惰性气体中熔融试样-红外光谱法测定锡钛合金中氧含量

称取锡钛合金0.07g置于镍囊中,投入TC 600氧氮测定仪中已造好镍浴的石墨坩埚中,在氦气氛中,在4.5kW功率条件下,于脉冲炉中将样品熔融,样品中的氧在高温条件下与碳反应生成一氧化碳和少量二氧化碳,其中一氧化碳通过热的稀土氧化铜转化成二氧化碳,然后进入红外检测池进行检测并换算成氧含量。以锡钛合金为基体加入已知含氧量的钛标准样品,按方法进行回收试验,测得回收率在85.0%~119%之间。对同一锡钛合金进行8次测定,测定值在0.017 9%~0.020 8%之间,相对标准偏差为9%。

负压进样-气相色谱法测定氢气体系中痕量气体组分

以氢气体系样品为研究对象,采用负压进样方式,分析样品前,对整个进样管道进行吹扫清洗3次,再抽真空。以阀进样方式调节样品的进样压力,采用附氦离子化检测器气相色谱法测定其中氧气、氮气、一氧化碳、甲烷的含量。结果表明,进样压力在10 100~101 225 Pa内与各气体组分对应的峰面积呈线性关系,4种气体组分的检出限(3S/N)依次为4.0,3.8,5.2,3.6 nmol·mol^(-1)。对一组混合标准气体平行测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.011%~0.72%。对另一组混合标准气体进行测定,测定值与已知值相符。此外,负压进样方式的样品用量仅为常(正)压进样的1/4 200,测定过程总耗时仅为常(正)压进样方式的1/3。