GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb＋NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD（n=3）为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。

西洋参中百菌清残留量GC测定方法的研究

本研究应用气相色谱法测定了西洋参茎叶、根和土壤中百菌清的残留量。当添加水平为０．１～２μｇ／ｇ时，茎叶中回收率为８１％～９６％；当添加水平为０．８～１．５μｇ／ｇ时，根中回收率为９１％～９５％。其相对标准偏差分别为１．４１％和０．５５％，百菌清最低检出量为１×１０－１２ｇ。百菌清在茎叶中消解动态方程为Ｃ＝５９．０７７ｅ^（－０．３３６４ｔ），在土壤中为Ｃ＝２．０２２ｅ^（－０．１７８８ｔ）；半衰期分别为２．０６ｄ和３．９２ｄ。

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%～0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。

GC-MS测定两面针中8种有机氯农药残留量

目的:测定中药两面针中有机氯类农药残留,为其质量控制和标准的制定提供科学依据。方法:样品经丙酮超声提取,经无水硫酸钠-无水硫酸镁-PSA-C18-石墨化碳填料固相萃取小柱净化,应用GC-MS法、选择离子监测模式和外标法定量,对中药两面针根中8种有机氯农药残留进行检测。结果:一次进样可同时对两面针中8种有机氯农药准确定量和定性。12份样品中,除1、4、5、6、11、12共6批次样品含有少量的OP'-DDT外,其余样品均无其他有机氯农药残留;仪器精密度RSD在0.89%～2.21%之间,8种有机氯农药平均回收率在85.33%～103.70%之间,RSD均小于4%。结论:广西产两面针药材的有机氯农药残留含量均小于0.2 ppm,GC-MS法可达到同时定量和定性的目的,测定方法灵敏度高,净化效果好,可应用于两面针药材中有机氯微量农药残留的检测。

中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析

采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。

GC-MS法快速测定别克参中有机氯农药残留量研究

采用乙腈超声提取,GC-MS法测定别克参（Erythronium sibiricum）中10种有机氯农药残留量。结果表明,各农药标准工作曲线线性关系良好,分析结果的相对标准偏差为1.79%-4.30%,加样回收率为75.7%-123.3%。所测10种有机氯农药在3批别克参药材中的含量均在检测限以下。该方法前处理方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足别克参药材中有机氯农药残留快速检测的要求。

GPC-GC-MS检测奶粉中有机氯农残

建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法。简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析。结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相关系数均>0.998,方法检出限<0.5μg/kg;3个水平(10、50、100μg/L)加标回收实验,回收率为70%-95%,相对标准偏差(n=6)<10%。本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,快速测定,可满足检测工作需求。

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化,GC-MS/MS测定。结果显示,所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998,方法的定量限(LODs)为1.13~4.80μg·kg^(-1),三个水平下的加标回收率为87.51~103.21%,相对标准偏差为1.11~7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测,其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题,分析速度快,适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。

磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留

建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe3O4/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩,然后进行气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明农药残留的分离度好,线性关系良好,相关系数均大于0. 999,相对标准偏差(RSD)<5%,实际样品检出率在75%~95%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便、净化彻底,回收率在94. 5%~99. 2%之间,结果令人满意,方法可适用于肉类产品中有机氯和菊酯类农药残留的筛查及定量检测。

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL。结果显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL~50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在86.06%~102.62%之间。可见该方法准确、重复性好,可以作为人参健脾丸中的有机氯类农药残留的含量测定。

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1~1000ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.0001~0.0010mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%~118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%~119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%~111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量

[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00~106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005~0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%~120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min^-1,脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2~100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%~118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。

稻草中多种有机氯农药及相关化学品残留量的GC-MS测定方法的研究

本方法对有机氯农药及相关化学品在稻草中残留量的测定方法进行了研究,建立起一个快速均质提取,固相萃取(SPE)净化富集,高效毛细管柱色谱分离,选择离子扫描,质谱定性定量的残留分析方法。通过对提取净化、色谱和质谱条件的优化研究,18种有机氯农药及相关化学品的样品添加回收率为76.09%～106.68%(n=5),相对标准偏差(RSD%)为1.57%～9.11%,浓度在0.005～0.8μg/mL范围内残留性良好,相关系数为0.9987～0.9973,最低检出限为0.0008～0.008mg/kg。

GC-ECD法测定珠子参中有机氯农药残留量

目的:建立了气相色谱一电子捕获检测(ECD)法测定珠子参中有机氯农药残留方法。方法:采用AgilentDB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8um);升温程序:初始温度100℃,15℃/min升至220℃,再以10℃/min升至250℃,保持17min;进样量:1.0ul。结果:六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)对照品均在0～400ug/l浓度范围内呈现良好的线性关系。结论:该方法准确可行,重复性好,可用于珠子参及其制剂的有机氯农残检测。

GC-ECD法测定参苓白术散中17种有机氯类农药残留

目的建立测定参苓白术散中17种有机氯农药残留的方法。方法采用GC-ECD法,色谱柱为DM 1701毛细管柱,流速:1.5 mL·min^(-1),恒压模式。结果17种有机氯在1~500 ng·mL^(-1)(r>0.9995)范围内呈良好的线性关系,检测限(DL≤0.005 mg·kg^(-1)),回收率为87.9%~120.0%。结论测定了39批参苓白术散,部分批次样品五氯硝基苯、艾氏剂、七氯等含量较高。该方法操作简单、准确,重现性和稳定性较好,可用于参苓白术散中有机氯类农药残留的测定。

不同产地多花黄精中农残、重金属含量及砷测定方法改进研究

目的:分析不同产地多花黄精的有机氯农药残留量、重金属元素含量,改进砷测定方法。方法:以11个产地的多花黄精细粉为研究对象,采用气质联用法分析多花黄精中五氯硝基苯、六六六、滴滴涕等成分含量,采用微波消解-石墨炉/冷蒸汽/火焰-原子吸收光谱法测定多花黄精中砷、铅、镉、汞、铜元素含量。结果:11个不同产地的多花黄精中,五氯硝基苯、六六六、滴滴涕含量皆<0.1 mg/kg,符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)》有关限量规定,铅、镉、砷、汞、铜含量皆符合《中华人民共和国药典》2020版一部有关限量规定。结论:可参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)》有关限量规定建立多花黄精有机氯农残限量标准,采用微波消解-石墨炉-原子吸收光谱法测定多花黄精中砷的含量,方法更简单。

嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。样品经乙腈-水[V(乙腈)∶V(水)=7∶1]提取,柱层析[m(弗罗里硅土)∶m(中性氧化铝)∶m(活性炭)=5∶3∶0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1%～97.8%和90.9%～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%～6.2%和1.6%～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD,S/N=3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。

黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析

目的 :测定黄芪、三七和西洋参中 15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～ 130 .1% ,RSD为 0 .75 %～ 31.9%。各被测样品中均含有机氯农药残存。