基于HS-GC-IMS分析陇南主栽品种初榨橄榄油的风味特征成分

旨在为我国甘肃陇南产区初榨橄榄油(VOO)的快速鉴别以及工业生产过程中的风味品质评价提供数据支撑和理论依据,采用HS-GC-IMS技术对甘肃陇南主栽品种莱星(LX)、佛奥(FO)、科拉蒂(KLD)、皮削利(PXL)、鄂植8号(EZ8)以及LX与KLD的混合品种(HH)6种VOO中的风味特征成分进行定性和差异分析。结果表明:6种VOO中共检测出39种风味特征物质,定性出22种,其中醛类(9种)、酮类(5种)化合物为主要的风味特征成分,此外还包括酯类(3种)、醇类(3种)、萜烯类(1种)和呋喃类(1种)等物质;6种VOO中含有的风味特征物质均存在不同程度的差异,其中,LX、KLD和HH中的风味特征物质较为相似,其2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、(E)-2-戊烯醛、辛醛和2-正戊基呋喃含量较高,FO中的正戊醇、正己醛和3-戊酮含量较高,PXL中的(Z)-3-己烯乙酸酯、α-松油烯、2-己酮的含量较高,EZ8中的乙酸乙酯含量最高,HH中的2-丁酮、丙酮、(E)-2-庚烯醛的含量较高。综上,采用HS-GC-IMS可以有效检测VOO中的风味特征物质,定性出的风味特征物质可作为区分6种VOO的依据之一。

基于GC-QQQ-MS的油指纹分析方法

本文建立了一种基于气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)的油指纹分析方法,分别在选择离子监测(SIM)模式与多反应监测(MRM)模式下,对实验室参考油进行重复测定.实验结果表明:不进行手动积分调整的情况下,RSD_(SIM)的分布范围为0.2%—28.2%,有9个诊断比值的相对标准偏差超过10%;RSD_(MRM)的分布范围为0.2%—9.8%,诊断比值的相对标准偏差均小于10%;MRM模式下确定的生物标志物诊断比值具有更好的重现性,与SIM模式下确定的生物标志物诊断比值相比具有更强的抗干扰能力.

基于GC-IMS分析新疆不同寄主肉苁蓉挥发性物质

以新疆和田地区‘梭梭’和‘红柳’肉苁蓉为研究对象,采用气相离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)分析两种不同寄主肉苁蓉挥发性物质之间的差异。结果表明:GC-IMS共检测出35种挥发性物质,其中定性出27种挥发性物质,包括醛类8种、醇类5种、酯类4种、酮类1种,以醛、醇类物质为主。‘红柳’肉苁蓉和‘梭梭’肉苁蓉挥发性物质差异明显。二者主要差异物质为2-苯基乙醛、苯甲醛、(E)-2-庚烯醛、3-甲硫基丙醛、1-己醛、庚醛、3-甲基-2-丁烯醛、乙酸甲酯、乙酸己酯、1-己醇、乙酰妥英、异丁醇、乙酸乙酯。通过主成分分析可以有效区分两种不同寄主肉苁蓉,PC1和PC2累计方差贡献率达到91%。同时,通过构建挥发性物质聚类热图和指纹图谱等手段,为不同寄主肉苁蓉的鉴定和挥发性物质研究提供理论参考。

基于GC-IMS分析盐渍海参挥发性风味物质

[目的]探明盐渍海参(Apostichopus japonicas)的挥发性风味物质,比较不同产地盐渍海参的主要挥发性风味物质种类及差异。[方法]采用气相色谱-离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)对不同产地盐渍海参挥发性物质进行定性和相对定量分析,并建立指纹图谱。[结果]盐渍海参定性出以醛类、酮类、醇类和酯类为主的挥发性风味物质83种,但不同产地特征挥发性物质的相对含量不同。庚醛、辛醛等13种醛类是盐渍海参的共有成分。醇类和酮类是长岛盐渍海参的特征风味物质,威海和东营盐渍海参的特征风味物质主要为酯类,大连盐渍海参特征区域未鉴定出确定成分。[结论]不同产地的盐渍海参因特征性风味物质不同而具有独特的风味特征,可以为消费者的选择提供更多参考。

基于GC-IMS指纹图谱分析云南不同产地美味牛肝菌的挥发性成分

为探究不同产地美味牛肝菌挥发性风味物质的特征及差异,采用气相-离子迁移谱技术(GC-IMS)检测云南9个产地美味牛肝菌的挥发性风味物质并建立指纹图谱。结果表明:共鉴定出91种挥发性风味物质,主要包括醛类、酮类、酯类、醇类、酸类、烃类、醚类等,而不同产地的美味牛肝菌的挥发性风味物质存在差异。主成分分析结合聚类分析表明,通海(TH)和易门(YM)、昆明(KM)和嵩明(SM)的风味物质在统计学分析中表现出的差异最小,可能是地理位置与海拔高度形成的生态环境与气候条件综合作用的结果,具体成因有待分析。指纹图谱分析表明,1-辛烯-3-酮、乙醛、正戊醛、柠檬烯、乳酸乙酯、丙醛是牛肝菌的特征风味物质。本研究结果为美味牛肝菌的风味识别、产地鉴别奠定了理论基础。

基于GC-IMS的白酒特征分析及鉴别

探讨一种在未对挥发组分定性、定量的条件下,实现白酒准确鉴别的简便方法。选用两种香型共10种白酒,每种白酒取2个勾调批次的样品。直接原样顶空制样,通过气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)分析,获得可视化的指纹图谱,并进一步提取白酒主要特征建立Fisher线性判别模型。从白酒样品中共检出134种挥发组分。指纹图谱可直观反映白酒样品中微量挥发组分的含量差异和勾调的批次稳定性。在未完全剖析和定量所有组分前提下,采用逐步回归分析分别对基于全部134种挥发组分、相关性分析选择的39种特征组分以及主成分分析提取的6个主成分建立的3个Fisher线性判别模型进行优化。优化后的相关性分析模型(优化为21种组分特征)和主成分分析模型对训练集的分类正确率和留一法交叉验证分类正确率均为100%,对测试集样品的判别正确率均为95%。由全部特征经逐步回归分析优化的模型,共提取24个组分特征,建立的Fisher线性判别模型效果最优。其对训练集分类正确率为100%,留一法交叉验证分类正确率为100%,对测试集酒样预测正确率达100%。GC-IMS方法可为白酒生产过程中的质量控制、市场监管及白酒原产地保护提供技术支持,结合模式识别方法可对白酒进行准确鉴别。

不同生长时期核桃叶片中挥发性有机物的GC-IMS分析

【目的】探索不同生长时期核桃叶片中挥发性有机物特征,明确核桃叶片的挥发性成分;比较不同时期核桃叶片中挥发性成分差异,构建不同生长时期核桃叶片的挥发性有机物气味指纹图谱,为开展核桃种质资源叶片利用提供参考依据。【方法】采用气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)对4个不同生长时期(5、6、7和8月)8个核桃品种叶片的挥发性物质成分进行检测;利用GC-IMS二维谱图、指纹图谱结合主成分分析(PCA)比较不同生长时期核桃叶片的挥发性成分差异。【结果】GC-IMS对4个生长时期8个核桃品种叶片共检测出102种挥发性成分,包括萜烯类12种、酯类30种、醛类24种、醇类19种、酮类9种、其他类8种,其中32种挥发性物质是4个生长时期核桃叶片共同检测到的组分,包括芳香醇、壬醛、桉叶油醇、桉叶油醇二聚体、正己酸乙酯、正己酸乙酯二聚体、乙酸戊酯、正乙醇、2-已烯醛、正己醛、庚醛、异丁酸乙酯、丙酸乙酯、2-甲基丁醛、异戊醛、乙酸乙酯、乙醇、异戊酸乙酯、3-甲基-1-戊醇、1-戊醇、丁酸己酯、丁酸丙酯。核桃叶片生长程度对其挥发性组分影响很大,‘温185’、‘新新2’、‘纸皮’、‘美国红核桃’、和‘紫金’核桃的挥发性物质总含量5—8月呈先增长后下降的趋势,6月挥发物质含量达到最高;‘山核桃’、‘美国东部黑核桃’和‘小果黑核桃’的挥发性物质总含量5—7月呈上升趋势,7—8月呈下降趋势,7月挥发性物质含量达到最高。不同生长时期核桃叶片挥发性物质种类和含量变化明显,部分挥发性物质随核桃叶片生长逐步减少。【结论】不同生长时期核桃叶片挥发性成分在物质种类上差异较小,但相对含量存在较大差异,其中萜烯类和酯类物质随核桃叶片生长发育先增加后减少,醇类物质随生长时期变化先降低后升高。

基于GC-IMS技术解析青枣不同菌种发酵关键风味物质差异

目的:分析青枣不同菌种发酵样品中的主要风味物质及风味差异,为青枣发酵产品的发展提供理论依据。方法:以青枣为原料,分别加入活化后的不同乳酸菌发酵剂(接种量0.5%)和酵母菌(接种量0.5%)进行发酵,然后采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术、挥发性有机物定性分析(GC×IMS Library Search)、挥发性有机物的指纹图谱和动态主成分分析(principal component analysis,PCA)方法对青枣不同菌种发酵样品中的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)进行对比分析。结果:青枣汁样品、枣汁酵母菌发酵产品和枣汁乳酸菌发酵产品三者风味相对差异较大。结论:鲜枣汁中6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-辛酮、3-戊酮、2-甲基丁醛、E-2-庚烯醛、E-2-己烯醛、二甲基二硫醚、苯乙烯、苯、2-甲基-1-丁醇、1-丙醇、丁酸甲酯、丙酸、甲基吡嗪等物质的含量较高;枣汁酵母菌发酵产品中苯乙醛、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、Z-3-己烯-1-醇、2-辛醇、异丁醇、异戊醇、己醛、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、异丁酸乙酯、丙酸乙酯等物质的含量较高;枣汁乳酸菌发酵产品中己酸乙酯、甲酸乙酯、2-戊酮等物质的含量较高。

石龙清血颗粒的GC指纹图谱及含量测定

目的 建立石龙清血颗粒的GC指纹图谱,同时对其中4种挥发性成分进行含量测定。方法 采用DB-5毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm, 0.5μm),程序升温,流量为1 mL·min^(-1),载气为高纯氮气,FID检测器温度为280℃,气化室温度为270℃,分流比为1∶10,以龙脑为参照物峰,对其进行方法学验证,建立10批药品的GC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,同时测定药品中4种成分的含量。结果 建立了石龙清血颗粒的GC指纹图谱,10批药品的相似度在0.979~0.999,共标定出22个共有峰,并指认出其中4个色谱峰,定量分析条件方法学考察结果良好,10批药品中α-蒎烯、龙脑、阿魏酸、莪术醇的平均含量分别为0.013 1、0.018 4、0.087 0、0.133 5 mg·g^(-1)。结论 建立的石龙清血颗粒GC指纹图谱及4种挥发性成分的含量测定方法,操作简便、准确可靠,可为石龙清血颗粒的质量控制提供参考。

GC-IMS法比较不同酒龄猕猴桃酒特征香气物质差异

比较不同酒龄猕猴桃酒挥发性特征香气物质的差异,为建立不同酒龄猕猴桃酒的鉴别方法和进一步建立不同酒龄猕猴桃酒整体品质评价的新方法提供思路。对不同酒龄猕猴桃酒的挥发性物质,采用气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)进行检测并比较成分变化,结合主成分分析(PCA)和“最近邻”指纹分析分析其挥发性物质的差异。GC-IMS指纹图谱显示,不同酒龄猕猴桃酒的挥发性物质存在差异,明确定性的挥发性物质有单体及部分物质的二聚体共29种;糠醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯等可作为5年酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质;苯甲醛可作为4年酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质;乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸等可作为3年酒龄猕猴桃酒的特征挥发性物质。PCA和“最近邻”指纹分析结果显示,各组样品分离度良好。GC-IMS技术结合聚类分析方法证明不同酒龄猕猴桃酒所含挥发性物质存在差异,研究结果可为不同酒龄猕猴桃酒的辨识提供一定的思路。

南疆地区骏枣GC-IMS气味指纹图谱的建立及分析

为了进一步丰富新疆南疆地区骏枣气味指纹信息和探究南疆不同地区之间骏枣气味成分的异同,本研究以南疆喀什、和田、阿克苏地区的骏枣为研究对象,利用气相色谱-离子迁移技术(GC-IMS)构建气味指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)分析不同地区骏枣气味差异。研究表明:通过GC-IMS技术构建的气味指纹图谱可较好地区分南疆喀什、和田、阿克苏地区骏枣的气味成分。在对南疆骏枣气味分析中,GC-IMS共定性出53种气味物质,主要为酸类、脂类、醛类物质,其中阿克苏地区骏枣主要特征气味物质为愈创木酚和苯乙酮;喀什地区骏枣主要特征气味物质是糠醛、丙酸、壬醛;和田地区骏枣其主要特征气味物质为乙酸异丙酯和异丁酸。采用PCA法对南疆骏枣气味归类,能够明确区分样品产地。该研究将为南疆不同产地骏枣的鉴别提供一定理论依据。

不同基原枳实中挥发油GC-MS指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的建立不同基原枳实挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并结合化学模式识别进行评价。方法采用GC-MS建立枳实中挥发油的指纹图谱分析方法,并进行相似度评价,通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)判别分析酸橙枳实与甜橙枳实中的挥发油差异。结果建立了枳实挥发油的GC-MS指纹图谱,酸橙枳实中确认了12个共有峰,甜橙枳实中确认了5个共有峰,并指认了12个共有峰。不同批次酸橙枳实的相似度在0.93以上,不同批次甜橙枳实的相似度在0.98以上。CA、PCA和OPLS-DA结果显示两种枳实挥发油成分存在一定的差异,均可被明显区分,综合分析变量重要性投影VIP值和载荷散点图,共筛选出7个差异性成分。结论GC-MS指纹图谱结合化学计量模式识别可以全面、系统地评价不同基原枳实挥发油的质量特征,为枳实的鉴别和质量评价提供参考。

基于HS-GC/MS的化橘红挥发性成分特征研究

目的建立化橘红挥发性成分顶空-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)分析方法,探究不同类别化橘红挥发性成分特点。方法采用HS-GC/MS分析方法,采集不同类别化橘红指纹图谱;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立化橘红对照指纹图谱;通过质谱库NIST08.L数据检索和对照品比对,分析化橘红特征成分;并通过指纹图谱相似度对比、指纹图谱共有峰聚类分析、主要挥发性成分特征分析,研究不同类别化橘红挥发性成分特征。结果建立了化橘红挥发性成分HS-GC/MS指纹图谱分析方法及对照指纹图谱,标记共有峰11个;分别构建不同类别化橘红HS-GC/MS对照指纹图谱,正毛、副毛、光果化橘红分别含有25个、14个、12个共有峰,通过指纹图谱相似度对比,可判别化橘红药材类别;化橘红主要挥发性成分β-月桂烯、柠檬烯、γ-松油烯的峰面积比值可反映不同类别药材挥发性成分的特点,正毛化橘红γ-松油烯与柠檬烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,副毛化橘红β-月桂烯与γ-松油烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,光果化橘红3个挥发性成分比值均偏低。结论建立的HS-GC/MS分析方法能反映不同类别化橘红药材挥发性成分特征,结合指纹图谱相似度评价可以区分不同类别化橘红,为化橘红药材质量研究和化橘红等级标准建立提供重要评价方法。

基于GC指纹图谱及多指标成分含量测定的益智仁质量评价

目的:采用GC建立17批益智仁指纹图谱及4个成分含量测定方法。方法:以萘为内标物,建立17批益智仁GC指纹图谱,以MATLAB软件及自编程序建立共有模式,并结合相似度评价、系统聚类分析、主成分分析对不同产地益智仁进行质量评价,并同时测定益智仁中巴伦西亚橘烯、石竹素、α-香附酮、圆柚酮4个成分的含量。结果:17批益智仁指纹图谱相似度>0.930,确定了21个共有峰,不同产地样品中成分差异较小。17批益智仁中上述4个成分的含量分别为0.6563~2.3369 mg/g、0.1230~0.3313 mg/g、0.1318~0.3586 mg/g、1.4994~2.3376 mg/g,样品间成分含量差异较小,与指纹图谱结果吻合。结论:该研究建立的益智仁GC指纹图谱及4个成分含量测定方法稳定、可靠,可为益智仁的质量控制提供参考。

玛咖脂溶性成分的GC-MS指纹图谱的构建及溯源

采用超声辅助法和气相色谱-质谱联用法对7个不同产地的玛咖的脂溶性成分进行了提取检测.计算了91种脂溶性成分中15个特征成分异氰酸苄酯、苯乙腈、苯乙酸、3-甲氧基苯乙腈、2-苯基乙酰胺、N-乙酰苄胺、棕榈酸甲酯、2-甲基-4-苯甲氧基吡啶氮氧化物、亚油酸甲酯、(Z,Z)-9,12-十八烯酸苄酯、十八烷-9,12,15-三烯酸苄酯、芥酸酰胺、N-苄基-(9Z,12Z)-十八碳二烯酰胺、N-苄基十六烷酰胺和(9Z)-N-苄基-9-十八碳烯酰胺的相对含量;通过对获得的数据进行比对分析,构建了玛咖的指纹图谱.采用主成分分析法提取得到3-甲氧基苯乙腈、亚油酸甲酯和N-苄基十六烷酰胺3个主要成分,它们总累计百分比达到88.947%.根据玛咖中三种主要的脂溶性成分的相对含量采用主成分分析法清晰的区分了7个产地的玛咖.

基于电子鼻与GC-MS技术的鲜、干鱼腥草的比较研究及腥味成分相关性分析

目的从气味和化学成分2个方面对鲜、干两类鱼腥草样本进行比较研究。方法采用电子鼻技术和气相色谱质谱联用技术分别对鲜、干两类鱼腥草样本的“腥味”和挥发性成分进行分析,采用雷达图、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等数据建模及可视化分析方法,对鲜、干两类鱼腥草样本进行比较,在此基础上采用相关性分析揭示化学成分表达与“腥味”指标间的相关性。结果电子鼻10种传感器检测指标的雷达图直观表达了鲜、干鱼腥草的“腥味”特征差异,通过建模分析(PCA、OPLS-DA)整体表征了鲜、干鱼腥草组间的气味差异并对两者进行了区分,筛选确定了W1W、W2W、W3C、W5C 4种主要差异传感器指标;GC-MS分析从鲜、干鱼腥草中共鉴定表征了90个挥发性成分,建模分析(PCA、OPLS-DA)整体表征了鲜、干鱼腥草组间的化学成分差异并对两者进行了区分,筛选得到35个主要差异成分;相关性分析结果表明d-柠檬烯、(±)-2-蒎烯、Beta-蒎烯、石竹素、(-)-spathulenol、正壬醛、(Z)-β-法呢烯、月桂烯、邻-异丙基苯为代表的9种物质,在鱼腥草“腥味”中起到重要影响。结论以上研究结果揭示了鲜、干两类鱼腥草的“腥气”特征及差异,为建立基于感官评价技术的鱼腥草质量评价体系以及鲜、干鱼腥草的质量控制提供参考。

咽炎片挥发油质量评价

目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.05105~1.021μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为103.6%,RSD为2.9%。结论色谱技术结合化学计量学可有效评价各企业咽炎片挥发油质量。

基于化学模式识别分析的檀香GC-MS指纹图谱研究

目的建立檀香气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,为科学评价檀香质量提供技术参考。方法采用GC-MS法建立檀香指纹图谱,并对指纹图谱进行共有峰标记和相似度评价,以保留指数法鉴别、相对峰面积法定量共有峰,结合化学模式识别方法对檀香指纹图谱进行分析,同时采用逼近理想解排序法(TOPSIS)综合评价檀香质量情况。结果建立13批次檀香GC-MS指纹图谱,并确定17个共有峰,各批檀香样品相似度在0.746~0.971之间,主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析表明13批檀香样品可分成3类,通过变量权重重要性排序(VIP)图筛选出9个差异性指标成分。TOPSIS评分表明檀香S2的质量最优,S12的质量较差。结论GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可为檀香快速分类及其质量评价提供新的思路和方法。

基于HPLC、GC指纹图谱及化学计量学的金莲花质量评价研究

目的:建立金莲花药材的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)指纹图谱,运用化学计量学方法,对不同产地金莲花药材的化学成分差异进行分析,为金莲花全面质量控制和综合利用提供参考。方法:分别采用HPLC、GC法对27批不同产地的金莲花药材进行分析,建立相应的色谱指纹图谱。利用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对不同产地金莲花药材的成分差异进行比较。结果:金莲花HPLC指纹图谱有15个共有峰,指认出4个色谱峰。GC色谱指纹图谱有8个共有峰,确认了5个色谱峰。基于PLS-DA分析及变量权重重要性排序(VIP)值,标记出9个对差异贡献较大的成分。结论:此研究建立的HPLC及GC指纹图谱可为金莲花的整体质量评价及控制提供依据。

细辛GC指纹图谱的初步研究

目的 :研究中药细辛GC指纹图谱的建立方法。方法 :利用毛细管气相色谱对细辛提取物进行分析 ,选择适宜的程序升温条件 ,并利用GC/MS技术确认指纹图谱中的特征指纹信息。结果 :获得了较为理想的包含特征信息的细辛GC指纹图谱。结论 :用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映细辛的化学成分 ,为细辛药材的质量控制提供有效手段。