Analysis of residual crosslinking agent content in UV cross-linked poly(ethylene oxide) hydrogels for dermatological application by gas chromatography

Acrylates have been widely used in the synthesis of pharmaceutical polymers. The quantitation of residual acrylate monomers is vital as they are strong irritants and allergens, but after polymerization, are relatively inert, causing no irritation and allergies. Poly(ethylene oxide)(PEO) hydrogels were prepared using pentaerythritol tetra-acrylate(PETRA) as UV crosslinking agent. A simple, accurate, and robust quantitation method was developed based on gas chromatographic techniques(GC), which is suitable for routine analysis of residual PETRA monomers in these hydrogels. Unreacted PETRA was initially identified using gas chromatography–mass spectrometry(GC–MS). The quantitation of analyte was performed and validated using gas chromatography equipped with a flame ionization detector(GC–FID). A linear relationship was obtained over the range of 0.0002%–0.0450%(m/m) with a correlation coefficient(r2)greater than 0.99. The recovery( 4 90%), intra-day precision(%RSD o 0.67), inter-day precision(%RSD o2.5%), and robustness(%RSD o1.62%) of the method were within the acceptable values. The limit of detection(LOD) and limit of quantitation(LOQ) were 0.0001%(m/m) and 0.0002%(m/m), respectively.This assay provides a simple and quick way of screening for residual acrylate monomer in hydrogels.

GC法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量的方法。方法选择了宽口径毛细管柱DB-5,分流进样,在柱温为50℃时,气化室温度为200℃及检测器温度为200℃,氮气流速为2.2mL·min-1进行分离。结果环氧乙烷的线性范围0.3～12μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率为93.60%(r=0.9999),检出限为0.1μg.g-1。结论本法简便快捷,结果准确可靠,可作为该成分的质量控制方法。

可降解聚酯医疗器械中环氧乙烷残留测定与解吸研究

采用顶空气相色谱法,对纸塑包装聚乙醇酸、聚乙醇酸三亚甲基碳酸酯和聚碳酸酯医疗器械环氧乙烷残留量进行检测,并对灭菌后的器械进行自然通风及室温下真空和80℃下真空强制解吸,确保产品环氧乙烷残留量在安全使用范围.研究发现,经环氧乙烷灭菌后,三种材质器械的环氧乙烷残留量均超过安全使用限度,聚碳酸酯器械最高,聚乙醇酸三亚甲基碳酸酯次之,聚乙醇酸最低.80℃下真空强制解吸48 h后,环氧乙烷残留量均满足安全使用限度要求.建立了可降解聚酯器械中环氧乙烷检测方法,探寻了较好的解吸方法,为产品的安全使用提供保障.

顶空气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量

采用键合/交联聚乙二醇作为固定相的色谱柱,采用水作萃取液,利用气相色谱法分析医疗器械中环氧乙烷残留量,实验结果表明：环氧乙烷浓度为0-5.00μg/mL时,线性关系良好（R=0.9996）,检出限低、相对标准偏差小、回收率高.该方法可靠有效.

顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮埋植剂中环氧乙烷的残留量

用顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮埋植剂中环氧乙烷的残留量 ,结果表明 ,线性试验与精密度良好 ,平均回收率为 99.8% ,残留量为 0 .93 %。样品在灭菌后 ,室温放置 3天 ,其环氧乙烷残留量均在 0 .0 0 0 1%以下 ,符合环氧乙烷残留量应不大于 0 .0 0 1%的规定。表明采用顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮理植剂中环氧乙烷残留量 ,方法简便 ,结果准确 。

顶空气相色谱法在测定医疗用品环氧乙烷残留量中的应用

目的建立医疗用品经消毒后环氧乙烷残留量的测定方法。方法样品制备后，采用水浴60℃加热40min，顶空采样后注入气象色谱仪，外标法定量。结果环氧乙烷在0．1～10．0mg／L范围内线性良好（r=0．9999），其回收率在82％～93％，相对标准偏差（RSD）在5％以内，检出限LOD为1mg／L（S／N≥3），定量限LOQ为4．0mg／L（S／N≥10）。结论顶空气相色谱法测定医疗用品中环氧乙烷残留量方法简便快捷，可满足国内外法规及消毒监测实际需求。

顶空毛细管气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量

目的建立测定维酶素片中环氧乙烷的残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以Elite-17毛细管柱为色谱柱,FID为检测器。结果线性试验与精密度良好,平均回收率为98.2%,最低检出限为0.02μg/ml。结论采用顶空气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量,方法简便,结果准确,适用于对该产品中环氧乙烷残留量的检测与控制。

气相色谱法分析药品包装材料中环氧乙烷残留量

目的:探索药品包装材料中环氧乙烷残留量测定的通用方法。方法:采用气相色谱法,选择60℃平衡40 min的顶空条件,DB-VRX毛细管色谱柱进行测定,柱温为50℃恒温,载气流速1.5 mL·min^(-1)。结果:所建立的色谱分析方法可对药包材中的干扰物乙醛进行有效分离,专属性好,在0.38~18.96μg·mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。在低、中、高3个浓度水平的回收率为96.8%~109.9%,RSD为0.9%~5.1%。通过对产品浸提时间、温度的验证,给出了滴眼剂瓶、预灌封注射器等药包材产品环氧乙烷测定的通用顶空条件。测定结果表明,低密度聚乙烯滴眼剂瓶体、内盖、预灌封玻璃注射器组合件中环氧乙烷残留量分别为3.80、14.41和99.65μg·g^(-1)。结论:通过评价不同种类药包材产品的浸提条件,得到了科学合理的样品供试液制备方法,建立专属性良好的分析方法并能较科学地评价药品包装材料中环氧乙烷的残留量。

调味粉中环氧乙烷残留量的气相色谱检测

目的:采用模拟顶空方法,检测调味粉中环氧乙烷的残留量,为生产和品质控制提供参考。方法:采用浸提法对调味粉进行样品前处理,采用气相色谱法进行仪器分析,检测香辛料调味粉中环氧乙烷残留量。结果:该方法能够快速、有效地检测出香辛料调味粉中环氧乙烷的残留量。结论:该方法能为调味粉中是否残留环氧乙烷及残留量提供质量评价依据。