GC法测定右雷佐生中有机溶剂的残留量

建立右雷佐生原料药中3种有机溶剂的残留量的测定方法。采用毛细管气相色谱法,FID检测器,氮气为载气,DB-FFAP色谱柱(60 m×0.53 mm×1μm),程序升温,进样口温度为220℃,FID检测器温度为280℃,载气流速7.5 mL/min,对甲醇、乙醇、乙酸乙酯的残留量进行检测。甲醇、乙醇、乙酸乙酯的检测限分别为0.31、0.60、0.44μg/mL;各成分在考察的浓度范围内有良好的线性关系;平均回收率为101.6%~101.8%,RSD为1.02%(n=6)。该法适用于右雷佐生原料药中这3种有机溶剂残留量的同时测定,专属性强,灵敏度高,结果可靠。

GC和GC/MS法分析替加环素中的13种残留溶剂

目的建立GC法测定替加环素中的13种残留溶剂，用GC／MS法对样品中检出的残留溶剂进行确证。方法采用顶空进样，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱，柱温为45℃维持7min，以每min10℃速率升至180℃，维持4min，二甲基甲酰胺为溶剂分离混合样品溶液。结果被测物均能得到很好的分离，在各自线性范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系p≥0．9979），平均加样回收率（n=6）均在90％～110％之内，样品中的正庚烷的气相色谱图保留时间及质谱图与正庚烷对照品一致，证实了样品中检出的残留溶剂。结论该法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测。

GC法测定托伐普坦起始物料中3种有机溶剂残留

建立了以毛细管气相色谱法测定托伐普坦起始物料中残留溶剂的方法。采用Agilent DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果表明:3种溶剂分离效果良好;在限度浓度10%~200%范围内线性关系良好,r≥0.999;回收率均值分别为105.3%、106.0%、105.2%,RSD均小于10.0%(n=9)。该方法准确可靠,可用于托伐普坦起始物料残留溶剂的测定。

穿心莲内酯微囊中有机溶剂残留量的GC测定

A GC method with headspace injection for determination of residual organic solvents acetone andn-hexane in andrographolide microcapsules was established. A CP-624 column was used with FID detection. The calibrationcurves of acetone and n-hexane were linear in the ranges of 100～900mg (r=0.9999) and 5.8～52.2mg(r=0.9963),respectively. The average recoveries were 101.2% (RSD=1.78%) and 100.9% (RSD=2.51%), respectively. Thedetection limits were 64 and 18ng, respectively.

硫酸羟氯喹中残留有机溶剂的顶空毛细管GC法测定

硫酸羟氯喹(hydroxychloroquine sulfate,1)用于治疗盘状红斑狼疮和系统性红斑狼疮。1在合成过程中使用了乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂。本研究采用顶空毛细管GC法,以苯为内标,测定上述各有机溶剂的残留量。

GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的建立GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量。方法采用GC法，FID检测器；进样口温度160℃；柱温为60℃；检测器温度280℃；尾吹30ml·min^-1，进样量1μl。结果乙醇浓度在20．736～1036．8μg·ml^-1，二氯甲烷浓度在5．04—126μg·ml^-1，N，N-二甲基甲酰胺浓度在6．48—162μg·ml^-1的范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系，r值在0．9994以上；最低检测限分别为2．10、1．21、2．74ng；平均回收率为乙醇99．23％，二氯甲烷100．23％，N，N-二甲基甲酰胺100．24％，RSD分别为1．46％，2．87％，1．92％（n=9）。结论本方法准确，方便，灵敏，适用于盐酸法舒地尔中有机残留量的检测。

伊拉地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

A capillary GC method for the determination of residual solvents——ethanol, ethyl acetate and toluene in isradipine was established. A ZB-624 capillary column was used. The calibration curves were linear in the ranges of 30 - 600, 30 - 600, 10 - 150μg/ml, respectively. The average recoveries were 100.2%, 99.3% and 97.5%, respectively.

克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的毛细管顶空GC测定

A capillary GC method with headspace was established for determination of residual organic solvents——ethanol, propanone, dichloromethane, chloroform and pyridine in clindamycin phosphate. A DB-624 capillary column wasused with water as the solvent. The average recoveries of the five solvents were 98.2%, 96.7%, 98.6%, 97.5% and 103.1%,respectively. The detection limits were 7.8, 3.8, 0.4, 0.6 and 2.0μg/ml, respectively.

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。

毛细管GC测定石杉碱甲贴片中有机溶剂残留量

目的:建立石杉碱甲贴片中异丙醇、乙酸乙酯残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为 HP-5(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷);柱温:40℃。载气为氮气;检测器为 FID;外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得乙酸乙酯和异丙醇两溶剂在2.50-12.5μg·mL^(-1)范围内线性均良好(r=0.9991和0.9994);平均回收率分别为96.57%和98.09%,RSD 分别为1.4%和1.7%;异丙醇、乙酸乙酯的最低检测限均为0.5 ng;10批样品中上述有机溶剂残留量均符合ICH 和 GMP 要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。

布格呋喃中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定布格呋喃中甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯7种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱,FID检测器,程序升温。平均回收率分别为100.4%、99.3%、99.7%、99.6%、97.4%、101.0%、100.6%,RSD分别为1.5%、1.5%、2.8%、1.5%、5.4%、2.7%、1.6%。

盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸奥洛他定中甲醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、DMF5种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱,FID检测器,DMSO为溶剂。平均加样回收率分别为99.1%、99.6%、98.2%、101.9%、101.3%;RSD分别为3.0%、2.5%、2.6%、3.1%、2.0%。

GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

盐酸沙格雷酯有机溶剂残留量的GC法测定

为了建立气相色谱法测定盐酸沙格雷酯中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯5种有机溶剂残留的方法,采用内壁涂有PEG-20M的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器为检测器,载气为氮气,柱温70℃,汽化室150℃,检测器250℃.在以上色谱条件下,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r>0.991),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯最低检测限分别为0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.9μg/mL.本方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药的有机溶剂残留的测定.

马来酸氯苯那敏中有机溶剂残留量的GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定马来酸氯苯那敏中的乙醇、丙酮、甲苯和DMF的含量。用CP-624色谱柱,柱温采取程序升温。各溶剂的线性关系良好(r均在0.99以上),平均回收率99.8%～101.2%。

用GC-FID和GC-TOF-MS方法分析α-硫辛酸中有机溶剂残留量

采用GC-TOF-MS鉴定残留有机溶剂，以HP-5毛细管柱为分离柱，FID为检测器，正辛醇为溶剂，外标法进行定量。乙醚、异丙醚的线性范围分别为34．4～344．0μg／mL（r=0．9999），23．0～230．0μg／mL（r=0．9999）；方法精密度和稳定性试验RSD（n=6）均〈1％；平均回收率范围98．1％～100．7％，RSD0．75～2．7％；检出限分别为0．1，0．08μg／mL。

顶空GC法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂乙醇、二氯甲烷、苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱,外标法测定了培美曲塞二钠中4种有机溶剂的残留量。结果该气相色谱条件下4种有机溶剂完全分离,该方法线性关系良好,精密度和准确度符合要求。结论该方法快捷、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠中残留溶剂的测定。

兰索拉唑中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿的残留量。采用RTX-50毛细管柱,程序升温。各溶剂检测限分别为18、50.4、1.46和0.4ng,平均回收率分别为102.3%、100.4%、101.8%和101.3%。

乙酸奥曲肽中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定乙酸奥曲肽中有机溶剂乙醚、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的含量。用HP-Innowax毛细管柱,程序升温的方法。各组分的线性范围分别为25～300、25～300、15～180和25～300μg/ml(r均大于0.999)。平均回收率分别为99.7%、99.5%、99.3%和99.2%。检测限分别为1、1、0.6和1ng。

富马酸伊布利特中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法同时测定富马酸伊布利特中甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃、吡啶7种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱,FID检测器,水为溶剂。平均回收率分别为99.1%、98.9%、100.5%、97.9%、97.2%、98.6%、100.7%;RSD分别为1.84%、1.43%、1.66%、1.64%、1.99%、1.28%、3.52%。