青稞酒原酒酒头主要成分的研究

青稞酒生产过程中采用“清蒸清烧四次清”酿造工艺、花岗岩窖池、固态发酵、清蒸流酒,"一清到底"的工艺,青稞酒风格特征是清香纯正,醇甜柔和,自然协调,后味爽净。其主体香味成分是乙酸乙酯,与适量的乳酸乙酯等构成的复合香气[1]。原酒在生产过程中因酒头、酒基以及酒尾风味物质的不同,便于今后的调味和勾兑,常常需要分开单独贮存,其中酒头调味酒对于青稞酒生产起着不可缺少的作用。研究表明:青稞酒酒头中的总酯含量、乙酸乙酯、杂醇油、醛类物质含量显著高于青稞酒酒基的含量,而总酸和乳酸乙酯的含量则是酒基中明显高于酒头。通过理化分析检测总酸、总酯含量和色谱分析检测微量成分的检测方法对青稞酒原酒酒头和酒基进行系统研究。

不同萃取方式下熟化马铃薯挥发性物质分析

【目的】探明熟化马铃薯挥发性风味物质。【方法】分别采用同时蒸馏萃取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取熟化马铃薯的挥发性风味物质,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其挥发性化合物进行分析。【结果】2种萃取方法共鉴定出53种挥发性风味物质,其中,SDE法鉴定出24种,醛类、醇类和杂环化合物鉴定物质占比较多,相对含量分别占挥发性风味物质总量的44.27%、23.79%和18.34%;其次是酮类、烷烃类和酯类物质,相对含量为1.00%以上;酸类物质相对含量最低,为0.83%。HS-SPME法鉴定出29种,为醛类、醇类、酮类、杂环化合物和其他物质,其中醛类物质最多,占比73.57%,烷烃类、酯类和酸类均未检出。【结论】2种萃取方法共同鉴定出的挥发性风味物质有10种,以醛类为主,被认为是熟化马铃薯的主体风味成分,其中,3-甲硫基丙醛、5-甲基呋喃醛、苯乙醛和壬醛相对含量较高,初步判定是马铃薯的关键香气成分。

三种提取方法结合GC-MS分析比较草豆蔻的挥发性成分

目的:分析草豆蔻的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏法、顶空进样法以及超临界CO2萃取法提取草豆蔻中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)结合Kovat's保留指数进行检测分析。结果:水蒸气蒸馏法和顶空进样法检测到草豆蔻挥发性成分主要为萜类化合物,而超临界CO2萃取物中挥发性成分主要为烯类、醇类及芳香类化合物。结论:不同的样品前处理方法分别侧重于药材中不同类型的挥发性成分;利用GC-MS分析技术并结合Kovat's保留指数进行定性分析更准确、快速。

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取应用于GC-MS分析野生刺梨汁挥发性成分的比较研究

采用顶空固相微萃取法(head-space solid phase micro-extraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取野生刺梨汁中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析,结果共检测出52种挥发性化合物,其中烃类最多,有17种,其次是酯类12种和醇类7种,另外酸类、酚类、酮类、醛类和杂环类分别有5、3、3、3、2种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出37种和19种挥发性组分。两种提取方法相比较,HS-SPME具有快速简便、不使用溶剂、检测组分丰富和样品检测非破坏性等优点,更适宜于野生刺梨汁挥发性成分的分析。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析荜茇挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样法提取荜茇挥发性成分,经GC-MS分析,结果显示,采用水蒸气蒸馏法和顶空进样技术均可鉴定出荜茇中28个挥发性化学成分,其中有17种共有化合物,但相对含量有差异。本研究采用两种样品采集方法,并提供了荜茇中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的荜茇挥发性成分GC-MS表征体系。

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取用于兔肉挥发性风味成分分析的比较研究

采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase micro-extraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取兔肉中的挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出风味化合物47种,其中烃类最多,有17种,其次是醛类14种和醇类6种,另外有酯类5种,醚类2种,酸类1种,酮类1种,杂环类1种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出23种和26种挥发性组分,比较两种提取方法可知,SDE法能萃取到更多的挥发性化合物,适合对高沸点,低挥发性物质的分离;HS-SPME法快速简便、更接近真实挥发风味,适合易挥发性化合物的检出。

兰考泡桐花的挥发性成分分析研究

采用同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)法,结合气质联用仪(GC-MS),分析了兰考泡桐花的挥发性香成分,共鉴定出67种挥发性化合物:其中酯10种、醛9种、酮4种、酚2种、烃36种、醇5种、酰胺化合物1种。3种方法鉴定出的共有组分主要有1-辛烯-3-醇、1,4二-甲氧基苯、(Z)-3,7二-甲基-1,3,7-辛三烯、苯甲酸甲酯、2-羟基苯甲酸甲酯、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)苯等10种。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(H S-SPME-GC-M S)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30m in后,用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDM S-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30m in,于250℃下解吸4m in,然后采用GC-M S对解吸物进行分离鉴定;采用H S-SPME-GC-M S鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-M S鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明,H S-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。

金华火腿挥发性风味物质

采用同时蒸馏提取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS SPME)法制备样品,利用 GC MS分离,鉴定了金华火腿的挥发性风味物质. 比较了两种样品制备方法的优劣,鉴定了金华火腿中 143种挥发性风味组分,并分析了风味成分的生成途径.在 SDE的结果中,最丰富的是醛类化合物,出峰面积相对比例为48%,其次是酸类23 45%,酮类 8 52%;在 SPME结果中,出峰面积相对比例较高的是醇、酸和醛类化合物,分别为26 8%、25 84%和 19 83%.两种方法得到的结果差异是由于处理过程的不同造成的,SDE中有2 h的高温蒸煮过程,因而其结果可以表征熟火腿的香气成分;而SPME则直接吸附萃取香气成分,未使香气成分发生变化,因而可以表征生火腿的香气成分,两种方法在研究金华火腿的挥发性风味物质方面可相互补充.

陈皮挥发性成分的提取与分析

采用顶空固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取陈皮中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用对其进行分离鉴定,共鉴定出89种挥发性成分,其中烯烃类44种、醇类10种、醛类10种、酚类8种、酯类7种、酮类4种、其他物质6种,两种方法均鉴定出的挥发性成分有34种。对陈皮香气特征贡献较大的主要有D-柠檬烯、γ-松油烯、2-崖柏烯、α-金合欢烯、对-伞花烯、α-蒎烯等。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒的香气成分

以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒和酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中的香气成分。经过鉴定分析,在苹果渣发酵蒸馏酒中,共测得57种挥发性香气成分,其中酯类物质30种、羧酸类物质5种、醇类物质6种、酮类物质1种、烃类物质14种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的50.604%、6.322%、22.207%、0.254%、20.542%、0.013%;在酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中,共测得37种挥发性香气成分,其中酯类物质22种、羧酸类物质3种、醇类物质2种、烃类物质9种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的64.272%、2.538%、14.885%、17.437%、0.911%。通过比较分析,苹果渣发酵蒸馏酒中香气成分的种类显著多于酒精浸泡苹果渣蒸馏酒,香气成分分布更加均匀,口感更加醇厚自然,层次感更强。发酵结束后,酒体在保留苹果渣中营养成分的同时,也具有苹果的独特香气。研究说明苹果渣用于生产发酵蒸馏酒是更加利于其综合利用的一种途径。

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。

马格努门啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法研究马格努门啤酒花中的主要挥发性成分的组成和含量,并与传统的水蒸气蒸馏方法所得到的精油成分进行比较,定性采用质谱谱库检索结合保留指数进行验证。结果表明:两种方法测得的啤酒花中的挥发性成分存在较大的差异。顶空固相微萃取法共鉴定出73种成分,占总峰面积质量分数的99.35%,以葎草烯、石竹烯为主要成分的萜烯类化合物的质量分数达85.35%,其氧化产物仅为0.24%;水蒸气蒸馏法共鉴定出63种化合物,占总峰面积质量分数的98.42%,其中萜烯类化合物的质量分数仅为68.41%,而萜烯类的氧化产物的质量分数达13.27%。而其他含氧化合物醇类、酯类和酮类,两种方法测定结果比较接近,其中,顶空固相微萃取法中的质量分数依次为2.65%、8.14%、1.29%;水蒸气蒸馏法依次为3.42%、10.55%、2.51%。此外,顶空固相微萃取法还检测到3个质量分数占到0.99%的醛类化合物,而水蒸气蒸馏法得到的精油中未检出该类组分。分析结果表明,马格努门啤酒花中的主要挥发性成分为葎草烯、β-香叶烯、β-石竹烯、葎草烯氧化物、石竹烯氧化物、δ-杜松烯、依兰油烯、4-癸烯酸甲酯、古巴烯、丙酮、γ-杜松烯、α-蛇床烯、β-蛇床烯、β-蒎烯、里哪醇、(E)-β-法呢烯、甲酸香叶酯。

两种前处理方法在普洱茶香气成分分析中的对比研究

使用XAD-4树脂顶空吸附和同时蒸馏萃取两种方法对普洱茶的香气成分进行提取,对提取物进行GC-MS分析。从分析结果看出,两种提取方法提取得到的成分有差别,可以分别在不同的研究中应用。

提高蒸汽分配系统中蒸汽干度的研究

方法运用湿饱和蒸汽汽水两相流在井口相分离及离子测定技术、热力学流动特性及热传递原理，研制出稠油井口蒸汽干度取样装置；优化选择适应新疆浅层稠油井场注汽管网特点的保温条件。目的解决目前国内稠油井口蒸汽干度不能广泛监测的问题；减少注汽管线热损失和压力损失，提高蒸汽分配系统中蒸汽干度；为油藏合理评价和管理提供依据。结果在克拉玛依油田九区稠油油藏进行了现场试验，结果表明，井口干度取样装置测量误差≤3％，另外，通过对保温结构进行优化，井口蒸汽干度损失平均为3．85％，管线热损失平均为8．23％。结论该井口干度取样装置测量误差小，造价低廉，安装简便，工艺可行。通过对保温条件进行优化，降低了蒸汽在管道输送中的热损失和干度损失，全面实现了石油天然气总公司下达的“八九八七”系统工程各项指标。

固相微萃和同时蒸馏萃取分析酱油挥发性组分的比较

采用固相微萃(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法分别提取市售酱油的挥发性成分,结合GC-MS分离鉴定香气成分,两种方法共鉴定出66种化合物,以面积归一法测定其相对含量。其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF、4-乙烯基愈创木酚、乙醇、2,3-丁二醇以及3-甲硫基丙醇。

微型法制备正丁醚的探讨

用微型蒸馏头替代常量分水器来制备正丁醚，既能满足分析要求，又能节省实验经费．

不同方法提取的龙胆草不同部位的挥发性化学成分分析

利用GC-MS技术对分别用不同提取方法提取到的龙胆草根、茎、叶、花的挥发性成分进行分析,结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.结果表明,采用3种方法在龙胆草的4个部位提取到116个化合物,用不同方法提取的龙胆草同一部位的挥发性成分及相对含量差异明显,用同一方法提取的龙胆草不同部位的挥发性成分大致相同,主要表现为成分相对含量上的差异,其中水蒸气蒸馏法提取到的主要为苯类、醇类、酰胺,同时蒸馏萃取法提取到的主要为苯类、酮类、醇类;顶空固相微萃取法提取到的主要为醇类、酮类、酯类.通过提取分析比较可知,如需研究龙胆草中某一挥发性成分,可用3种方法中的某一种及龙胆草的某一部位来进行大量提取.3种方法对龙胆草的不同部位的挥发性成分的提取均有较大的贡献,这为龙胆草的研究提供了进一步的科学依据.

HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究

为比较顶空固相微萃取(HS-SPME)和减压蒸馏萃取(VDE)两种香气成分提取前处理方法,取大益7542普洱茶样分别用两种方法进行处理,结合GC-MS气质联用进行香气含量检测。结果表明,HS-SPME法共提取到50种香气物质,VDE法共提取到82种香气物质,共有24种香气物质可使用上述两种方法检测;HS-SPME法可提取物质脂溶性和水溶性物质(如香叶醇、异植醇、植醇、植酮、棕榈酸、2,4-二叔丁基苯酚、1,4-二十烷双烯)和脱氢类物质(如脱氢芳樟醇和脱氢-β-紫罗兰酮),但不能提取醛类香气物质;VDE法只能提取水溶性香气物质;上述两种方法都能检测醇类、酚类、酸类、酯类、芳香烃类、杂环化合物(含氮化合物)和杂氧化合物,含量各有高低。

不同方法提取库买提杏干挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对库买提杏干挥发性成分的萃取效果,从而找到更适合杏干挥发性成分分析的方法,采用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-mass Spectrometer,GC-MS)结合保留指数(Retention index,RI)对提取挥发性成分进行分离鉴定,对比分析了两种不同溶剂的同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Micro-extraction,HS-SPME)提取杏干挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的杏干挥发性成分差异明显,两种方法共提取出46种挥发性成分,共有成分6种。其中,HS-SPME检测出24种,以醇类(7种)、酮类(5种)、酯类(6种)为主;主要化合物有芳樟醇5.22%、α-萜品醇10.48%、香叶醇2.55%、香叶基丙酮3.05%、β-紫罗兰酮18.8%、乙酸香叶酯2.95%、二氢猕猴桃内酯17.7%、领苯二甲酸二丁酯3.77%等。SDE(二氯甲烷)检测出25种,以醇类(7种)、酯类(6种)、烷烃(5种)类为主,主要化合物有芳樟醇9.87%、松油醇9.71%、植醇2.34%、β-紫罗兰酮6.55%、邻苯二甲酸二丁酯4.04%、丁基羟基甲苯5.46%、二十四烷2.15%、二十六烷3.75%等。SDE(乙醚、正戊烷)检测出18种,以醇类(3种)、酮类(3种)、酯类(3种)、烷烃类(5种)为主,主要的化合物有芳樟醇3.48%、松油醇3.74%、邻苯二甲酸二异辛酯3.67%等。HS-SPME和SDE法各有优点和缺点,结合起来,更能全面、准确地分析鉴定杏干的挥发性成分。