基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

SPME结合GC×GC-TOFMS测定白酒中的氨基甲酸乙酯

基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)建立了一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。实验对HS-SPME方法进行了优化,在酒精度12%vol、加NaCl 3 g、萃取温度70℃,萃取时间40 min的条件下,能够显著提高目标物的响应值。实验以D_(5)-氨基甲酸乙酯(D_(5)-EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。结果表明,EC在10~500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R^(2))>0.998,检出限为0.19μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为8.66%。测定结果与国标方法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法前处理简单,检测灵敏度更高,为白酒中EC自动化定量测定提供了新思路。

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究

建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl 3mL混匀,有机层进GC-QqQ-MS/MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101.36%,线性范围在0.05-5.0mg/kg,线性相关系数R2=0.99997,方法检出限为0.005mg/kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。

基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分

以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。

GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量

目的建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量,以达到全面控制该药品质量。方法采用气相色谱仪,毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以氮气为载体,采用氢火焰离子检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,流量1.2 mL·min^(-1),进样量1μL,分流比10∶1。结果在该色谱条件下,桉油精,(-)-薄荷酮和薄荷脑分离度良好,质量浓度分别在49.2~1179.8μg·mL^(-1)、20.4~489.6μg·mL^(-1)、231.7~5560.9μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%、100.36%、99.69%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,通过多组分的含量测定控制薄荷桉油含片(Ⅱ)的质量,可用于提高该药的质量标准。

塑胶中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯萃取剂及萃取时间的研究

本文通过研究甲苯、正己烷萃取在不同浓度的DEHP提取效率、回收率,针对塑胶制品确定了相对有效的萃取溶剂,同时通过改变超声温度挑选出最有效的超声温度,并用实际样品进行了相关实验验证。结果表明:甲苯萃取剂萃取效率更高(92.4%),超声萃取温度与30℃时效率最高,标液线性良好(R^(2)=0.999 8),回收率在(92.3~95.2)%。

白细胞介素6-572GC基因突变与河南汉族老年冠心病发病及严重程度的相关性

目的探讨白细胞介素6(IL-6)-572GC基因突变与河南汉族老年冠心病发病及严重程度的相关性。方法选择2020年1月至2022年12月新乡市中心医院收治的河南地区汉族老年冠心病患者446例为研究组,选取同期老年健康体检者218例为对照组。检测2组IL-6-174GC、IL-6-572GC和IL-6-597GA位点基因型,采用logistic回归分析IL-6-572GC基因多态性与老年冠心病的关系及IL-6-572GC位点基因型与冠心病严重程度的相关性。结果研究组高血压、糖尿病及LDL-C水平高于对照组,HDL-C水平低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。IL-6-174GC位点存在3种基因型:GG、GC、CC,IL-6-572GC位点存在3种基因型:GG、GC、CC,IL-6-597GA位点存在3种基因型:GG、GA、AA。2组IL-6-174GC、IL-6-597GA基因型频率比较,差异无统计学意义(P>0.05);IL-6-572GC基因型频率比较,差异有统计学意义(P<0.01),研究组GG基因型频率明显低于对照组(33.18%vs46.82%,P<0.01)。Logistic回归分析显示,IL-6-572GC基因(OR=1.534,95%CI:1.180~1.995)、高血压(OR=1.442,95%CI:1.033~1.957)、糖尿病(OR=1.610,95%CI:1.083~2.391)、HDL-C(OR=0.467,95%CI:0.266~0.818)、LDL-C(OR=2.004,95%CI:1.104~3.636)均是冠心病发病的影响因素(P<0.05,P<0.01)。IL-6-572GC位点GG基因型单支病变率高于GC、CC基因型,3支病变率低于CC基因型,差异有统计学意义(P<0.05)。结论IL-6-572GC基因突变与河南汉族老年冠心病发病及严重程度存在相关性,IL-6-572GC基因突变会增加冠心病发病风险以及严重程度。

基于GC×GC-TOF MS对太湖流域水体中有机物的非靶标识别

本研究基于全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS),采用非靶标筛选法分析太湖流域18个采样点的水样,通过特征离子峰、精确质量数、保留指数偏差和NIST谱库匹配,共识别出466种有机物,其中各采样点共有检出率超过80%的化合物有68种,主要是香精香料、工业化学品和多用途化合物,并识别出多种尚未纳入监管清单的化合物,如顺式-11-二十烯酰胺、地塞诺和γ-谷甾醇。对非靶标方法识别的化合物进行半定量计算,发现各类化合物的单体浓度在0.025~113.145μg/L之间波动,其中浓度较高的是顺式-11-二十烯酰胺、邻苯二甲酸二丁酯和地塞诺。通过聚类分析发现,新塘港和小梅口点位的水体污染较轻,主要受涂料行业排放的影响,其余采样点位污染较重,主要受工业和食品加工业的影响。此外,本研究还对检出的68种有机物的半定量浓度进行初步的生态风险评估,发现有22种污染物具有中等以上生态风险,其中的11种污染物具有高生态风险,这为评估水体有机物健康效应提供了参考。

浙江省金华地区人群PTPN22-1123GC多态性在类风湿关节炎易感性中的意义

目的: 探讨浙江省金华地区类风湿关节炎(RA)群体PTPN22-1123GC多态性特点以及临床检测意义。方法:自浙江大学医学院附属金华医院2020年1—5月接诊的RA患者中选取50例作为病例组,同期健康体检人群中选取20例健康人员作为对照组,对两组对象行血样采集,并行基因多态性位点检测了解两组对象PTPN22-1123GC位点基因分布情况,并进行单因素与多因素分析。结果:病例组与对照组GC基因型频率分布存在统计学差异(P<0.05);对两组三种基因型进行双尾χ^(2)检验,结果显示有统计学差异(P=0.036);其中杂合子GC型会导致患者RA发病风险增加1.966倍,携带C等位基因会导致RA的发病风险增加1.584倍。结论:PTPN22-1123的SNPs与RA易感染之间存在密切相关性,其中CG基因型是导致浙江省金华地区RA易感染的关键基因型,具有较高临床检测意义。

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.

GC-QqQ-MS/MS法测定蔬菜水果中12种有机磷和有机氯农药残留

本文通过气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定了常见蔬菜和部分水果中的有机磷和有机氯农药的残留量。采用乙腈提取样品中残留的有机磷和有机氯农药,醋酸钠、氯化钠以及硫酸镁对残留农药进行盐析,通过固相萃取净化后利用气相色谱法(GC)分离,通过质谱多反应监测(MRM)模式对样品中残留的农药进行定性和定量测定。结果显示,实验检测的有机磷和有机氯农药为40~500μg/L时能够呈现出良好的线性相关关系,相关系数r>0.996,在常规水平10μg/L、20μg/L和100μg/L下,除三唑磷外,其余的农药回收率最高为120%,最低为85%,标准偏差小于15%,定性限为0.04~6.34μg/kg。由此得出,该方法具有检测蔬菜水果中常见有机磷和有机氯农药的能力,并且具有方法简单、操作灵活、反应快速和精度高等优势,值得在农产品农药残留检测中推广应用。

应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留

酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析.……

奇楠沉香中2-(2-苯乙基)色酮的GC-MS分析鉴定

采用乙醚浸提法提取奇楠沉香样品,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定其中的化学成分及相对含量,鉴定了11个化合物。同时采用柱色谱技术对该乙醚提取物进行分离纯化得到单体化合物1～6,其结构通过核磁共振等波谱技术鉴定为2-(2-苯乙基)色酮类化合物。通过质谱比对,将GC-MS分析中未能鉴定的5个含量较高的成分分别鉴定为化合物2～6。样品中2-(2-苯乙基)色酮类化合物的相对含量达到63.62%,表明奇楠沉香富含2-(2-苯乙基)色酮类化合物。探讨了2-(2-苯乙基)色酮类化合物的质谱裂解规律,有助于采用GC-MS技术对沉香样品中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行分析和鉴定,为合理地评价沉香的质量提供了科学依据。

预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中痕量挥发性有机物

目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展.现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质量及人体健康的影响已日益受到人们的关注,同时也成为国内外研究的焦点.……

GC-MS结合保留指数对中药挥发油的定性

利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性,得到共有成分32个。结果表明,保留指数有很好的重复性,可与质谱库结合用作物质的定性。

GC-MS法测定水源水中的半挥发性有机物

我国于2002年6月1日实施了地表水环境质量标准(GB3838-2002),其中集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了68种有机污染物的监测,包括挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs),其中半挥发性有机物的类别较多,有硝基苯、氯苯、苯胺、苯酚、有机氯农药、有机磷农药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物,分析方法以气相色谱为主.……

公丁香挥发油化学成分的GC-MS分析

公丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata的干燥花蕾.原植物系常绿乔木,主产于桑给巴尔、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚等地,我国南方已大量引种.作为中药,公丁香具有温中降逆和补肾助阳的功效,可用于治疗脾胃虚寒、呃逆呕吐、食少吐泻、心腹冷痛和肾虚阳痿[1,2].……

GC/MS法检测头发中6-单乙酰吗啡和吗啡

建立了用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ技术，检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物６单乙酰吗啡和吗啡的方法。取头发样品５０～１００ｍｇ洗净后剪碎，以乙基吗啡为内标，酸水解后用混合溶剂氯仿—异丙醇—庚烷（５０∶１７∶３３）提取。提取物经ＭＳＴＦＡ衍生化，采用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ定性定量分析。６单乙酰吗啡和吗啡在浓度１～１００ｎｇ·ｍｇ－１范围内相关系数分别为０９９９６和０９９９７，方法回收率达５０％以上，日内及日间误差分别低于８％和１０％，最低检测限为０５ｎｇ·ｍｇ－１。应用此法分析１２例吸毒嫌疑人的头发样品，检出阳性结果８例。此法简单、准确、灵敏度高，适用于实际工作需要，可为当前政法部门打击贩毒。