甲酸/氯化锌法定量分析棉氨纶产品的探讨

针对目前棉氨纶产品检测过程中拆分法费时、费力、检测效率低下,二甲基甲酰胺溶解法测试时间长,测试结果偏差大的问题,采用甲酸/氯化锌溶液对氨纶进行溶解,以便更加准确、快捷地测定棉氨纶产品的混纺比,对溶解温度、溶解时间、棉纤维的修正系数进行了试验验证,确定最佳的试验参数组合,检测结果与拆分法和二甲基甲酰胺溶解法进行比较,对偏差产生的原因进行了分析,并通过实验室间比对,对测试方法的可行性和再现性进行了验证。结果表明:棉氨纶织物用甲酸/氯化锌法进行定量测试是准确、可行的;试验温度为(50±2)℃、试验时间为25min,该方法溶解时间短、操作简便,准确度与精密度高,再现性良好。

氢化诺卜基甲酸及其酯的合成与结构分析

由氢化诺卜基氯(RCl)与金属镁在乙醚中反应制得氢化诺卜基氯化镁(RMgCl),然后通入二氧化碳并经稀盐酸水解合成了氢化诺卜基甲酸(RCOOH)。在草酸催化下,将氢化诺卜基甲酸分别与甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和正己醇进行酯化反应,合成了氢化诺卜基甲酸的6种烷基酯,得率在85%以上,酯的GC纯度达98%以上,并对合成的酸与酯进行红外光谱(IR),核磁共振(1H NMR,13C NMR)与质谱(MS)分析,表征了其结构。

丝素蛋白纤维人工韧带的制备及性能分析

丝素具有良好的生物相容性,作为组织工程材料引起广泛关注。因此,结合天然丝素和再生丝素仿真构建人工韧带,在立式锭子编织机上,以再生丝素长丝为轴纱、外包天然丝素纤维编织管状结构的织物复合构建人工韧带。研究表明:采用Ca Cl_2-FA溶液可常温条件下快速溶解蚕丝获得再生丝素溶液,通过湿法纺丝技术能够制备表面光滑且力学性能良好的再生丝素长丝。选择天然丝素纤维编织层数为9层、角度为2θ=45°±2°、中间包裹400根再生丝素长丝构建丝素蛋白纤维人工韧带,该韧带材料的断裂强力可达(1 942.6±7.5)N。体外降解实验表明,韧带材料中再生丝素长丝较天然丝素纤维有更快的降解速度。

甲酸/乙酸/氯化钠催化玉米芯水解条件优化

为解决目前糠醛行业使用无机酸做催化剂存在的严重污染及收率低等问题,提出两步法有机酸/无机盐复合体系催化玉米芯水解生产糠醛新工艺。文中以获得第1步水解玉米芯过程中较高的五碳糖收率和低的糠醛质量浓度为目的。研究了反应温度、反应时间、酸质量分数及氯化钠浓度对玉米芯中半纤维素水解的影响。通过响应曲面法,对水解条件进行了优化,建立了糖收率和糠醛质量浓度的2个二次多项式模型。由响应面分析和模型方程优化得出玉米芯水解的最佳水解条件:反应时间90 min、氯化钠浓度1.5 mol/L、温度134.7℃和酸质量分数为4.67%,此时糖收率为36%、糠醛质量浓度为1.98 g/L,为下一步五碳糖水解生产糠醛提供了较为满意的糖质量浓度和糠醛质量浓度,同时在最佳水解条件下的验证实验结果与模型预测值十分接近,说明模型是适用的。

莱赛尔A100与竹纤维混纺产品纤维成分定量分析

根据莱赛尔A100纤维与竹纤维的特性,建立了一种二者混纺产品基于化学溶解法的纤维定量分析方法。通过比较筛选,选取甲酸/氯化锌为溶剂,并研究了氯化锌含量、水浴温度、时间、浴比等因素对两种纤维含量测定结果的影响。确定优化的测定参数为:溶剂配比为20 g氯化锌+80 g(88%)甲酸,水浴温度45℃,时间45 min,浴比1∶100,振荡频率100次/min。采用标准曲线法进行数据处理,甲酸/氯化锌溶解法定量分析测定莱赛尔A100纤维与竹纤维混纺产品纤维含量,能满足实际检测需要,具有高效、准确、简便的优点。

棉/粘混纺产品的定量检测

对棉/粘白坯布和色织布进行了定量检测研究,认为甲酸/氯化锌法比59.5%硫酸法更为精准;在对织物严格按照标准进行退浆或褪色预处理下宜选用甲酸/氯化锌法中的40℃方法,反之宜选用70℃方法。可借鉴采用投影计数法,但必须确保测试纤维根数足够。

甲酸-乙酸-水-氯化钙体系汽液平衡盐效应的研究

本文采用Otsuki-Williams式汽液平衡釜测定了甲酸-乙酸-水体系及甲酸-乙酸-水-氯化钙体系在98658.28Pa下汽液平衡数据。氯化钙的加入量为0.5mol/(kg溶剂)。结合盐效应的作用情况,对相图进行了分析。研究结果表明:氯化钙的加入对体系起了物理化学作用,它与盐溶、盐析现象有关。

棉/Lyocell A100混纺织物定量分析方法改进

对棉/Lyocell A100混纺织物进行定量分析时,发现采用GB/T 2910.6-2009标准方法,混纺织物中的Lyocell A100不能完全溶解,导致纤维质量分数定量分析结果出现误差。对标准方法进行改进,获得新的棉/Lyocell A100织物定量分析方法:以甲酸/氯化锌为溶剂,溶解温度70℃,溶解时间35 min,修正系数1.11。通过对实验结果的数理统计分析,新方法具有较好的准确度和精密度,能够适用于棉/Lyocell A100混纺织物的定量分析检测。

新型含香豆素基哌嗪衍生物的超声辅助合成与表征

以水杨醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸,然后与新蒸的亚硫酰氯反应生成香豆素-3-甲酰氯,超声辅助KI催化,再与单取代哌嗪反应,合成了含有香豆素基和哌嗪两种生物活性基团的新化合物,并对中间体和目标产物的结构进行了表征。结果表明,设计的技术路线合理,反应条件温和,目标产物收率高,成本低,有较好的开发应用前景。

染色莱赛尔/粘胶混纺产品的定量分析

采用甲酸/氯化锌试剂,通过溶解法对染色莱赛尔(交联型)纤维和粘胶纤维混纺产品进行定量分析。采用超声波清洗法进行试验后处理,并应用标准曲线法对纤维含量进行分析。该方法能显著降低环境、试剂、仪器、人员等因素对检测结果的影响。

纺织品--甲酸-氯化锌溶解法的时间与浓度控制

随着新型纤维的不断出现,对于纤维的定性定量工作鉴别方法也必须不断提高。为了更准确的鉴别与判定纤维的种类与含量,根据中华人民共和国相关纺织行业标准:纺织纤维鉴别试验方法第六部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)GB/T2910.6-2009,对甲酸-氯化锌对于再生纤维素纤维莱赛尔纤维(天丝)溶解度进行了一些相关试验。包括对甲酸氯化锌方法的时间与浓度的控制对比试验。得到最佳溶解浓度与溶解时间的实验方法:当时间为20min时用88%浓度的甲酸配制的甲酸-氯化锌溶液来溶解莱赛尔纤维为最佳。

离子色谱法测定工业废水中甲酸根、乙酸根和氯离子

目的建立离子色谱法测定工业废水中甲酸、乙酸和氯离子的方法。方法用离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液梯度洗脱,经lonpacAS11_HC型分析柱,流速1mL/min,柱温和检测池温度为30℃。结果甲酸、乙酸和氯离子在0.05~10.0 mg/L线性关系良好(r>0.9994);方法检出限为0.02~0.05 mg/L。本方法在添加水平分别为0.05、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率为91.8%~95.8%,相对标准偏差为2.35%~5.34%,检出限为0.02~0.05 mg/L。结论本方法准确、专属、灵敏,所需样品量小,操作简便可靠。

棉与再生纤维素纤维混纺织物定量方法的研究

目前对棉与再生纤维素纤维混纺织物的定量方法有两种,40℃(2.5 h)甲酸-氯化锌法费时费力,而70℃(20 min)甲酸-氯化锌法对棉的损伤较大,针对这一情况,本文提出改进研究。结果表明:使用70℃(10 min)甲酸-氯化锌法,测得的再生纤维素纤维的含量在FZ/T 01053—2007规定的允许偏差范围内,可满足检测需求;耗时短,结果稳定性良好,检验效率高;对于浅色样品的含量分析具有普遍适用性,对于深色样品应采用化学方法对其进行褪色预处理。

甲酸/氯化锌溶液对丝光棉化学降解程度的影响

参照GB/T 2910.6—2009中的试验方法,通过控制反应时间、反应温度以及浴比等条件,研究丝光棉在甲酸氯化锌溶液中的降解程度,试验以丝光棉修正系数为衡量指标,结果发现,在化学降解过程中,反应温度对修正系数的影响程度最大,其次是反应时间,最后是浴比。

纤维混纺产品定量方法中甲酸/氯化锌法的局限性

棉与粘纤、莱赛尔、莫代尔等再生纤维素纤维混纺产品定量方法主要采用甲酸/氯化锌法,但实际检测中发现该法测试结果不稳定,为此,从染料是否去除、粘纤含量高低、棉纤维损伤程度三方面进行多组试验。结果表明:采用活性染料染色的棉与再生纤维素纤维混纺产品,尤其棉/莱赛尔混纺产品,剥色处理会降低染料对测试的影响,且剥色对样品没有损伤;粘纤含量的过高或过低对测试结果稳定性的影响较大,尤其粘纤含量小于5%或大于95%时;对于已发生化学降解的棉纤维的混纺产品,甲酸/氯化锌对其损伤程度加剧,测试结果可信度低。因此,再生纤维素含量过高或过低时、不能完全溶解或者过分溶解的棉与再生纤维素纤维混纺产品,建议采用FZ/T 01101—2008《纺织品纤维含量的测定物理法》标准中的显微镜物理测定法进行试验。

丝光棉/再生纤维素纤维甲酸/氯化锌法定量分析的工艺优化

文章参照GB/T 2910.6-2009试验方法,在保证再生纤维素纤维被充分溶解的情况下,通过降低甲酸/氯化锌溶液浓度,有效减轻了丝光棉的溶解程度,获得了较为准确的丝光棉质量修正系数,丝光棉/再生纤维素纤维定量分析结果误差小于2%,具有较高准确性。

甲酸/氯化锌法对羊毛/丝混纺产品的定量分析

利用羊毛和丝在甲酸/氯化锌溶液中溶解性能不同的原理,用甲酸/氯化锌溶液溶解已知混纺织物中的丝纤维,通过试验得出了羊毛与桑蚕丝混纺产品定量分析的甲酸/氯化锌溶液溶解浓度、时间、温度等试验条件,并与现有方法相比较,试验结果表明,甲酸/氯化锌法对羊毛/丝混纺产品进行化学定量分析是可行的。

桑蚕丝/羊毛混纺产品定量化学分析方法探讨

文章对桑蚕丝/羊毛混纺产品的三种定量化学分析方法进行比对分析。结果表明,40℃甲酸/氯化锌法和70℃甲酸/氯化锌法对浅色产品适用,深色产品不适用,75%硫酸法(40℃)对浅色、深色产品都能适用。

甲酸/氯化锌法莫代尔纤维与棉纤维混合物的试验参数研究

为进一步探讨棉与莫代尔的甲酸氯化锌法的试验参数规律,利用SPSS软件正交试验设计、方差分析,探讨了棉与莫代尔纤维混合物试验中溶解温度、溶解时间、溶解液甲酸浓度对莫代尔的溶解规律。完成了正交试验计划,分析了正交试验结果,试验确认了理论最优值。分析了试验因素对结果影响的交互性,进一步制定试验计划,搜索最优条件组合。讨论了棉与莫代尔纤维混合物的试验参数最优组合。

甲酸/氯化锌法对羊毛/丝混纺产品进行化学定量分析的研究

利用羊毛和丝在甲酸/氯化锌溶液中溶解性能不同的原理,用甲酸/氯化锌溶液溶解已知混纺织物中的丝纤维,通过试验得出了羊毛与桑蚕丝混纺产品定量分析的甲酸/氯化锌溶液溶解浓度、时间、温度等试验条件,并与现有方法相比较,试验结果表明,甲酸/氯化锌法对羊毛/丝混纺产品进行化学定量分析是可行的。