SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS成分分析

目的建立闪式提取法提取肉豆蔻挥发油的工艺,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油进行化学成分的对比。方法通过正交试验确定闪式提取法提取挥发油的最佳工艺,并通过肉豆蔻挥发油提取率和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,来确定闪式提取法的可行性。结果闪式提取法最佳提取工艺为闪式电压105 V,闪式预处理60 s,液料比10∶1,蒸馏4 h,挥发油提取率为6.23%;闪式提取法和水蒸气蒸馏法均能分离出52个峰,水蒸气蒸馏法可鉴别出42种成分,闪式提取法可鉴别出41种成分,闪式提取法比水蒸气蒸馏法提取增加6种成分,未检测出7种成分,二者共有成分35种。结论闪式提取法操作简单,工艺可行,重复性好,可以作为提取肉豆蔻挥发油的一种方法。

降香檀不同部位挥发油成分的GC-MS分析研究

目的:对降香檀心材、叶、种子和边材的挥发油成分进行分析比较。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术顶空进样方式,获取降香檀不同部位挥发油成分的总离子流图,按面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从降香檀心材、叶、种子及边材中分别鉴定出20、11、13、8种化学成分,分别占挥发油含量的80.77%、68.84%、94.69%、85.52%;从心材、叶、种子及边材中共分析出44种化合物,四者共有成分有1种,为橙花叔醇;心材、叶和边材三者共有成分有2种;心材与叶共有成分有2种;心材与种子共有成分有1种;心材与边材共有成分有3种。心材和叶中的挥发油主要成分为橙花叔醇,相对含量分别为41.99%、18.67%;种子中的挥发油主要成分为十四甲基环七硅氧烷(22.91%);边材中的挥发油主要成分为4-甲基吡啶氧化物(51.86%)。结论:降香檀心材与叶、种子和边材的挥发油成分组成有相似之处,但含量差别较大,为寻找降香资源的替代品,提高叶、种子和边材的资源利用提供直接的理论依据。

基于GC-MS的保留指数分析黑胡椒精油挥发性成分

为分析海南产黑胡椒精油中的挥发性成分,为公众进一步开发利用黑胡椒提供科学依据,采用水蒸气蒸馏法制备了黑胡椒精油,并基于气相色谱-质谱联用技术结合保留指数对精油成分进行了定性分析。从黑胡椒精油中鉴定出了27种主要的挥发性成分,含量较高的组分为β-石竹烯(23.91%)、柠檬烯(17.23%)、3-蒈烯(19.30%)、β-蒎烯(7.83%)和石竹烯氧化物(3.01%)。对δ-杜松烯、柠檬烯、顺式香桧醇(cis-sabinol)、cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、对伞花烃(P-cymene)进行鉴定,使精油的定性结果更准确、可靠。

基于GC-MS法对茶叶蛋中调味包的香气成分测定

茶叶蛋是一种具有特殊风味的鸡蛋,由调味包和茶叶混合加工后制成,深受消费者喜爱。该研究通过SPME-GC-MS法对茉莉花茶茶叶蛋和绿茶茶叶蛋的调味包中香气成分进行分析。研究结果表明,茶叶蛋类制品的调味包中主要包括烃类化合物(31.92%~49.29%)、醛类化合物(7.18%~11.94%)、环苯类化合物(9.03%~10.67%)、萜烯类化合物(0.62%~7.12%)和醇类化合物(0.35%~4.63%);其中,脂肪烃类化合物含量最高,但脂肪烃类化合物没有特殊气味,对茶叶蛋的香气成分没有贡献;酯类、醇类和苯环类化合物的阈值较高,对茶叶蛋的香气成分贡献较小;醛类化合物的香气阈值较低,是茶叶蛋香气成分的主要来源。该研究为提高茶叶蛋的品质奠定了基础。

超声辅助提取柚皮精油工艺优化及GC-MS成分对比分析

以柚皮为原料,采用响应面分析法辅助水蒸气蒸馏法优化提取柚皮精油。考察提取工艺中超声时间、蒸馏时间和料液比对精油提取率的影响,在单因素试验的基础上,以柚皮精油提取率为响应值,通过响应面法对柚皮提取工艺条件进行优化,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对水蒸气蒸馏法提取的柚皮精油进行化学成分分析。结果表明,最佳的提取工艺条件为超声时间58.5 min、蒸馏时间2 h、料液比1∶18(g/mL)。此条件下柚皮精油的提取率为1.4743%,与理论值1.48218%相差0.00788%,表明试验测得提取率与模型理论值之间拟合良好。采用GC-MS对柚皮精油成分进行分析,共检出20种挥发性成分,其中D-柠檬烯、β-月桂烯、棕榈酸、α-松油醇、芳樟醇等占总成分的80.407%,说明水蒸气蒸馏可有效地纯化柚皮精油,为柚皮精油在食品及调味品中的应用提供了宝贵的数据参考。

GC法同时测定酰胺类原料药中间体中7种潜在的基因毒性杂质

目的:建立GC法同时测定酰胺类原料药中间体中7种潜在的基因毒性杂质。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),起始温度为80℃,以每分钟20℃的速率升温至130℃,维持30 min,再以每分钟12℃的速率升温至250℃,维持15 min,进样口温度为200℃,FID检测器温度为260℃,流速为1.5 mL·min^(-1),分流比为2∶1。结果:2,6-二甲基硝基苯、2,5-二甲基硝基苯、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,4-二甲基硝基苯、2,3-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺分别在0.391 8~156.7μg·mL^(-1)(r=0.998)、0.391 5~7.830μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.787 6~15.75μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.398 8~15.95μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.211 9~8.475μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.196 8~7.871μg·mL^(-1)(r=0.999)、0.204 2~16.34μg·mL^(-1)(r=0.999)范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=9)分别为89.58%、88.18%、89.50%、88.99%、86.88%、89.53%、88.32%,RSD均小于10%。结论:建立的GC法可同时测定7种潜在基因毒性杂质,为酰胺类原料药中间体的质量控制提供了新的方法。

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。

GC/MS CONFIRMATORY METHOD OF BENZTHIAZIDE IN HUMAN URINE

A GC-MS method for the confirmation of benzthiazide is reported for the first time. This method is based on, the main decomposed product of the methylated derivative and provides a reliable detection of this drug. The detection limit of the method is 1.0 ng with selected ion monitoring.

Comparison of HPLC-DAD and GC-FID Methods for Determination of 6-Methyl Coumarin in Cosmetics

The methods of determination of 6-methyl coumarin in cosmetics by HPLC-DAD and GC-FID were compared. The positive samples were confirmed by GC-MS. Methanol was used to extract 6-methyl coumarin from cosmetics. The chromatographic conditions of the two methods were optimized and the samples were determined. The recovery, precision, correlation coefficient, detection limit and quantitative limit of the two methods were compared. The results showed that the linear relationship between the two methods was good. The percentage recovery of standard addition by HPLC-DAD was 92.20%~102.80%, by RSD was 0.77%~2.00%;the detection limit was 0.05 mg/kg, the quantitative limit was 0.17 mg/kg. The percentage recovery of standard addition by GC-FID was 97.30%~103.28%, by RSD was 0.47%~4.87%;the detection limit was 1.3 mg/kg, the quantitative limit was 5.0 mg/kg. The detection limit by HPLC-DAD was lower and more sensitive than that by GC-FID , which also shows that HPLC-DAD has more advantages for the detection of low content samples.

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明:(1)将前处理方法中–18℃冷冻保存24 h改为–36℃冷冻保存12 h,节省了样品前处理时间;(2)与LS/T 6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;(3)与LS/T 6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的差异。结果表明,植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物在GC-MS/MS上线性关系良好,外标法和内标法相关系数均大于0.990,检出限和定量限均低于标准方法,且内标法精密度和准确度优于外标法。

基于GC-MS法的毛发中苯丙胺类药物定性定量检测研究

药物滥用已经成为人们重点关注的一个公共卫生与社会问题。在药物滥用监测中,毛发检测具有非常重要的意义。文章旨在设计一种快速、准确、灵敏的定性定量分析方法来检测毛发中的苯丙胺类药物,采用气相-质谱联用法开展实验,并通过前处理简便、分离提取率高的步骤,成功建立起了检测人体毛发中苯丙胺类药物的方法。文章为毛发检测在药物滥用监测中的应用提供了重要的参考,并且有望在临床诊断与法医学领域实现广泛应用。

ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量

采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。

干燥方式对铁棍山药片挥发性风味成分的影响

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)和电子鼻,分别测定热风干燥、微波干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、联合干燥5种干燥方式加工的铁棍山药片的挥发性风味成分,并结合主成分分析,研究干燥过程中山药片风味的变化。结果表明,在5种干燥方式制得的山药片中,共检出95种挥发性成分,主要包括烃类、醛类、酮类、醇类、酯类、苯类和杂环化合物等。壬醛、癸醛、2,6,10-三甲基十四烷、香叶基丙酮是山药片中的主要风味物质。热风干燥、真空干燥、微波干燥所得山药片的主要挥发性物质有烃类、苯类和醛类;真空冷冻干燥、联合干燥所得山药片的主要挥发性物质有烃类、醛类和酮类。电子鼻检测结果表明,5种干燥方式制得的山药片风味存在一定差异,其中热风干燥和真空干燥所得山药片的风味在醇、部分芳香族化合物上具有相似性,真空冷冻干燥山药片与其它干燥方式山药片的风味差异主要是含氮化合物、含硫化合物。这与GC-MS分析结果一致。根据主成分分析法建立了山药片香气品质评价模型,得出联合干燥方式制得的山药片综合得分最高,香气品质最好,其次为真空冷冻干燥、微波干燥、热风干燥、真空干燥。

不同贮存年份的大别山区野生花椒精油成分分析及抗氧化活性测定

为了分析不同贮存年份的大别山区野生花椒精油成分,并测定不同贮存年份花椒所提取精油的抗氧化能力,采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术对其挥发性成分进行分析;采用DPPH法测定花椒精油的抗氧化活性。结果表明,当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油提取率分别为(2.3±0.17)、(2.0±0.14)、(1.8±0.25)mL/100 g;当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油中分离有效成分分别为23、15和12种;花椒精油浓度为16%时对DPPH的清除率最高,当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油清除率分别达77.3%、64.7%和52.5%。因此,不同贮存年份的大别山区野生花椒精油均具有抗氧化能力,抗氧化能力随着贮存年份的延长而降低。在食品、保健品和香料香精等行业中使用花椒精油时,尽量使用当年采收的花椒。

基于电子感官技术和GC-MS分析不同干燥方式对乌梅风味的影响

为揭示不同干燥方式对乌梅风味物质的影响,分别以烟熏乌梅(Smoked Prunus mume,SP)、热风干燥(Hot-air Dried Prunus mume,HP)乌梅及烘干(Dried Prunus mume,DP)乌梅为研究对象,采用电子鼻(Electronic Nose,E-nose)、电子舌(Electronic Tongue,E-tongue)和气相色谱-质谱(Gas Chromatography-mass Spectrometry,GC-MS)联用技术对其挥发性成分进行分析。电子鼻结果可完全区分不同加工而成的乌梅,其所在风味上具有相似性。电子舌数据结合主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)发现不同加工方法的乌梅在滋味品质上存在差异,且酸味作为乌梅滋味的代表。采用GC-MS共鉴定出63种挥发性成分,包括醇类、酚类、醛类、酸类、酯类化合物以及烃类等其它类化合物,且含量各不相同,其中酯类化合物在烟熏乌梅中水平普遍较高,其次为热风干燥乌梅,烘干乌梅。电子鼻结合GC-MS数据讨论乌梅主要挥发性成分改变的原因,总结不同加工方法对乌梅风味的影响。可见,通过GC-MS结合电子鼻、电子舌等电子感官技术,可以很好地区分不同干燥方式处理的乌梅,进而为乌梅的加工方式选择及产品加工提供理论参考。

加工方式对大豆油中挥发性物质的影响

为探究加工方式对大豆油风味物质的影响,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用相结合的方法分析浸提、热榨和冷榨3种方式加工的大豆油挥发性物质的差异。结果表明:在3种大豆油样品中共检出86种挥发性物质,其中浸提油53种,热榨油54种,冷榨油45种,主要包括醛类、醇类、酮类、酸类、酯类、萜烯类、杂环类(呋喃和吡嗪)以及烃类等化合物。在3种大豆油中检出相同的挥发性物质有24种。主成分分析和层次聚类分析结果表明加工方式对大豆油风味的影响较大。采用气味活度值(OAV)判定3种大豆油样品的关键风味物质,浸提油中检出关键风味物质15种,以3-壬烯-2-酮等物质为主,使浸提油具有浆果风味。热榨油中检出关键风味物质16种,其中2,5-二甲基吡嗪等杂环类物质使热榨油具有独特的烘焙风味。冷榨油中检出12种关键风味物质,以(E,E)-2,4-庚二烯醛等醛类物质为主,使冷榨油具有天然油脂风味。偏最小二乘回归分析表明电子鼻与气相色谱-质谱联用的检测结果间存在较好相关性。

中药丸剂中水分的GC法测定

目的:对中药丸剂中水分含量用GC法进行了测定,考察了影响水分测定的多种因素。方法:采用甲苯法和GC法比较,GC法使用热导检测器(TCD),401有机担体柱(3 m×3 mm,80-100目),柱温:145℃,检测器温度:200℃,进样口温度:200℃,载气:氮气,流速30 mL·min-1。结果:GC法水的线性范围为2.151×10-3-2.151×10-2μg·μL-1(r=0.9993)。结论:气相色谱法测定快速、灵敏,成本较低,不污染环境。提供中国药典中成药蜜丸中水分测定法的修订参考。

GC-CVAFS法测定鱼体内甲基汞的分析方法研究

采用200 g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞。对鱼汞国际标准样品(TORT-2,DORM-2)实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定。