Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的：建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量。方法采用SephadexG-10凝胶色谱系统。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10色谱柱；流动相A：pH7．0的0．1mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．1mol·L^-1‘磷酸二氢钠溶液（61：39）]，流动相B：超纯水；流速：1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：头孢西丁钠高分子聚合物在5～70g·L。的范围内线性关系良好，r=0．9943。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好，可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法。

小型凝胶色谱净化系统设计和组装

根据实际工作经验,购买一套国产的凝胶色谱配件,自己组装:包括仪器的安装、色谱柱的填充、工作站的安装等。安装完毕,测试安装效果,虽然装置具有一定的局限性,但仍有实际应用价值。

QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留

目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。

TSK凝胶色谱系统测定阿莫西林胶囊有关物质Ⅱ

目的建立测定阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法,并通过杂质对照品定位验证该方法可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质。方法采用TSK GEL 2000 SWXL色谱柱,以pH 7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈=(90∶10)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.6mL·min^-1;采用杂质对照品进行杂质定位。结果阿莫西林对照品溶液在0.305~20.508μg·mL^-1范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系;重复性的RSD为2.0%,中间精密度的RSD为3.9%;二聚体杂质K、J及杂质D在阿莫西林主峰前出峰。结论该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质,适用于阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的检测。

TSK凝胶色谱系统测定注射用盐酸头孢替安有关物质Ⅱ

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安中的有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法.方法 采用TSK GEL 2000SWXL色谱柱(TOSOH,7.8 mm×300 mm,5μm),以pH 7.0的0.005 mol/L磷酸盐缓冲液[磷酸氢二钠溶液-磷酸二氢钠溶液(50:50)]-乙腈=90:10为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.6 ml/min.结果 头孢替安对照品溶液在0.19-19.05μg/ml范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).重复性试验RSD为1.42%(n=6),中间精密度试验RSD为1.60%(n=12).结论 该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果可靠,适用于注射用盐酸头孢替安中有关物质Ⅱ的检测.

激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准

建立了激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准方法。色谱柱为HT3+HT4型凝胶渗透色谱柱,柱温为25℃,流动相为四氢呋喃,流量为1.0 mL/min,采用聚苯乙烯作为标准样品进行试验。测定结果相对偏差的绝对值不大于10%,重复性(相对标准偏差)小于5%(n=6)。当聚苯乙烯相对分子质量为177670时,不确定度为10600(k=2)。该方法操作简便、快速,可用于激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用系统的校准。

凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的新方法。方法乙腈提取,经凝胶色谱及在线浓缩仪净化浓缩,GC-MS进行检测。结果分离效果良好,最低检出浓度为0.05μg/ml,回收率为72.3%~98.6%,相对标准偏差为2.3%~10.5%。结论该方法杂质干扰少,操作简便,检出限低、精密度好、适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留的检测。

制备色谱填料信息系统

液相色谱是现代生化分离的主要技术，填料是色谱技术的核心。本信息系统由填料数据库及填料综合评估系统组成，数据库中收录了近２００种用于生化分离的离了交换、疏水及凝胶过滤色谱填料数据，包括基本特性参数、操作性能、稳定性、生产厂家及相关文献信息。综合评估系统针对离子交换填料，由筛选（鉴定性）评估及选优（水平性）评估两部分构成，可针对数据是否完备进行详细与粗略两种评估。系统目前数据量为２６Ｍ字节，管理信息系统采用 Ｍｉｃｒｏｓｏｆｔ Ａｃｃｅｓｓ ２０００。

沃特世ACQUITY~超高效聚合物色谱系统

五十年前,沃特世（Waters）与陶氏化学公司合作,对化工材料行业进行了彻底的革新,第一次能够使用实验室仪器对聚合物进行分析和表征.这项技术就是我们熟知的凝胶渗透色谱（GPC）,它将分析时间从几天大幅度减少到了几个小时.更重要的是,它促进了新型、创新的化工材料未来几十年的发展.全球各地的化学实验室都在持续使用沃特世液相色谱、

使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析

凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（≥5μm）,分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（〈5μm）的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。

全二维液相色谱的初步构建及其在山羊血清分离中的应用

以GFC/RP模式构建全二维液相色谱系统,第一维凝胶过滤色谱柱使用ShodexProteinKW 802. 5(300mm×8mmi.d. ),以0. 2mol/LNaH2PO4 (pH7. 0)的流动相在0. 15mL/min的流速下等度洗脱,第二维反相色谱柱使用HypersilBDSC18 (35mm×4. 6mmi.d. ),在3mL/min的流速下梯度洗脱。采用平行柱交替分析的形式作切换接口, 2. 5min切换一次,两个反相柱交替富集、分析第一维洗脱产物。以5个标准蛋白混合物的分离评价该系统,在单独一维模式中不能分离的样品在全二维液相色谱中得到了较好的分离,二维系统的总峰容量为225。与一维色谱相比,系统的总峰容量、分辨率得到较大提高。并用于山羊血清的纯化分析,对一维分离中的重合谱峰进行验证,对制备纯化有一定的实际意义。

高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量

目的采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量。方法．采用mTSKge1 G2000SWxL色谱柱（7．8mmＩ．D×30cm，5μm）；以pH7．0的0．005mol/L磷酸盐缓冲液[0．005mol／L磷酸氢二钠-0．005mol/L磷酸二氢钠（61：39），V／V]-乙腈（90：10，V/V）为流动相；检测波长为254nm；流速为0．6mL／min；柱温为25℃。结果在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好；头孢美唑钠进样浓度为25-0．5μg／mL范围内（r=0．9999，n=6），浓度与峰面积呈良好的线性关系；本法的定量限（S/N=10）为6ng；检测限（S/N=3）为2ng。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠，比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量。

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

目的建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的HPLC-DAD法。方法样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)萃取,Bio-BeadsSX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱,以甲醇和酸性水溶液(pH4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果在1.0～10.0mg/L范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在81.0%~98.2%,相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0mg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ色素的检出限均达到2.0mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好,能满足相关色素同时检测的需要。

GPC-GC-MS/MS法测定稻虾种养系统土壤稻瘟灵残留量

建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱(GPC)进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明:稻瘟灵化合物在10~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%~109%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。

高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的：建立高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱（7.8 mm×300 mm）;以磷酸盐缓冲液（p H 7.0）[0.01 mol/L磷酸氢二钠-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）]-乙腈（97.5∶2.5）为流动相;检测波长231 nm;柱温30℃;流速0.8 ml/min;进样量10μl。结果：头孢匹胺在1.962 5～19.624 5μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出浓度0.08μg/ml。结论：建立的方法简单、快速、灵敏度高,可有效控制产品的质量。

《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法的方法学研究

目的:《中国药典》2010年版二部中阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法的方法学验证。方法:采用分子排阻色谱法,用葡聚糖凝胶Sephadex^(TM) G-10(300×14mm)色谱柱,流动相A为p H8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.5ml/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为100μl。结果:在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的理论塔板数分别为1815和1084,拖尾因子分别为1.1和0.8,保留时间的比值为1.06;对照溶液主峰与流动相B中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.05;供试品溶液中聚合物峰与流动相A中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.01,高聚体的峰与单体与高聚体之间的谷高比为2.4;高聚体检测质量浓度线性范围为19.9569~399.1383μg/ml(R^2=0.9980);重复性试验RSD=0.1%(n=6);检出限为0.1247μg/ml;结论:《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法准确可靠、灵敏度高、且重现性良好。

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

目的建立GPC与GC-MS／MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法，初步分析GPC净化技术及MS／MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法用GPC作为样品前处理方法，处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品，用GC-MS／MS检测并进行定性、定量分析。结果GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r〉0．995，定量限为0．002～0．034mg／kg，对韭菜、猪肉样品按0．05、0．10、0．20mg／kg三组水平加标测试，方法精密度RSD％为2．9～10．2％，回收率为78．6～108．3％。结论本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确，适合多种类食品中农药多残留分析。

高效凝胶色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。奶粉样品经pH 7的0.05 mol/LNa_2HPO_4溶液溶解,高速离心、过滤,滤液经protein G免疫亲和柱净化。采用Zorbax GF-450凝胶色谱柱(250 mm×9.4 mm,6μm)分离,流动相为pH 7的0.05 mol/L Na_2HPO_4溶液,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。免疫球蛋白G在0.2~5.0 mg/m L的含量范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法检出限为0.1 mg/g,加标回收率为86.0%~117.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~7.1%。方法适用于配方奶粉中免疫球蛋白G的定性、定量分析。

马尔文仪器推介创新型多检测器GPC／SEC系统

全球材料和生物物理表征专家英国马尔文仪器公司于2015年1月27日举办网上新品发布会，隆重推出全新多检测器凝胶渗透色谱／尺寸排阻色谱（GPC／SEC）系统。新型多检测器GPC／SEC系统在设计之初就充分考虑了客户的需求，不仅延续了公司以往多检测器GPC／SEC系统易于使用、性能卓越等特点，而且能够为研究人员和配方工程师提供更加全面、

凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml^0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg^0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1%~104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。