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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢 被引量:1
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作者 王琳 王楠 沈峰满 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第1期39-46,共8页
首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且... 首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测. 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 无烟煤
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惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量
2
作者 张琳 陈玉凤 +1 位作者 李辉 张重远 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期350-356,共7页
高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析... 高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T 11261—2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收光谱法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明:对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法,当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确地测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率(4000~4500 W)的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1∶1(称样量为0.3~0.6 g),即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示:采用所建立的方法测定氧含量的相对标准偏差(RSD)小于8.0%;采用钢标准样品进行加标回收实验,回收率在97.0%~108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。方法可用来准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。 展开更多
关键词 稀土钢 惰气熔融 红外吸收光谱法
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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫
3
作者 王琳 王楠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1563-1568,共6页
铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2... 铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。 展开更多
关键词 铜铅锌多金属矿 高频燃烧红外吸收光谱法
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惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定无机材料中氧氮氢的标准方法研究进展
4
作者 李斌 刘攀 +5 位作者 张毅 耿晓伟 陈倩倩 张利娟 李绍文 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1405-1415,共11页
氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属... 氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。 展开更多
关键词 惰性气体熔融 红外吸收光谱 热导 无机材料
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小型化中红外直接吸收CO_(2)光谱仪
5
作者 刘婧怡 潘越 +3 位作者 姚路 于丽婷 李惠 阚瑞峰 《光学精密工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1330-1337,共8页
二氧化碳(Carbon Dioxide,CO_(2))是一种关键的温室气体,对地球气候和生态系统调节有重要作用,准确检测痕量CO_(2)浓度对评价温室效应意义重大。一般情况下,气体分子在中红外光谱范围存在强吸收,可以实现高灵敏探测,因此,以4.219μm中... 二氧化碳(Carbon Dioxide,CO_(2))是一种关键的温室气体,对地球气候和生态系统调节有重要作用,准确检测痕量CO_(2)浓度对评价温室效应意义重大。一般情况下,气体分子在中红外光谱范围存在强吸收,可以实现高灵敏探测,因此,以4.219μm中红外波段的带间级联激光器为光源结合可调谐半导体激光吸收光谱技术(Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy,TDLAS)设计了小型化CO_(2)监测仪器。在不同标气浓度下对仪器进行了标定,并通过分析Allan方差,得出积分时间在8.7 s时对应的最低检测限为16.6×10^(-9),满足温室效应研究对CO_(2)气体的高灵敏测量需求。采用仪器对大气CO_(2)连续监测8天,并与商用仪器LGR进行对比,充分验证了小型化CO_(2)监测仪器的可靠性,以及中红外光源与TDLAS技术相结合的气体浓度检测方法在大气CO_(2)准确测量方面的可行性。该系统具有结构简单、体积小、功耗低和质量轻的特点,为建设空基无人机平台的CO_(2)监测能力提供了技术支持。 展开更多
关键词 激光吸收光谱技术 二氧化碳 红外可调谐二极管激光 直接吸收 小型化
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火星进入流场特性中红外吸收光谱诊断研究
6
作者 曾徽 文鹏 +2 位作者 杨国铭 朱兴营 欧东斌 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1277-1282,共6页
火星探索项目是我国深空探测工程的重要组成部分,“天问一号”2021年成功着陆火星,是中国航天在火星探索研究迈出的一大步。火星大气的气氛主要以二氧化碳为主,表面气压远低于地球大气,由于大气成分和进入轨道的差异,火星进入器面临的... 火星探索项目是我国深空探测工程的重要组成部分,“天问一号”2021年成功着陆火星,是中国航天在火星探索研究迈出的一大步。火星大气的气氛主要以二氧化碳为主,表面气压远低于地球大气,由于大气成分和进入轨道的差异,火星进入器面临的热环境同地球返回器有很大不同,其进入过程为非空气介质的高速流动,将产生严重的气动防热问题。利用电弧风洞模拟火星进入器气动加热环境,是开展火星探测防热系统设计的关键。电弧风洞模拟火星进入高温过程,其主要过程是CO_(2)主导的离解反应,并且CO等高温离解组分与火星进入器防热材料相互作用,产生的催化效应会显著影响气动热环境。利用中红外量子级联激光吸收光谱测量技术,开展电弧加热火星进入流场特性的在线定量研究。电弧加热在线诊断研究利用CO在4.5μm附近中心波长为2212.625 cm^(-1)(v″=0,R(19))的谱线,实现了对火星地面流场的高信噪比测量,采用单线-直接吸收光谱诊断技术获得了自由流静温和关键组分CO摩尔浓度的实时测量结果。典型状态下,火星进入流场自由流静温和CO摩尔组分浓度在整个运行时间内保持稳定,显示出电弧加热流场良好的稳定性。六组重复试验显示自由流静温和CO摩尔组分浓度分别在(1757±69)K和(0.189±0.027)范围内,自由流温度波动≤3.9%,CO组分浓度波动≤14.3%,证明电弧风洞建立的火星地面流场具有非常好的重复性。基于该研究发展的电弧风洞中红外激光吸收光谱诊断技术,可以为研究火星进入器气动热环境和防热材料烧蚀-催化特性提供精细化测量能力。 展开更多
关键词 火星进入 电弧风洞 红外激光吸收光谱 气流温度 组分浓度
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中红外层析吸收光谱技术应用于甲烷掺氨层流预混火焰温度测量
7
作者 陆盛曜 马柳昊 +4 位作者 张健鹏 李青 周吉伟 万涛 王宇 《光学精密工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第18期2733-2743,共11页
氨(NH3)是一种代表性的零碳燃料,其完全燃烧产物为水(H_(2)O(g))和氮气。由于其独特的零碳排放优势,近年来,NH3已在热力锅炉、内燃机和工业窑炉中实现高比例掺烧的减排应用。由于火焰温度与燃烧效率和污染物生成密切相关,因此亟须精准... 氨(NH3)是一种代表性的零碳燃料,其完全燃烧产物为水(H_(2)O(g))和氮气。由于其独特的零碳排放优势,近年来,NH3已在热力锅炉、内燃机和工业窑炉中实现高比例掺烧的减排应用。由于火焰温度与燃烧效率和污染物生成密切相关,因此亟须精准的实验数据以实现对燃烧过程的主动控制。本文开发了基于中红外层析吸收光谱技术的测量系统,通过跃迁谱线分析,优选了H_(2)O在基频谱带(v3)内2482 nm附近的吸收谱线开展吸收光谱测量。采用多个Voigt线型函数实现H_(2)O光谱重叠吸收特征的精确拟合,并结合阿贝尔逆变换和正则化技术实现了不同掺氨比燃烧工况下火焰温度的免标定、定量测量。实验结果表明纯氨燃料和甲烷/氨气混合燃料的火焰面位置位于燃烧器上方高度的0.5~2 mm之间,当体积掺氨比从20%向100%增大时,火焰面逐渐远离燃烧器,同时火焰最高温度大约从1600 K上升至2000 K。本文开发的测量方法与系统,不仅能捕捉到层流预混火焰沿着轴向和径向的非均匀温度分布,还能分辨出不同燃烧工况下的火焰温度差异,特别适合零碳氨燃料火焰温度测量。 展开更多
关键词 红外层析吸收光谱技术 温度测量 氨燃料层流预混火焰 温度分布
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高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳
8
作者 陈倩倩 张毅 +2 位作者 张健豪 刘攀 张欣耀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1576-1580,共5页
碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g... 碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 碳化硼 铝基复合材料 中子吸收 高频感应燃烧 红外吸收光谱法
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中红外波段差分吸收检测气体池设计与实验
9
作者 王怡 李仕春 +2 位作者 刘若彤 刘家辉 辛文辉 《大气与环境光学学报》 CAS CSCD 2024年第4期456-467,共12页
针对中红外波段差分吸收激光雷达探测性能标定的问题,设计并搭建了中红外波段差分吸收检测直通型气体池,以开展大气苯系物差分吸收光谱检测实验。以中红外带间级联激光器为光源,结合带间级联激光器的发射光束参数,设计了直通型气体池的... 针对中红外波段差分吸收激光雷达探测性能标定的问题,设计并搭建了中红外波段差分吸收检测直通型气体池,以开展大气苯系物差分吸收光谱检测实验。以中红外带间级联激光器为光源,结合带间级联激光器的发射光束参数,设计了直通型气体池的结构参数和光学参数,测试了3187.0 nm和3235.3 nm波段的气体池透光特性和密封性能,并在此基础上,以苯为例开展了差分吸收激光雷达探测标定实验。结果表明,该气体池在测试波段的透光率大于85%,100 h的负气压减少约13 kPa,差分吸收光谱检测标定实验的相关系数为0.995,完全满足中红外波段差分吸收激光雷达的标定要求。 展开更多
关键词 光谱检测 差分吸收技术 直通型气体池 红外波段 苯浓度
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多格位阳离子共掺提升LiScSi_(2)O_(6)∶Cr^(3+)近红外荧光粉的光吸收
10
作者 于世杰 伍宇博 +2 位作者 段道川 邵起越 蒋建清 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期415-423,共9页
采用高温固相法制备Na^(+)、In^(3+)、Ge^(4+)单掺或共掺杂的LiScSi_(2)O_(6)∶Cr^(3+)荧光粉,通过漫反射光谱、光致激发和发射光谱、量子效率测试等手段对其光吸收及光致发光性能进行了研究。实验结果表明,Na^(+)、In^(3+)、Ge^(4+)等... 采用高温固相法制备Na^(+)、In^(3+)、Ge^(4+)单掺或共掺杂的LiScSi_(2)O_(6)∶Cr^(3+)荧光粉,通过漫反射光谱、光致激发和发射光谱、量子效率测试等手段对其光吸收及光致发光性能进行了研究。实验结果表明,Na^(+)、In^(3+)、Ge^(4+)等离子单独掺杂均可提升LiScSi_(2)O_(6)∶Cr^(3+)荧光粉对460 nm蓝光的吸收,而多格位阳离子共掺可进一步增强光吸收能力,吸收效率可从最初的50.5%提升至60.9%。多格位离子单掺或共掺引起Cr^(3+)占据八面体结构畸变程度增加,从而导致光吸收增强。优化荧光体系LiSc_(0.4)In_(0.6)Si_(1.6)Ge_(0.4)O_(6)∶Cr^(3+)的近红外发射峰波长为860 nm,半高宽为160 nm,内、外量子效率分别为72.5%和41.8%,封装制成的荧光转换型LED器件在100 mA驱动电流下近红外光输出功率为63.1 mW,近红外电光转换效率为22.3%,表现出较好的近红外发光综合性能。本研究工作为增强Cr^(3+)激活近红外荧光粉的光吸收提供了一种有效手段。 展开更多
关键词 红外荧光粉 Cr^(3+)激活 多格位掺杂 吸收调控
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基于Fourier变换红外光谱分析咖啡豆成分
11
作者 于跃 胡长城 《吉林大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2024年第4期980-984,共5页
采用Fourier变换红外光谱对不同产区、不同海拔的5组浅中烘焙的咖啡豆样品进行分析,根据官能团的红外光谱特征峰分析样品主要成分;为进一步分析5组样品的成分差异,对原始光谱进行二阶导数处理,结合聚类分析理论建立平均偏离分析方法,计... 采用Fourier变换红外光谱对不同产区、不同海拔的5组浅中烘焙的咖啡豆样品进行分析,根据官能团的红外光谱特征峰分析样品主要成分;为进一步分析5组样品的成分差异,对原始光谱进行二阶导数处理,结合聚类分析理论建立平均偏离分析方法,计算出5组样品间的平均偏离大小并进行分析.结果表明:5组样品的红外光谱特征峰峰形相似,即主要成分相同;根据红外光谱得到平均偏离大小与产区海拔差值呈正相关.研究结果为分析咖啡豆产区和海拔提供鉴别依据,并对红外光谱研究提供一定参考. 展开更多
关键词 fourier变换红外光谱 平均偏离法 聚类分析 咖啡豆
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纳米金属粒子梯度掺杂的硅基近红外吸收增强结构
12
作者 孙雨佳 陈方舟 李晓志 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2024年第2期71-78,共8页
硅基光电子与CMOS工艺兼容,借助成熟的微电子加工工艺平台可以实现大规模批量生产,具有低成本、高集成度、高可靠性的优势。其中,硅基半导体探测器是目前应用最为广泛的可见光波段探测设备,将其工作频段拓展到近红外波段具有重要意义。... 硅基光电子与CMOS工艺兼容,借助成熟的微电子加工工艺平台可以实现大规模批量生产,具有低成本、高集成度、高可靠性的优势。其中,硅基半导体探测器是目前应用最为广泛的可见光波段探测设备,将其工作频段拓展到近红外波段具有重要意义。由于硅的禁带宽度,硅基材料在近红外波段电磁波吸收存在明显限制,硅基探测器在近红外波段的应用受到挑战。根据纳米金属粒子发生局域表面等离子共振时产生的近场增强效应,提出了一种纳米金属粒子梯度掺杂的硅基结构。通过应用等效介质理论,模拟了复合硅基结构在可见光与近红外波段的吸收特性。结果表明:该结构在近红外波段具有电磁波吸收提升效果,并且当选择纳米金粒子梯度递增掺杂时,可以在610~1 450 nm波段提升吸收性能,最高提升可达到10.7 dB。所提出的结构可以有效增强硅基材料在近红外波段的吸收效率,研究结果为硅基半导体探测器在近红外波段的应用提供了重要参考。 展开更多
关键词 超材料 梯度掺杂 等效介质理论 红外吸收增强
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玻璃纤维膜收集-高频红外吸收法测定碳化钨中游离碳
13
作者 林丽君 尤斯亮 陈焕涛 《中国钨业》 CAS 2024年第2期86-90,共5页
研究采用硝酸-磷酸混合酸加热溶解碳化钨样品,使用国产玻璃纤维膜收集样品中的游离碳颗粒,建立了国产玻璃纤维膜收集-红外吸收法测定碳化钨中游离碳的分析方法。考察了样品溶解方法、过滤材料、助熔剂用量等几个关键因素对测定结果的影... 研究采用硝酸-磷酸混合酸加热溶解碳化钨样品,使用国产玻璃纤维膜收集样品中的游离碳颗粒,建立了国产玻璃纤维膜收集-红外吸收法测定碳化钨中游离碳的分析方法。考察了样品溶解方法、过滤材料、助熔剂用量等几个关键因素对测定结果的影响,并进行了精密度实验和准确度实验。结果表明,在仪器最佳工作状态下,采用钢标校正曲线,通过对碳化钨标准样品进行测定,游离碳测定结果与标准值基本一致,该方法的相对标准偏差小于1.5%(n=11)。该方法操作简便、试剂用量少、测定结果准确、安全系数高、耗材成本低,可满足日常分析要求,也适合碳化钨粉末规模化生产过程的质量控制。 展开更多
关键词 碳化钨 游离碳 国产玻璃纤维膜 红外吸收
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红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳氢氮含量
14
作者 王勇 施宗友 +1 位作者 李国伟 张远琴 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期50-54,共5页
采用不同碳、氢、氮含量的生物质和煤标准样品绘制仪器标准曲线,建立红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢、氮含量。在样品中加入氧化钙吸收剂,有效消除红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢时氟、氯、硫的干扰,同时提高炉试剂的... 采用不同碳、氢、氮含量的生物质和煤标准样品绘制仪器标准曲线,建立红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢、氮含量。在样品中加入氧化钙吸收剂,有效消除红外吸收-热导法测定生物质燃料中碳、氢时氟、氯、硫的干扰,同时提高炉试剂的使用寿命,节约仪器维护成本。样品量为0.10 g时,添加0.04 g氧化钙能有效吸收样品中23%的氟、氯、硫。各元素定量限分别为碳0.0067%,氢0.056%,氮0.029%。对生物质燃料样品及生物质分析标准样品测量,各元素测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=5),标准样品测量值在参考值范围内,准确度较好。 展开更多
关键词 生物质燃料 红外吸收 热导
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量
15
作者 耶曼 李田义 +1 位作者 李小桂 李湘 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期449-454,共6页
传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于8... 传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。 展开更多
关键词 总有机碳 有机质 高频燃烧-红外吸收光谱法 土壤 水系沉积物
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燃烧氧化-非分散红外吸收光谱法测定大气颗粒物中水溶性有机碳的含量
16
作者 姜洋 周健楠 +2 位作者 吴敏 刘兆莹 常淼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期206-210,共5页
对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,... 对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,采用小流量采样器(采样膜为PM_(2.5)石英膜,膜面积为12.56 cm^(2))以16.67 L·min^(-1)流量采集24 h。取出采样膜,截取11.5 cm^(2)TSP采样膜和全部PM2.5采样膜,加入去离子水至50 mL。振荡后超声80 min,振荡,用0.45μm针头过滤器过滤,前5 mL滤液弃去,收集续滤液置于总有机碳(TOC)分析试样瓶中,用锡纸封口,采用TOC分析仪测定总碳(TC)和无机碳(IC)的含量,利用差减法计算水溶性有机碳(WSOC)的含量。结果显示,TC和IC的质量浓度分别在28.0 mg·L^(-1)和8.0 mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,差减法所得WSOC的检出限(3.143 s)为0.12 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.8%。方法用于北京市某城市点位2019年1月至2019年12月301份PM2.5样品的分析,WSOC的检出质量浓度为0.51~23.79μg·m^(-3)。 展开更多
关键词 燃烧氧化 非分散红外吸收光谱法 大气颗粒物 水溶性有机碳
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红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量
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作者 王勇 施宗友 崔青青 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期118-124,共7页
土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问... 土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内. 展开更多
关键词 红外吸收-热导法 土壤 有机碳
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富氧燃烧-红外吸收法测定氯化熔盐中游离碳含量方法研究
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作者 王勇 施宗友 刘林 《山东化工》 CAS 2024年第11期175-177,198,共4页
游离碳是熔盐氯化重要反应物之一,对二氧化钛氯化反应速率影响较大,准确测定熔盐中游离碳含量,对控制氯化反应及炉料添加有重要指导意义。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样... 游离碳是熔盐氯化重要反应物之一,对二氧化钛氯化反应速率影响较大,准确测定熔盐中游离碳含量,对控制氯化反应及炉料添加有重要指导意义。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样品建立仪器标准工作曲线和燃烧产生的氯气易腐蚀仪器的问题。实验提出用氯化钠稀释石油焦标准样品,配制不同浓度的游离碳校准样品,同时对仪器试剂管改装,以石英砂-氢氧化钙(m_(石英砂)∶m_(氢氧化钙)=3∶1)吸收氯气,有效解决上述问题,实验还讨论了燃烧温度、氧气压力、样品量对游离碳测定的影响。实验结果表明:当样品量为0.15 g,燃烧温度700℃、氧气压力0.50 MPa时为氯化熔盐中游离碳的最佳测量条件。采用实验方法对生产过程中氯化熔盐样品及配制的校准样品测量,方法精密度小于2.0%,校准样品测量值与理论值在实验允许误差范围内。 展开更多
关键词 富氧燃烧 红外吸收 氯化熔盐 游离碳
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高频红外吸收法测定高硫矿中硫量
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作者 蔺美丽 《内蒙古石油化工》 CAS 2024年第6期24-27,共4页
采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定高硫矿中高含量硫的高频红外吸收法。对红外碳硫仪的选择、样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.4g铁屑和约1.5... 采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定高硫矿中高含量硫的高频红外吸收法。对红外碳硫仪的选择、样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.4g铁屑和约1.5g钨粒作为助熔剂,0.0500g样品在高频感应条件下燃烧50s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与硫酸钡重量法的测定结果相符。对硫精矿标准样品样品精密度实验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法可以用于高硫矿中质量分数为10%-30%硫的测定。简单阐述了高频红外吸收法的原理,并结合实例分析其在铁矿石硫测定实验中的具体应用,为相关工作者提供参考借鉴。 展开更多
关键词 高频红外吸收 高硫矿
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燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收法测定土壤中总有机碳(TOC)的研究
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作者 张倩 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期40-47,共8页
本文将常规的燃烧氧化-非分散红外吸收方法进行了优化,在检测流程中添加了缓释步骤来测定不同土壤中TOC含量,实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定土壤样品的相对标准偏差较小,该方法有效减少干扰成分和燃烧反应复... 本文将常规的燃烧氧化-非分散红外吸收方法进行了优化,在检测流程中添加了缓释步骤来测定不同土壤中TOC含量,实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定土壤样品的相对标准偏差较小,该方法有效减少干扰成分和燃烧反应复杂带来的误差,具有干扰小、准确度高、稳定性良好等特点,以期在土壤样品TOC测定中应用。 展开更多
关键词 土壤 总有机碳 燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收
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