QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留

为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法（GC/μECD）快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为2.03%~7.67%,检出限（信噪比大于3）分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限（信噪比大于10）分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。

固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。

SDE-GC-μECD分析水中挥发性卤代烃

运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE—GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(VHH)的分析进行了可行性探讨，优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素，方法在0．1～20μg／L之间呈线性，相关系数为0．9991～0．9998，相对标准偏差在1．2％～4．6％之间，加标回收率在83％～117％之间。该方法所用的有机溶剂很少(1～2μL)，装置简便，是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.

GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留

二硫代氨基甲酸盐（酯）（DTCs）类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%--93.4%,相对标准偏差为1.9%～4.6%。方法的检出限为0.01--0.04 mg/kg,定量限为0.3--1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中的毒死蜱残留量

建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器（GC/μECD）法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺（PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱的响应在0.005-5.000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99,在0.01-0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率为79.52%-95.59%,RSD为2.03%-6.92%,检出限（LOD）为0.000 4 mg/kg,定量限（LOQ）为0.005 mg/kg,基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,分析成本低,节省溶剂,能够满足土壤中毒死蜱残留检测的要求。

氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮 (N2 O)标准气体的GC - μECD分析方法 ,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量 ,以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析 ,测定结果的相对标准偏差小于 1% ,测定值与标准值基本一致。

六氟化硫(SF_6)标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了氮、空气中SF6GC μECD的分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素(操作变量)进行了选择性的研究;方法具有高的灵敏度和好的选择性,检测限可达到20×10-12mol/mol,相对标准偏差<1%。

ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。

六氟化硫标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了氮及空气中SF6的GC-μECD的分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素(操作变量)进行了选择性的研究;该方法具有高的灵敏度和好的选择性,检测限可达到20×1-0 12m o l/m o l,精密度优于1%。

GC-μECD法同时测定土壤中四种白蚁防治药物

本文建立了GC-μECD法同时测定土壤中四种白蚁防治药物毒死蜱、氯菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯的方法。方法以丙酮-石油醚(1∶1)提取,3%硫酸钠溶液分层,弗罗里硅土SPE净化,GC-μECD测试。四种药物在0.01~10μg/m L内的线性良好,相关系数大于0.999,在两种土壤中的加标回收率在84.1%~102.3%,相对标准偏差RSD在0.59%~2.65%,检出限LOD为0.2~1.8 mg/kg,定量限LOQ为0.6~6.0 mg/kg。本方法具有干扰少,准确,便捷的优势,可为白蚁预防工程土壤化学屏障药物检测提供技术支持。

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。

食品中丙烯酰胺测定的前处理条件和色谱条件优化

优化了食品中丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC-VWD)和气相色谱(elecfrochromismdevice,GC-μECD)分析方法。HPLC法采用C18(250×4.60mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5:95),流速0.6ml/min;检测波长205nm;GC法采用溴酸钾和溴化钾将丙烯酰胺的烯键加成为α,β-二溴丙酰胺后,用FFAP石英毛细管柱分离,电子捕获检测器定量测定。结果表明,两种方法均有良好的线性关系(r>0.99),HPLC方法的定量限为0.05mg/kg,平均加标回收率为86.3%～96.9%,相对标准偏差RSD为2.13%。GC-μECD法的定量限为0.02mg/kg,加标回收率为84.6%～98.5%,相对标准偏差RSD为4.36%。两种方法仪器设备易求,操作简便,回收率较高,精密度良好,用HPLC和GC两种方法测得的结果无显著性差异,均可用于油炸及焙烤类食品中丙烯酰胺的测定。

环境中五氯酚残留检测方法的优化研究

采用GC-μECD建立了一种持久性有机污染物五氯酚在土壤、水及植株中的残留检测方法，并对残留分析的各种条件进行了优化．用石油醚和稀硫酸振荡提取90rain，碳酸钠反萃取后，在pH为9的条件下采用衍生萃取同步处理样品20min，以GC-μECD分离测定．实验结果表明在10-1000μg／L范围内，五氯酚浓度与色谱峰面积有很好的线性关系，其回归方程为Y=-62．71＋11．61X，相关系数为0．9993，检出限为6．18μg／L.该方法的加标回收率为81．7％～99．4％，相对标准偏差1．05％-4．53％，方法简便、快速、灵敏、准确．

硅烷化衍生／气相色谱／电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究

以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件。研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60℃,最佳衍生时间为40min;阴性空白贻贝样品在1、2、4μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72%～84%,RSD为0.4%～10.6%,检出限为1.0μg/kg。该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测。

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.

生物检材中佐匹克隆的GC/μECD测定

目的:建立液-液萃取、GC/μECD气相色谱测定生物检材中佐匹克隆的方法。方法:以家兔为模型动物,500 mg佐匹克隆标准品灌胃家兔,6.5小时后处死,取其胃、肝、血、脑、心脏、尿,采用乙醚液-液萃取提取,Rtx-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果:该方法灵敏度达0.02μg/mL,在0.05-50μg/mL范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的加样回收率分别为91.7%、99.5%、94.4%,相对标准偏差(RSD)均小于5%;佐匹克隆在家兔脏器中的浓度分别为7.31μg/mL(血液)、7.63μg/g(肝脏)、7.96μg/g(脑)、14.67μg/g(心脏)、32.18μg/g(胃组织)、42.65μg/mL(尿液),在各脏器中呈特异性分布。结论:该法操作简单、灵敏度高,结果可靠,完全满足临床检测及公安机关在办理佐匹克隆麻醉案件中的需要。

木耳中含氯苯酚类化合物的气相色谱法测定研究

建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测（GC/μECD）分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC/μECD测定,外标法定量。实验结果表明：含氯苯酚类化合物在0.010～0.50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.5～2.0μg·kg-1,样品加标回收率为83.4%～103.5%,相对标准偏差（RSD）为1.5%～10.2%。

CFME与HS在分析水中挥发性卤代烃的对比

用循环流动液相微萃取(CFME)和顶空法(HS)这两种预处理技术对水中挥发性卤代烃进行了分析和对比,并对影响CFME的因数进行了条件优化.结果表明优化后的CFME不仅在相同的线性浓度范围内有更好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点.

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。