GC-MS法测定复方鲜竹沥液中特征性成分α-金合欢烯含量及制剂中生姜提取工艺研究

目的 建立生姜特征性成分α-金合欢烯的GC-MS含量测定方法并研究生姜的提取工艺。方法 利用气质联用技术(GC-MS)对复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液的挥发性成分进行对比分析,找到生姜特征成分α-金合欢烯;将α-金合欢烯作为指标,建立其含量测定方法;研究处方中生姜不同生产工艺α-金合欢烯的含量及转移率。结果 复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液分别鉴定出24个和20个挥发性成分,并得到生姜特征成分α-萜品醇和α-金合欢烯。α-金合欢烯的GC-MS方法学专属性强、线性、精密度、稳定性、重复性均良好,回收率符合要求。测定不同生产工艺的生姜汁中α-金合欢烯含量,发现榨汁提取工艺对生姜中挥发性成分的保留至关重要。结论 该方法稳定可靠,可为优化复方鲜竹沥液中生姜制备工艺提供实验依据。

复方鲜竹沥液中多指标成分的一测多评

目的建立一测多评法同时测定复方鲜竹沥液中3种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量。方法采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长325 nm。以绿原酸为参照物,建立其余2种成分的相对校正因子,实现一测多评,考察校正因子的重现性。结果一测多评法测得的复方鲜竹沥液中3种成分含量,与外标法实验结果相比较,差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法方便、准确、重现性好,可用于复方鲜竹沥液的质量评价。

HPLC法测定复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷的含量

目的建立复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,以资生堂capcell pak C_(18)(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为220nm。结果南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷在0.2264~11.32μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),加标回收率为97.06%,RSD(n=9)为1.08%,且方法的精密度、稳定性以及重复性的RSD均小于3.0%。结论该方法快速、简便、准确,可为复方鲜竹沥液的质量控制和评价提供依据。

复方鲜竹沥液的工艺改进

目的改进复方鲜竹沥液制剂处方中薄荷油的添加工艺,得到澄清、质量合格的制剂。方法利用吐温-80的增溶作用,提高薄荷油的溶解性。将薄荷油加入吐温-80中,充分混匀后加至鲜竹沥药中充分搅拌、过滤,即得澄清制剂。结果制剂澄清,质量合格。结论该方法可行,工艺简单而稳定,更适合生产企业。

复方鲜竹沥口服液的毒性实验研究

目的 :探讨复方鲜竹沥口服液对小鼠、大鼠产生的急性毒性反应和长期毒性反应。方法 :用 15 4 .2 g·kg- 1 (生药量 )饲喂小鼠做急性毒性实验 ,观察动物的一般状况 ;采用 6 .4 5 ,12 .9,2 5 .7g·kg- 1剂量和空白对照组给大鼠连续灌服 32 d,停药 14 d,观察大鼠的生长发育、血常规和血清生化指标 ,并作组织病理学检查。结果 :急性毒性实验显示小鼠无一死亡 ;长期毒性实验显示大鼠的进食量、行为、体重、脏器系数和血清生化指标与空白对照组比较 ,均无明显差异。结论 :复方鲜竹沥液的临床拟用量是安全的。

HPLC-DAD法测定复方鲜竹沥液中9种防腐剂含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定复方鲜竹沥液中9种防腐剂的含量。方法:选择C18色谱柱,以甲醇为流动相A,以0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;苯甲酸和脱氢乙酸检测波长为230 nm,山梨酸和羟苯酯类检测波长为256 nm;柱温为30℃。结果:9种防腐剂成分分离效果良好,在考察浓度范围呈良好线性关系(r≥0.9999);加样回收率(n=6)为92.2%~100.8%,RSD为0.2%~1.3%;102批样品的防腐剂使用均符合标准规定。结论:该方法准确可靠,重复性、耐用性较好,可用于复方鲜竹沥液中防腐剂的筛查和定量测定。

复方鲜竹沥液微生物限度检查法的建立

目的:建立复方鲜竹沥液微生物限度检查方法,考察不同生产企业不同规格微生物限度方法的适用性。方法:依据《中国药典》2020年版四部通则非无菌产品微生物限度检查1105(微生物计数法)、1106(控制菌检查法)对不同企业不同规格的9批次复方鲜竹沥液进行微生物方法学适用性考察。结果:8批次样品取供试品原液按平皿法测定需氧菌总数,1批次样品取1∶10供试液按平皿法依法测定需氧菌总数;9批次样品均取供试品原液按平皿法测定霉菌和酵母菌总数;控制菌大肠埃希菌均为常规法。结论:不同企业的复方鲜竹沥液微生物限度检查方法略有不同,9批次样品建立了两种微生物限度检查方法,方法与样品规格无关。

毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液中α-松油醇的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液α-松油醇含有量。方法:以DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,以FID为检测器,进样口温度:250℃;程序升温:初始温度65℃,保留0.5 min,3℃/min升至120℃保留0.5 min,10℃/min升至210℃,280℃后运行5 min;N2为载气,柱流速:3.5 mL/min,进样1μL,分流比10∶1;FID检测器温度300℃。结果:α-松油醇在范围内线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率为95.65%,RSD为1.26%;结论:该方法准确稳定,重复性好,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供参考。

HPLC法测定复方鲜竹沥液中2,6-二甲氧基苯酚的含量

目的:测定复方鲜竹沥液中活性成分2,6-二甲氧基苯酚的含量。方法:采用ACE-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长201 nm。结果:进样量在0.043~0.43μg之间的2,6-二甲氧基苯酚具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.3%,RSD为1.7%(n=6)。结论:本研究建立的方法稳定可靠,可控性强,可用于复方鲜竹沥液2,6-二甲氧基苯酚成分的含量测定。

基于对照制剂的复方鲜竹沥液指纹图谱和多组分含量测定研究

目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量;以对照制剂作为随行对照,并结合聚类分析(CA)和正交-偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),对样品质量进行评价。结果标定了复方鲜竹沥液指纹图谱的16个共有峰,指认了13个成分;6个厂家28批样品中,只有9批样品与对照制剂的相似度大于0.75。含量测定结果显示,28批样品均未检测到2,6-二甲氧基苯酚,2~4批样品的原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸含量与对照制剂相应含量的比值大于60%,1批样品的水杨酸含量与对照制剂相应含量比值大于50%,15批样品的(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量与对照制剂对应含量比值大于80%,复方鲜竹沥液整体质量不稳定;CA分析将对照制剂和F厂家样品聚为一类,B厂家样品聚为一类,其他4个厂家样品聚为一类;OPLS-DA分析筛选出(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原儿茶酸等6个差异性成分。结论所建方法简便、准确,可用于复方鲜竹沥液的质量控制与评价。

复方鲜竹沥液联合阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎临床研究

目的:观察复方鲜竹沥液联合阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎(MPP)的临床疗效。方法:选取96例MPP患儿,采用随机数字表法分为对照组和试验组各48例。2组均给予常规基础对症治疗,对照组加用阿奇霉素治疗,试验组在对照组的基础上联合复方鲜竹沥液治疗。2组疗程均为2周,比较2组临床总有效率、不良反应发生率、症状消失时间,以及治疗前后肺功能指标[呼吸频率(RR)、第1秒用力呼气容积(FEV_(1))、呼气流量峰值(PEF)]、血清炎症因子指标[白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-10(IL-10),C-反应蛋白(CRP)]水平变化。结果:治疗后,试验组总有效率为95.83%,对照组为83.33%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。试验组热退、肺部啰音消失、喘息消失、咳嗽消失时间均明显短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,2组RR值、FEV_(1)、PEF水平比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,2组FEV_(1)、PEF水平较治疗前升高(P<0.05),RR值较治疗前降低(P<0.05);且试验组3项肺功能指标改善均优于对照组(P<0.05)。治疗前,2组血清IL-6、IL-10、CRP水平比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,2组IL-6、IL-10、CRP均较治疗前明显降低(P<0.05),且试验组上述各项指标均低于对照组(P<0.05)。治疗期间,试验组不良反应发生率为4.17%,对照组为6.25%,2组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:复方鲜竹沥液联合抗生素治疗小儿MPP,可有效缓解患儿临床症状,降低炎症因子水平,改善肺功能症状,临床总有效率较高,且无增加不良反应。

1例复方鲜竹沥液致哮喘发作伴过敏性皮疹的病例分析

1例54岁女性因右肺下叶占位,在胸外科行胸腔镜右肺下叶楔形切除术。术后患者诉咳痰增多,予复方鲜竹沥液口服治疗。患者第3次服用复方鲜竹沥液20 min后,出现憋喘、呼吸困难、颜面部水肿、全身风团,考虑哮喘发作伴过敏性皮疹。在经及时对症处理、抗过敏治疗35 min后,患者呼吸道症状明显改善。大约13 h后,患者全身皮肤红疹消退,双眼肿胀情况较前好转。复方鲜竹沥液引起哮喘发作伴过敏性皮疹虽罕见,但较为严重,应及时采取相应的急救措施,严密观察患者的生命体征变化,确保临床用药安全。

GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中8个酚类有效成分

目的建立GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中苯酚、愈创木酚、甲基愈创木酚、乙基愈创木酚、乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、香兰素和丁香醛8个酚类有效成分含量的方法。方法样品经乙醚萃取后,采用DB-35MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,采用离子监测模式(SIM)进行质谱检测,外标法定量。结果在优化实验条件下,8种酚类成分分离良好,在0.1~129.4μg·mL^(-1)内线性良好,相关系数均>0.9990,方法检出限均<0.043μg·mL^(-1);在3个不同加标浓度下的回收率为93.76%~101.33%,RSD值均≤3.08%。结论该方法简单、灵敏、准确并且可靠,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供科学依据。