高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量

目的采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量。方法．采用mTSKge1 G2000SWxL色谱柱（7．8mmＩ．D×30cm，5μm）；以pH7．0的0．005mol/L磷酸盐缓冲液[0．005mol／L磷酸氢二钠-0．005mol/L磷酸二氢钠（61：39），V／V]-乙腈（90：10，V/V）为流动相；检测波长为254nm；流速为0．6mL／min；柱温为25℃。结果在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好；头孢美唑钠进样浓度为25-0．5μg／mL范围内（r=0．9999，n=6），浓度与峰面积呈良好的线性关系；本法的定量限（S/N=10）为6ng；检测限（S/N=3）为2ng。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠，比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量。

高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的：建立高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱（7.8 mm×300 mm）;以磷酸盐缓冲液（p H 7.0）[0.01 mol/L磷酸氢二钠-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）]-乙腈（97.5∶2.5）为流动相;检测波长231 nm;柱温30℃;流速0.8 ml/min;进样量10μl。结果：头孢匹胺在1.962 5～19.624 5μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出浓度0.08μg/ml。结论：建立的方法简单、快速、灵敏度高,可有效控制产品的质量。

HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的建立HPSEC法对头孢匹胺钠中聚合物进行测定。方法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm I.D×30cm);检测波长为254nm;以外标法测定聚合物的含量,并与头孢聚合物测定的文献方法进行比较。结果在该条件下头孢匹胺钠和聚合物峰分离良好;本法的定量限(S/N=9)为9ng;检测限(S/N=3)为3ng,本法测定的聚合物含量高于文献方法的结果。结论本方法简便、准确度高、灵敏度高,可有效的测定头孢匹胺钠中聚合物的含量。

HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证

目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢替唑钠中的聚合物，并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证。方法采用TSKgel G2000SWXL（7．8mm×30．0cm，5μm）色谱柱；流动相为5mmol／L酸铵-乙腈（95：5）；流速为0.6mL／min；检测波长为254nm；柱温为25℃；进样量为20μL：离子源：ESI电离源，扫描模式：正离子扫描；按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好，头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0．05～2．5μg／mL（r=0．9999）和0．1-3．5mg／mL（r=0．9999），头孢替唑钠的定量限（S/N=10）为3ng，检测限为（S／N=3）为1ng；头孢替唑钠中含量最多的聚合物5的定量限（S/N=10）为3．6ng，检测限为（S／N=3）为1．5ng：通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体。结论本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。

注射用美罗培南中聚合物杂质测定及其评价

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定注射用美罗培南中聚合物杂质含量,并用液-质联用仪(LC-MS)对聚合物杂质进行初步定性。方法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱,以p H 7. 0的0. 005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0. 005 mol·L^-1磷酸氢二钠-0. 005 mol·L^-1磷酸二氢钠(61∶39)]为流动相;检测波长为254 nm;流速为0. 8 m L·min^-1;柱温为25℃。结果在该条件下美罗培南峰与聚合物峰分离良好;美罗培南浓度在2. 54~50. 83μg·m L^-1内得回归方程:Y=9. 095 3X-2. 215 0,相关系数r2=0. 999 6 (n=6),浓度与峰面积呈良好的线性关系;本法以美罗培南的最小定量限(S/N=10)为0. 508μg·m L^-1。同时采用TSKgel G2000SWXL柱与反向HPLC-C18柱实现二维柱切换技术,再联合质谱对聚合物杂质进行测定,初步确定聚合物的结构为二聚物、三聚物和同分异构体。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠,更能有效的测定美罗培南中聚合物的含量,适用于不同厂家上市药品的再评价。