婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的研制

目的研制婴儿配方奶粉中五溴甲苯、六溴苯和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷3种新型溴代阻燃剂的参考物质候选物。方法以市售婴儿配方奶粉为研究基质,经加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备后,用同位素稀释-大气压气相色谱-串联质谱法进行目标物的均匀性检验和稳定性考察。分别采用F检验和一元线性模拟方程评价参考物质候选物的均匀性和稳定性数据。结果均匀性检验的分析结果显示3种新型溴代阻燃剂的F均小于临界值F(1.964)。稳定性考察的分析结果显示,在40℃放置10 d或–20℃避光放置6个月的条件下,候选物的特性量值未观测到明显变化。结论本研究研制的婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的均匀性、稳定性良好,符合参考物质的预期要求,能够为进一步形成参考物质提供物质基础。

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。

基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨

目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。

模型预测控制技术在婴配乳粉配料优化中应用

为降低婴幼儿配方乳粉生产过程中的营养成分含量波动,本研究基于模型预测控制(MPC)算法和序列二次规划(SQP)算法构建婴幼儿配方乳粉配料优化控制模型,进行配料过程营养成分含量预测、反馈校正和滚动优化。结果表明,通过配料优化控制模型模拟干预100批次乳粉生产过程后,蛋白质、脂肪和碳水化合物含量的标准差分别从5.18、4.91、5.86 g·kg^(-1)降低至1.01、1.22和1.33 g·kg^(-1),验证了配料优化控制模型的有效性。本研究可为实现婴幼儿配方乳粉的配料优化控制提供参考。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。

婴幼儿配方乳粉中维生素检测关键点的探究

婴幼儿配方乳粉,作为除母乳以外婴幼儿获取营养物质的主要来源,其重要程度可见一斑。本文以婴幼儿配方乳粉中的维生素为主要研究对象,对其功能、缺乏症、检测方法关键点进行概述,结合日常检测工作和抽检要求,以期对婴幼儿配方乳粉中维生素检测研究提供参考。

干法婴幼儿配方奶粉货架期内矿物质衰减研究

为给婴幼儿配方奶粉营养强化剂设计提供参考,研究了干法婴幼儿配方奶粉在常温保存下,24个月货架期末时12种矿物质的衰减情况。结果显示,大部分矿物质较稳定,没有明显衰减,仅有锰、碘和硒衰减率大于检测方法国家标准中的精密度范围要求,判定为有衰减,可能与营养强化剂稳定性不佳、检测误差较大等有关。本研究可以为干法婴幼儿配方奶粉设计中的矿物质衰减分析提供参考。

离子色谱法测定婴幼儿乳粉中低聚半乳糖含量

建立了一种准确测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量的离子色谱-脉冲安培分析方法。样品以水超声溶解提取,用乙腈沉降蛋白后经OnGuard^(TM)ⅡRP柱净化,经PA20离子色谱柱分离,脉冲安培检测器测定。用3-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-吡喃葡萄糖标准品溶液来定性低聚半乳糖标准溶液中的低聚半乳糖二糖色谱峰,并以此峰作为定量峰,外标法定量。该方法前处理简单、快速,准确度高,稳定性好,可满足婴幼儿乳粉中低聚半乳糖含量的测定要求。

进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系研究

本文旨在探讨进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系的完善策略。通过深入研究现有挑战,提出了动态调整法规、加强监管协同、优化注册与检验检疫流程以及完善风险监测与应急响应等四大措施。这些建议旨在确保进口婴幼儿配方乳粉的质量安全,保障婴幼儿健康成长,并促进乳粉市场的规范发展。本文的研究对于提升进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管水平具有一定的理论意义和实践价值。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度评定

为提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量的不确定度进行评定。依据方法BJS 202007对测定过程中可能产生的不确定度进行分析,构建数学模型并计算该方法的各不确定度分量值,进而得出相对不确定度及扩展不确定度。结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合是LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量不确定度的主要来源,样品处理过程是不确定度的次要来源。在LC-MS/MS法测定婴儿配方乳粉中苯扎氯铵残留量时,应规范基质标准工作液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测定

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位置,采用内标法定量。[结果]方法定量限为0.008 mg/100 g,线性范围良好。低、中、高3个标准添加水平的回收率为81.1%~98.4%,相对标准偏差在2.89%~7.88%。对婴幼儿配方羊奶粉、牛奶粉基质样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定RSD≤3.03%。[结论]该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于测定婴幼儿配方牛奶粉、婴幼儿配方羊奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量,具有理想的定量效果及应用前景。

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磺胺类和喹诺酮类药物残留

基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立婴幼儿配方乳粉中11种磺胺类和5种喹诺酮类兽药残留的检测分析方法。样品提取剂为酸化乙腈,使用PRiME HLB固相萃取柱对提取液进行净化浓缩,经过XBridge BEH C_(18)色谱柱分离后,采用电喷雾离子源,在正离子模式下选择多反应监测模式进行分析,用基质匹配标准曲线定量。结果表明:16种兽药残留含量在质量浓度2~100 ng/mL具有良好的线性关系,线性相关系数(R~2)大于0.995 0;检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.5μg/kg;样品加标回收率为84.8%~108.0%,相对标准偏差为0.36%~5.41%。本研究建立的检测婴幼儿配方乳粉中磺胺类等兽药残留的方法简便高效、稳定可靠,具有较高的灵敏度。

不同乳基婴幼儿配方乳粉的理化性质和表面组成

为探究不同乳基对婴幼儿配方乳粉稳定性的影响,本研究对以牛乳和羊乳为基料制备的婴幼儿配方乳粉的水分质量分数和水分活度(water activity,aw)、玻璃化转变温度(glass transition temperature,T_(g))、乳糖结晶度、溶解度、色度、蛋白组成、总脂肪酸和表面游离脂肪酸组成等理化性质进行分析,用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)仪对乳粉表面成分进行测定,并通过扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)观察乳粉表面形貌。结果表明:羊乳婴幼儿配方乳粉具有较好的理化性质,与牛乳婴儿配方乳粉相比具有较低的水分质量分数、a_(w)、色度和T_(g),而结晶度和溶解度接近,通过气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对脂肪酸含量进行测定发现,牛乳和羊乳婴幼儿配方乳粉均表现出总脂肪酸中不饱和脂肪酸含量较高,表面游离脂肪酸中饱和脂肪酸含量较高的特点;十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electropheresis,SDS-PAGE)分析结果表明,羊乳配方乳粉中β-酪蛋白含量较高,酪蛋白含量的差异影响了乳粉粉末表面成分的组成;因此XPS测定结果表现为羊乳婴幼儿配方乳粉表面成分中的脂肪相对含量较低,蛋白质相对含量较高,这一结果解释了在SEM中观察到牛乳婴幼儿配方乳粉的粉末颗粒更团聚、更致密的现象。综上,由于酪蛋白组成的不同,婴幼儿配方粉的理化性质和表面组成发生改变,从而影响了婴幼配方乳粉的稳定性。

母亲饮食回避法与特殊配方奶粉治疗以便血为主要症状牛奶蛋白过敏新生儿的疗效对比

目的:探讨在便血主要症状牛奶蛋白过敏(CMPA)新生儿治疗期间,母亲饮食回避法与特殊配方奶粉两种方法的效果对比。方法:以我院2021年1—12月接诊的52例以便血主要症状CMPA新生儿为研究对象,按照入组顺序将其分为A组与B组,分别采取母亲饮食回避法与特殊配方奶粉,对患儿进行持续6个月的追踪,采用国际通用年龄别体质量Z评分(WAZ)、年龄别身高Z评分(LAZ)、首都儿科研究所0~6岁儿童神经心理发育量表于0个月、3个月、6个月进行测评对比,同时关注患儿末期便血治疗效果。结果:治疗3个月时,A组与B组WAZ评分结果为(0.45±0.04)分、(0.43±0.03)分,差异有统计学意义(t=2.040,P<0.05);治疗6个月时,A组与B组WAZ评分结果为(0.54±0.25)分、(0.47±0.18)分,差异有统计学意义(t=1.159,P<0.05);治疗3个月时,A组与B组LAZ评分结果为(0.31±0.03)分、(0.30±0.03)分,差异有统计学意义(t=1.202,P<0.05);治疗6个月时,A组与B组LAZ评分结果为(0.54±0.30)分、(0.48±0.05)分,差异有统计学意义(t=1.006,P<0.05);治疗6个月时,A组与B组认知发育评分结果为(115.04±11.02)分、(111.92±10.53)分,差异有统计学意义(t=1.044,P<0.05);A组与B组新生儿便血症状治疗总有效率为96.15%、100.00%,差异无统计学意义(χ^(2)=0.152,P>0.05)。结论:母亲饮食回避法与特殊配方奶粉两种方法均能够改变患儿的便血症状,但母亲饮食回避法更利于患儿的身心发育。

固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)

建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件,样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后,以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱,完成V_(A)和V_(E)的定量及V_(D)的净化,以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱,完成对V_(D)的定量分析。结果显示,V_(A)、V_(D)和V_(E)分别在质量浓度为0.005~5、0.01~10和0.5~500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9999。与国标法比较,该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升,尤其是V_(A)的定量限提高了30倍,V_(D)的回收率提升了1.6倍。该方法样品处理过程简便快捷,准确稳健,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。

婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质的研制

研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,并将此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。定值采用同一检测方法8家实验室协作定值方式,并对标准物质的不确定度进行评估。采用该方法考察标准物质的均匀性和稳定性结果满足标准物质制备的要求。标准物质中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量定值结果及其扩展不确定度(k=2)分别为(4987±3.1)μg/kg、(104±1.59)μg/kg和(90±1.3)mg/kg。该研究流程和结果符合标准物质定值的要求。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。

山楂果胶低聚糖添加对婴儿配方乳粉贮藏的影响

为探究果胶低聚糖(POS)添加对婴儿配方乳粉储藏特性的影响,该研究以新鲜山楂为材料,通过热水浸提法获得山楂果胶,经果胶酶酶解获得POS,分离纯化后,收集不同聚合度的POS,将其按不同配比加入乳粉中,并采用色差仪、水分活度仪以及荧光分光光度计对乳粉加速贮藏后的物化性质进行比较研究。结果表明,样品POS(1~4)和FOS能够促进乳粉中荧光性AGEs的形成,样品POS(5~7)和POS(8~11)能有效抑制乳粉中荧光性AGEs的形成。这一研究结果为POS在食品中的开发和应用提供理论基础。