产销售.

Fabrication technique of micro/nano-scale speckle patterns with focused ion beam

The fabrication technique of micro/nano-scale speckle patterns with focused ion beam (FIB) system is studied for digital image correlation (DIC) measurement under a scanning electron microscope (SEM).The speckle patterns are fabricated by directly etching the counterpart of the specimen to the black part of a template.Mean intensity gradient is used to evaluate the quality of these SEM images of speckle patterns fabricated based on different templates to select an optimum template.The pattern size depending on the displacement measurement sensitivity is adjusted by altering the magnification of FIB according to the relation curve of the etching size versus magnification.The influencing factors including etching time and ion beam current are discussed.Rigid body translation tests and rotation tests are carried out under SEM to verify the reliability of the fabricated speckle patterns.The calculated values are in good agreement with the imposed ones.

双束电子显微镜在锂离子电池研究中的应用

锂离子电池技术作为新能源储存领域重要的电池技术,具有广阔的发展前景.近年来,电极材料的开发和制备工艺的优化成为了锂离子电池技术的研究重点.双束电子显微镜又称聚焦离子束–扫描电子显微镜(focused ion beam-scanning electron microscope,FIB-SEM),是一种兼具微纳加工和显微成像功能的显微分析仪器,具有精确定点加工、高分辨扫描成像、适用多种类样品等优点,可为锂离子电池材料表征提供重要的技术支撑.对锂离子电池材料研究中FIB-SEM的应用场景进行了总结,归纳了FIB-SEM和其他仪器联用可实现的拓展功能.最后,对FIB-SEM在锂离子电池材料研究中的潜在应用进行了展望.

聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用

页岩中大量发育的纳米级孔隙组成了页岩气储集的主要空间。聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像,能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异,可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来,不仅可以三维展示其空间分布形态,还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。聚集离子束扫描电镜在页岩纳米孔隙中的应用,将给页岩微观结构的深入研究提供新的研究手段。

基于聚焦离子束-扫描电镜方法研究页岩有机孔三维结构

页岩中纳米级有机孔的大小直接影响页岩气含气量,其连通性亦对气体运移和开采至关重要。本文选择漆辽地区龙马溪组富有机质页岩,利用聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)在纳米尺度上(10 nm)进行有机孔结构的三维重构。研究结果表明:(1)FIB-SEM方法适用于微米级页岩的纳米(>3 nm)孔隙结构特征研究。(2)蜂窝状有机孔发育均匀,孔径集中于10~200 nm,连通性较差;界面有机孔孔径集中于200~300 nm,局部连通性较好。(3)页岩总孔隙度与有机质含量成正比。研究认为,对于以有机孔为重要储集空间的页岩,有机质分布越集中,连续性越好,研究孔隙度的表征单元体尺度越小。

聚焦离子束加工技术在元器件可靠性领域中的应用研究

FIB技术通过截面加工实现部分失效样品的原位观察,通过截面加工获得的图像获取相关信息;能够进行TEM制样,是材料微分析领域中不可缺少的分析技术;能够进行纳米器件加工,是微加工领域的一种新型技术。FIB技术可操作性强、样品损伤小,对航天型号元器件可靠性质量保证技术具有一定的指导意义。

扫描电子显微镜及其在石化领域的应用

介绍了扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构,综述了扫描电子显微镜作为形貌观察工具在石化领域的应用。分析了扫描电子显微镜结合能谱仪、电子背散射衍射技术、聚焦离子束扫描电子显微镜以及扫描电子显微镜原位技术的特点和优势,并分别介绍了它们在催化剂和材料表征方面的应用,在此基础上,对扫描电子显微镜以及相关新技术的发展趋势和应用前景做出了展望。

纳米测量仪器和纳米加工技术

纳米科技是当今国际上的一个热点。文章对纳米科技作了简要介绍 ,纳米测量和加工是纳米科技中的一个不可缺少的重要组成部分。叙述了发展纳米测量和纳米加工技术的两个主要途径 :一是发展传统技术 ,主要是电子显微术以及最近发展起来的聚焦离子束 (FIB) -电子束数控加工中心 ;二是创造新的测量仪器 ,建立新原理和新方法 ,介绍了国内外电子显微镜和扫描探针显微镜这两类纳米测量分析仪器的发展、应用和生产现状。指出我国电子显微仪器和扫描探针显微镜的开发和生产面临困境 ,应尽快建立和加强自己的电子显微仪器和扫描探针显微镜等纳米测量和纳米加工设备制造产业 。

基于FIB加工和SEM-EDS技术联用对共格BCC/B2高熵合金的元素分布表征分析

BCC/B2高熵合金中体心立方结构(body centered cube, BCC)纳米粒子影响其软磁性能和高温力学性能。然而,扫描电子显微镜-能量色散谱仪(scanning electron microscopy-X-ray energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS)难以表征BCC纳米粒子的元素分布。本文利用聚焦离子束(focused ion beam, FIB)和SEM-EDS联用,制备BCC/B2高熵合金的纳米尺度薄片,并对其元素分布进行了研究。结果表明,AlCoFeCr高熵合金微观组织是由B2相与共格的BCC相构成,其中BCC粒子约为20~40 nm。对比SEM-EDS对块体试样和FIB制备的纳米尺度的薄片元素分布结果,FIB制备的纳米薄片提高了EDS的分辨率,BCC纳米粒子富集Cr元素,且B2基体相富集Al、Co和Fe元素。电子的加速电压和束流强度影响纳米薄片中BCC纳米粒子元素分布表征结果的准确性,其中30 kV 6.4 nA下元素分布表征结果的准确度最高。

涡轮叶片热障涂层三维成像研究进展

热障涂层是涡轮叶片高温防护关键技术,具有典型的层状结构特征,且热障涂层服役过程中高温氧化产生热生长氧化物结构,迫切需要利用三维成像方法无损探知热障涂层内部结构。由于计算机断层成像技术能提供三维立体图像,准确再现物体内部三维结构,是热障涂层层状结构最佳分析手段之一,在热障涂层喷涂质量评价和高温氧化监测方面具有很好的前景。重点介绍了国内外在热障涂层微米CT成像、同步辐射CT成像、聚焦离子束–扫描电镜(FIB–SEM)三维成像及热应力有限元仿真方面的进展。最后指出了热障涂层无损检测可能的发展方向。

AFM微探针在FIB制备透射电镜样品中的应用

制备目标材料的高质量透射电镜样品对透射电镜测试表征和结果分析具有决定性作用。聚焦离子束技术由于其微观定位选区制样的优势在透射电镜样品制备上已有一定应用。但对于一些特殊的样品,由于窗帘效应的影响,普通传统的聚焦离子束制样减薄方法存在远端薄区极易弯曲断裂和薄区厚度不均匀的问题。本文介绍了一种以原子力显微镜的微探针作为载体,在FIB制备透射电镜样品的过程中,将样品进行旋转的操作方法。该方法操作简单,实用性强,通过该方法可改变离子束在样品上的入射方向,从而消除窗帘效应的影响,获得厚度均匀的样品薄区。

透射电镜原位力学拉伸-压缩加载装置的制备及应用

具有实时观察、定量测试功能的透射电子显微镜下的原位力学测试技术可将在力作用下材料的微观结构演变与力学实验数据对应起来,帮助人们直观、深入地认识和理解材料的变形与损伤行为及其内在的本征机制,为材料性能的改进提供理论指导依据。本文介绍一种利用聚焦离子束刻蚀技术制备原位纳米力学实验拉伸-压缩加载装置的方法和应用案例。该方法简单易行,制备的装置可有效地保障拉伸实验接近单轴拉伸状态,同时该装置还可用于压缩、弯曲实验,并能实现拉伸、压缩、弯曲加载方式的灵活切换。

FIB-TOF-SIMS联用技术在矿物学研究中的应用

基于聚焦离子束扫描电子显微镜的飞行时间二次离子质谱联用技术同时具备了聚焦离子束高空间分辨率以及飞行时间二次离子质谱轻元素、同位素分析以及较低的元素检出限的优势。可以实现:扫描电镜下原位分析H、Li、Be、B等轻元素;元素分布的纳米级横向空间分辨率;元素三维空间分布。能够同时得到纳米级矿物的形貌、元素组成以及元素空间分布信息,该技术在地学领域有广阔的应用前景。

聚焦离子束扫描电镜双束系统在材料研究中的应用

近年来,聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB)因具有独一无二的优势,广泛应用于材料科学、微纳加工、半导体器件制造中。尤其是其精密加工和定位加工的特点,获得了众多研究者的青睐。本文介绍了聚焦离子束电镜双束系统在材料研究中的几种应用。

基于卷积神经网络的岩心FIB-SEM图像分割算法

岩心聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)图像存在灰度分布不均及孔隙内局部高亮等现象,采用传统图像分割算法所得孔隙分割精度较低,而基于轮廓的分割算法需对孔隙进行人工标记,操作繁琐且无法精确提取孔隙。提出一种利用卷积神经网络的端到端岩心FIB-SEM图像分割算法。结合光流法与分水岭分割图像标注法构建岩心FIB-SEM数据集,联合ResNet50残差网络、通道和空间注意力机制提取特征信息,采用改进的特征金字塔注意力模块提取多尺度特征,利用亚像素卷积模块经上采样获取更精细的孔隙边缘并恢复为原始分辨率。实验结果表明,与阈值分割算法和基于主动轮廓的岩心FIB-SEM分割算法相比,该算法分割精度更高且无需人工操作,其平均像素精度和平均交并比分别达到90.00%和85.81%。

聚焦离子束显微镜技术在锂离子电池领域的研究进展

电极材料作为锂离子电池的关键结构组成部分,其结构稳定性直接决定着锂离子电池的电化学性能。由于电极材料具有对空气、水分敏感,不耐电子束辐照等特性,且在充放电过程中,电极本身及其所处化学环境不断变化,表征其微观组织形貌和结构具有挑战性。聚焦离子束-扫描电子显微镜作为重要的微纳米尺度精细加工设备,是制备透射样品的重要手段,已广泛应用于半导体、生物等领域。本文通过对近年来相关文献的探讨,综述了聚焦离子束基于锂离子电池领域的解决方案,着重阐述了聚焦离子束在三维重构、冷冻加工、构建单颗粒电池方面的最新进展,采用三维重构技术可以获取电极材料中的孔隙网络、多相结构、体积变化等三维特征信息,进行定量评估,建立微观结构模型对电池性能进行预测。基于冷冻加工技术,将液态电解质、Li金属等束流敏感材料冷冻,保持其原始形貌和化学性质,可以有效表征Li金属阳极以及固液界面的本征信息。构建单颗粒微型电池可以实现原位观察单粒子循环过程中的微观结构演化,避免黏结剂、导电添加物等对材料本征性能的影响,确定电极材料的内在特性。本文详细介绍了聚焦离子束在这3个方面的加工过程,并分析加工过程中存在的不足,提出目前面临的主要挑战。本文从锂离子电池材料特性和聚焦离子束实验方法出发,为该领域科研人员提供便利。

透射电子显微镜分析LaNbO_4-NiO-Y_2O_3稳定的ZrO_2复合材料中的相界

采用固相反应法在1500℃制备了LaNbO_4-NiO-Y_2O_3稳定的ZrO_2(YSZ)复合陶瓷,并且采用透射电子显微镜(TEM)和能量分散光谱仪(EDS)对复合物中三相的化学相容性进行了研究。EDS测量的元素成分分布表明在不同相界之间形成了互扩散区域,然而这是由于EDS的低分辨率造成的效果。通过高分辨率TEM对其相界更进一步的表征,可以看到LaNbO_4、NiO和YSZ三种晶粒的晶界处结合完好,晶界处都没有发现晶格畸变的迹象,也没有新相生成,因此可以证实LaNbO_4、NiO和YSZ在1500℃烧结后,具有较好的化学相容性。