GC-MS/MS测定禽源类肉及其肉制品中氟虫腈和3种代谢物残留

建立三重四极杆气相色谱-串联质谱法,用以检测禽源类肉及其肉制品中氟虫腈及3种代谢药物残留的分析方法;试验过程结合QuEChERS方法,制备样通过酸化乙腈萃取后,以QuEChERS法净化萃取液来消除基质干扰,再经GC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量;氟虫腈及3种代谢药物残留在0.005~0.500μg/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标水平在0.02,0.05,0.10 mg/kg时,氟虫腈及3种代谢药物残留的回收率在80.8%~106.6%,相对标准差系数小于8.0%;该方法适用于禽源类肉及其肉制品中氟虫腈及3种代谢药物残留的GC-MS/MS分析检测。

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。

氟虫腈在甘蓝及土壤中的残留动态研究

通过对甘蓝及土壤中氟虫腈残留量的气相色谱(GC-ECD)分析,比较了济南、昆明两种植区的甘蓝及土壤中氟虫腈的残留动态。结果表明,在济南、昆明两地种植的甘蓝中,氟虫腈的半衰期基本一致(约0.7d),而在两地的土壤中,则存在显著性差异(半衰期分别为1.60d和4.96d)。高低剂量施药分析结果表明,低剂量2次施药、3d后采收与3次施药、7d后采收,氟虫腈的残留量均低于1×10-4mg.kg-1。

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留。采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测。回收率为86.0%~108.1%,相对标准偏差(RSD)<10%,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测。该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测。

气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421、55、213、371。6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05mg/kg,检出限为0.01mg/kg,在0.05～100mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法。

新型农药丁烯氟虫腈的光降解研究

为了解丁烯氟虫腈在液体中的降解趋势,采用液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中丁烯氟虫腈含量,研究丁烯氟虫腈在紫外光和太阳光照射下,在不同液体中的降解动态和降解产物.研究结果表明,在紫外光照射下,丁烯氟虫腈在水、0.01 mol.L-1氯化钙溶液、甲醇、乙酸乙酯以及正己烷中的降解过程均符合一级反应动力学,27℃下丁烯氟虫腈溶液的降解半衰期分别为2.69 h、2.67 h、6.30 h、5.63 h和1.52 h,在丙酮中几乎不降解;丁烯氟虫腈在紫外光照射下的降解速率要快于在阳光照射下的降解速率,随着温度的升高,光解速率增加,随着pH值的增加或者降低,降解速率有所降低.采用气相色谱质谱仪对丁烯氟虫腈的3种光产物结构进行了初步鉴定,以期对丁烯氟虫腈的科学应用提供理论依据.

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.10mg/kg、0.50mg/kg、2.0mg/kg,回收率在71.9%～98.2%之间,变异系数为2.78%-10.6%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。

气相色谱-负化学电离-质谱联用技术检测痕量氟虫腈及代谢物的漂移对池塘水和虾体的影响

采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾(Penaeus vannamei Boone)及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=3∶4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测。结果表明:本方法的加标回收率为78.8%～115.0%,相对标准偏差为0.3%～9.9%;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01μg/L,在虾中的检出限为0.4μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好。本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1 040。

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

氟虫腈是一种苯基吡唑类高效杀虫剂,用于防治多种害虫。为有效监测农产品中氟虫腈残留,建立了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。研究结果表明,在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。本文作者所建立的氟虫腈残留分析方法具有简便、快速的特点,方法的灵敏度与准确度均符合农药残留分析要求。

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0～200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5～1.0μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10μg/kg)下的加标回收率为87.8%～111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。

鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速测定方法研究

建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分离后采用多反应离子监测模式测定。对鸡蛋的检测结果表明,氟虫腈及其3种代谢产物在2~400μg/L范围内线性良好,相关系数R^2≥0.999,检出限为0.5~1.2μg/kg;定量限为1.5~3.6μg/kg,方法满足国内外对鸡蛋中氟虫腈限量检测的要求。在2个浓度水平上进行加标回收,上述4种测定物的回收率在93.5%~103.1%,相对标准偏差为4.2%~8.0%。与传统方法相比,此法有机试剂消耗少、速度快,为检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留物提供技术支持。

气质联用测定甘蓝中氟虫腈残留的不确定度评定

介绍用气相色谱—质谱联用法测定甘蓝中氟虫腈残留量不确定度的方法,建立不确定度评定的数学模型,进而分析确定了不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。评定结果表明:标准曲线拟合、重复性测量和回收率是其测量不确定度的主要来源;当甘蓝中氟虫腈含量为0.0821 mg/kg时,扩展不确定度U=0.00492 mg/kg(k=2)。

同时测定废水中阿特拉津、三唑酮、氟虫睛的方法研究

本文对阿特拉津、三唑酮及氟虫睛的性质及危害做了介绍,基于对三个组分各自的检测方法的研究,试图从分析时间、分离效果、重复性、精密度等因素考虑,对气相色谱的检测条件包括初始温度、升温速率等进行确认,找到同时检测这三种农药的方法。经研究建立了气相色谱法一氮磷检测器同时测定废水中的阿特拉津、三唑酮及氟虫睛农药残留量的方法,并对该方法的最低检测限、校准曲线、加标回收率、精密度、准确度等指标进行了确认。结果表明,采用该方法所测定的此三种农药残留量在DB-5毛细管柱上得到了很好的分离,且方法准确、快速、灵敏,完全符合实际应用需要。在调好的色谱条件下,采用GC分析时,组分在一定的浓度范围内,线性良好,各种物质的精密度都在5%以内,最低的可达到1.8%,最低检出限在0.04~0.08 mg/L范围内,阿特拉津的回收率在103%~110%之间,三唑酮的回收率在98%~109%之间,氟虫睛的回收率在101%~109%之间,所以此三种待测物质在此条件下均有较好的回收率。

基于快速溶剂萃取的在线固相萃取-气质法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物集提取和净化为一体的快速溶剂萃取-在线净化检测方法。样品经硅藻土分散后,装入底部有混合均匀的吸附净化剂和硅藻土的萃取池中,以乙腈为溶剂用APLE-3500萃取并同时完成净化,提取液经氮吹浓缩近干,乙腈定容至0.5mL,0.45μm有机滤膜过滤,GC-MS测定,内标法定量。该方法在0.02～1.00μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.999,在0.025、0.05、0.1μg/g 3个浓度添加水平下氟虫腈及其代谢物的回收率为82.5%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.6%,检出限为3～7μg/kg(S/N=3),定量限为9～20μg/kg(S/N=10)。该方法自动化程度高,提取效率高,精密度好,简单,快捷,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。

多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法。前处理以1%乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:丁烯氟虫腈在2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.999;在2～10μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2%～97.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.69%～5.21%;方法检出限(S/N=3)为2μg/kg;定量限(S/N=10)为6μg/kg。本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测。同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨。

大白菜、甘蓝和西兰花中锐劲特残留量气相色谱分析方法的研究

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法.以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13 g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg.在大白菜中平均回收率为85.11%～89.81%,RSD为3.8%～6.8%;甘蓝中平均回收率为91.39%～102.92%,RSD为5.2%～8.3%;西兰花中平均回收率达到91.92%～101.64%,RSD为4.5%～6.8%.

植物性食品中锐劲特残留量的检测方法研究

研究了测定植物性食品中锐劲特残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,中性氧化铝加少量活性炭柱进行净化,以GC/ECD方式测定,外标法定量.实验表明:试样中添加0.005～0.25 nmg·kg-1水平的锐劲特,标准添加回收率为84%～110%,方法检出限为5μg·kg-1.同一样品中6次测定锐劲特残留量的相对标准偏差小于5%.

气相色谱法检测鸡蛋中氟虫腈的残留

建立了气相色谱测定鸡蛋中氟虫腈的检测方法。样品经过乙腈/水提取、HLB固相萃取柱净化、气相色谱外标法测定表明,氟虫腈在0.0005~0.0640μg/mL内具有较好线性关系,线性相关系数0.99985,方法检出限0.6μg/kg,加标回收率73.4%~84.2%,RSD值6.1%~8.6%。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、准确性好,能够满足对鸡蛋中氟虫腈残留量的检测需要。

气质联用法测定叶菜类蔬菜中的氟虫腈及其代谢物残留量

[目的]建立叶菜类蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用法。[方法]样品经乙腈萃取,N-丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱仪进行确认和定量。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.005~0.500μg/mL范围内呈良好线性关系(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;氟虫腈及其代谢物的回收率为81.06%~107.1%,精密度为4.66%~18.90%。通过对100批次5种常见市售叶菜类蔬菜的筛查,阳性主要为小白菜。[结论]该方法灵敏度高,定性及定量准确,适用于叶菜类蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。