妇科止带片微生物限度检查的方法学验证研究

目的建立妇科止带片微生物限度检查方法。方法采用薄膜过滤法进行细菌数计数,采用平皿法进行霉菌和酵母菌计数,采用常规法进行控制菌的检查。结果大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉菌回收率皆在80%以上;金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌回收率皆在95%以上;阴性菌对照组均无生长。结论该法可以作为妇科止带片的微生物限度检查方法。

高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为十八烷基键合硅胶柱 ,流动相为0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 -乙腈 (75∶25) ,检测波长为270nm ,流速为1 0ml/min ,柱温为室温。结果 :盐酸小檗碱在48 8～341 6μg/ml检测浓度范围内线性关系良好 (r=0 9990 ,n=7) ,平均回收率为98 8 % (RSD=0 72 % )。结论 :本法操作简便、灵敏度高。

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的研究

目的:应用高效液相色谱法对妇科止带片中盐酸小檗碱进行含量测定。方法:选用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),选用0.05mol/L的NaH2PO4溶液:甲醇(53:47)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0m l/m in,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱线性范围为0.07575μg^0.75750μg,r=0.9999,平均回收率为99.44%,RSD=0.92%。结论:该测定方法简便、灵敏、可行,可有效控制妇科止带片的质量。

高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用C_(18)柱,流动相为0.067 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-十二烷基磺酸钠溶液(300∶270∶3.3),紫外检测波长266 nm。结果盐酸小檗碱线性范围0.254~1.270μg(r=0.9995),平均回收率97.09%(RSD=1.23%,n=6)。结论所建立的方法稳定可靠灵敏、准确、简便,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱浓度线性范围为04052～2026μg/ml,平均回收率为9818%,RSD=092%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制。

妇科止带片药品质量标准提高研究

目的:提高妇科止带片质量标准。方法:采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲,取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱、五味子中柠檬酸的理化鉴别,增加了专属性较强的五味子薄层色谱法检识,采用高效液相色谱法检测方中君药黄柏有效成分盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱法鉴别五味子,斑点清晰,无干扰;盐酸小檗碱含量测定线性关系良好,重现性、精密度、稳定性良好,加样回收率平均100.8%、RSD1.7%。结论:提高后方法更有利于妇科止带片的质量控制。

HPLC法测定妇科止带片中小檗碱的含量

目的:建立妇科止带片中小檗碱含量的HPLC测定法。方法:采用Thermo-Hypersil C18柱,流动相为乙腈-0.025mol.L-1磷酸二氢钾-0.025mol.L-1十二烷基硫酸钠(46:27:27),检测波长:265nm。结果:小檗碱(以盐酸小檗碱计)在0.0481～1.016μg(r=1.0000)范围内成线性关系。平均回收率(n=6)为101.7%,RSD=1.1%。结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。

妇科止带片质量标准研究

目的提高妇科止带片的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别椿皮、五味子,用高效液相色谱(H PLC)法测定盐酸小檗碱含量。结果方法平均回收率为99.31%,RSD为1.00%。结论定性、定量方法简便,准确,专属性强,可以更有效地控制妇科止带片的质量。

HPLC法同时测定妇科止带片中6种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定妇科止带片中木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素6种成分的含量。方法：采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5？m）,以乙腈与0.033 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长220 nm。结果：6种化学成分分离度良好,阴性无干扰,其平均加样回收率（n=6）范围为97.5%～108.0%（RSD为1.6%～2.8%）;重复性RSD（n=6）为1.5%～3.3%;木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素的线性范围分别为8.89～1 066.7、9.70～1 789.5、10.90～2 179.6、9.70～1 940.3、9.53～3 810.2和9.87～3 948.0 ng,r2分别为0.999 7、0.999 5、0.999 9、1.000 0、1.000 0和1.000 0;供试品溶液各成分在24 h内稳定。8批样品中木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素6个成分的含量测定结果分别为0.183～0.282、0.674～2.313、11.540～18.010、0.045～0.659、0.006～0.110和0.004～0.343 mg·g-1。结论：新建立的方法经方法学验证,可有效控制妇科止带片的质量,也可作为提高标准中新的含量测定方法。

妇科止带片的体外溶出度比较

目的比较不同生产厂家妇科止带片的体外溶出情况,为临床用药提供参考。方法参照日本"药品品质再评价"在溶出度中所拟定的模拟人体消化道内体液的4种溶出介质及溶出度实验条件的规定,考察了不同药厂妇科止带片在4种溶出介质中的体外溶出情况,并进行了比较。结果 7家药厂的妇科止带片只有1家的在4种溶出介质中的溶出状况均较好,且在60 min时,在溶出介质Ⅰ、Ⅳ条件下的累积溶出百分率大于65%,在溶出介质Ⅱ、Ⅲ条件下的累积溶出百分率大于80%;其他药厂的妇科止带片在4种溶出介质中的溶出状况不尽相同。在溶出介质Ⅱ、Ⅲ的条件下,7家药厂的妇科止带片在60 min时的累积溶出百分率均大于65%,综合比较,在溶出介质Ⅲ条件下的溶出状况较佳。结论不同厂家生产的妇科止带片的体外溶出差异较大;其质量水平差异显著。