珠江水系广州河段水体中有机污染物的GC/ITD/COM联用法分析

本文报导了珠江广州河段水体中有机污染物的GC/ITD/COM联用法全分析。110升水样被XAD-2树脂柱富集,用有机溶剂洗脱,并浓缩至1ml。浓缩的提取液注入GC/ITD,鉴别了272个化合物,14种是美国环保局规定的优先考虑污染物。根据有效碳数计算校正因子,定量了216个化合物,某浓度范围为0.01～46μg/l。文中也提出了31优先考虑有机污染物的候选名单。

恶臭成分分析方法研究——活性炭吸附—GC/ITD法测定恶臭组分

本文使用色质联机仪器对某车间排出的恶臭气体进行了成分分析,共检测出二十七种物质,其中一些含硫、氮化合物,如甲硫基庚烷,双(?)甲基硫代乙基]二硫化物、2.4-二甲基噻唑、1.5-二甲基吡唑、2-甲基-N-苯基-2-丙烯胺及噻嗪等都具有较强烈的恶臭气味。

GC/ITD技术应用于多氯联苯的监测

本文报道了OC/ITD技术应用于电容器的浸清油泄漏污染上级中的多氯联益鉴定,并对结果进行了讨论.

应用GC/ITD测定再生胶脱硫废水中的有机污染物

应用大孔型树脂吸附和液-液萃取相结合的前处理及色谱/离子阱质谱联用技术CC/ITD),分离测定了再生胶脱硫废水中有机污染物,并对分析结果进行了讨论。

用梯度热裂解GC/ITD联用技术分析磺酸盐阴离子表面活性剂

本文报道应用热裂解气相色谱-离子阱联用系统研究了固体表面活性剂(十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠)的梯度热裂解产物。结果表明:当热解温度为350～400℃时,表面活性剂磺酸盐中的杂质将以热提的形式除去,裂解温度为600℃时可获得磺酸盐表面活性剂的最佳裂解产物。

γ-氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的GC-ITD分析

采用气相色谱 -离子阱检测方法对工业级γ -氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定 ,其结果表明 ,该产品中含有四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ -氯丙基二乙氧基氯硅烷、γ -氯丙基五乙氧基二硅氧烷 ,1-丙基 - 3 - (γ -氯丙基 ) - 1,1,3 ,3 ,-四乙氧基二硅氧烷 ,1,3 -二 (γ -氯丙基 )- 1,1,3 ,3 -四乙氧基二硅氧烷 ,1,3 -二 (γ -氯丙基 ) - 1,1,3 -三乙氧基 - 3

毛细管气相色谱/离子阱检测器(GC/ITD)分析化工厂污油中的有机污染物

本文采用毛细管气相色谱/离子阱检测器(GC/ITD)分析技术,对大庆乙烯联合化工厂排污油中的有机污染物进行了鉴定分析,获得近200个色谱峰,鉴定出109种单个化合物,包括脂肪烃、烯烃、多环芳烃、醇、醛等,其中属于 EPA 指定的优先控制污染物有11种。

GC/ITD鉴定死鱼水体中的有机毒物

本文采用毛细管气相色谱/离子阱检测器(GC/ITD)技术,分析了无锡县厚桥谢埭荡渔业村外荡养殖水体中的有机污染物。近年来,谢埭荡水体经常发生死鱼事件。我们采集了该荡水样,对该地区工业污染源进行调查,并对鱼肉加以分析。结果发现,水体含酚量超出0.1ppm,但尚不足说明死鱼原因。因此,利用GC/ITD技术,对该水体进行有机物的系统分析,进一步说明鱼类致死的原因。

地下水中有机物的GC/ITD测量

目前,采用深井人工回灌来增加地下水补给量,对控制地下承压水位降落,缓和地面沉降,实施冬灌复用,都具有很好的效果和经济效益.但是,由于回灌水的水质差于地下水水质,会造成地下水质量下降,有些深井由于在污染源附近,受河道中污水的渗透,亦同样造成深井水的污染.地下水是宝贵的财富,保护地下水环境具有很重要的意义.为此,对深井人工回藻后的水质和污染源附近的深井水水质中的有机物的调查工作十分必要.本文调查A深井水厂属于开发地下水源的水厂,

GC及GC-MS外标法检测白酒中邻苯二甲酸酯含量的优劣对比

用相同的方法对样品进行预处理后,在相同的色谱条件下,采用气质联用仪和气相色谱仪对定量加入了12种邻苯二甲酸酯的模拟白酒进行分析。在设定的分析条件下,12种邻苯二甲酸酯分离效果好,峰形尖锐对称。在浓度为0.2～2.0μg/m L线性范围内,气质联用法回收率74.43%～112.0%,精密度2.7%～10.8%;气相色谱法回收率75.51%～101.7%,精密度2.5%～7.8%;最低检测浓度均小于0.2μg/m L。结果表明,2种方法皆可用于邻苯二甲酸酯的检测,但气相色谱法定量检测可靠性稍高于气质联用法,且气质联用法成本远高于气相色谱法,邻苯二甲酸酯类物质是易污染气质联用仪的离子源,因此建议用气相色谱法对邻苯二甲酸酯类塑化剂进行定量分析。

不同酵母发酵乌骨藤酒香气成分GC-MS分析

以乌骨藤为原料,用不同酵母生产乌骨藤发酵酒,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对4种不同酵母发酵所产乌骨藤酒的香气成分进行分析,共鉴定出53种香气成分。酿酒活性干酵母1938、1394、1921、1450发酵的乌骨藤酒中分别检测到28、33、41、33种香气成分,其中20种是4者共有的。酿酒酵母1938、1921和1450发酵乌骨藤酒主要香气成分为β-苯乙醇和异戊醇,酿酒酵母1394发酵乌骨藤酒主要香气成分为β-苯乙醇和羊脂酸。

双通道三色谱柱气相色谱法测定成品车用汽油详细组成

建立了一套双通道、三柱、三检测器的气相色谱分析系统,用于成品车用汽油的详细组成分析。采用双进样器同时进样方式将试样导入两个色谱进样口,第一个进样口(通道1)的试样中组分经非极性色谱柱(PONA柱)(50 m×0.20 mm×0.5μm)分离,进入火焰离子化检测器(FID)检测;第二个进样口(通道2)的试样组分进入第二根PONA柱分离,依据事先设定的时间表,采用多次中心切割的方式将一些PONA柱上难分离组分的共流出峰切割至DM-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)上进一步分离,经FID检测。这些难分离的组分包括与烃类共流出的醇醚类含氧化合物,一些汽油标准中禁止人为添加的非常规添加组分如甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯和苯胺类化合物,以及一些关键的难分离物质对如甲苯和2,3,3-三甲基戊烷。第二根PONA色谱柱通过中心切割出口连接一根阻尼柱与第三个检测器相连,以方便地确定合适的中心切割时间表。根据DM-624色谱柱上分离得到的难分离组分的峰面积和通道间的定量校正系数,推算出这些难分离组分在通道1的PONA色谱柱上的共流出峰中所占的色谱峰面积,从而实现共流出色谱峰的拆分。根据通道1的PONA柱上所有色谱峰的峰面积和定性结果,采用校正归一的方法可以得到车用汽油中含氧化合物、非常规添加组分和单体烃质量分数,并进一步计算得到样品的碳数族组成数据,消除了含氧化合物及非常规添加组分与烃类组分间的干扰问题。该方法对实际车用汽油的测定结果与标准方法GB/T 30519-2016、NB/SH/T 0663-2014及SH/T 0693-2000的测定结果有很好的一致性。对于添加有甲缩醛等某些非常规添加组分的样品,采用本方法也可以得到这些非常规添加组分的含量。通过本方法一次分析可以得到需要使用3~4个标准方法才能获得的分析数据,同时可以获得车用汽油的详细单体烃组成信息,方法具有较好的应用前景。

TD-GC-MS技术分析不同提取方法对椰子油挥发性成分的影响

研究采用热脱附结合气质联用技术(TD-GC-MS)对冷榨法、超临界法、亚临界法和溶剂提取法所得椰子油中的挥发性成分组成与含量进行分析测定。结果表明:从4种椰子油中共鉴定出83种挥发性成分,主要包括醇类、酸类、酮类、酯类、醛类、烃类等化合物;亚临界法制得的椰子油中检出醇类化合物种类最多,达8种,与其他3种椰子油几乎无共同性;辛酸在4种椰子油中均有检出,在亚临界油中含量最高,达58.75%;酮类及醛类化合物在4种椰子油中种类与含量均较少;酯类化合物在各椰子油中种类最为丰富,δ-辛醇内酯在溶剂提取油中含量最高,达21.53%;D-柠檬烯在溶剂提取油中含量最高,为2.68%;1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃在超临界油中含量最高,为2.86%。

吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱—质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0%～108.3%,相对标准偏差为2.4%～6.1%,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.

不同种源黄果厚壳桂种子脂肪酸组成及叶片化学成分差异

【目的】分析不同种源黄果厚壳桂种子和叶片挥发油的化学成分及含量,为黄果厚壳桂的综合开发利用提供理论依据。【方法】采用索氏提取法分别从8个种源[金秀(JX)、永福(YF)、龙胜(LS)、上思(SS1和SS2)、桂平(GP)、隆安(LA)和武鸣(WM)]黄果厚壳桂的种子和叶片中提取挥发油,测定种子含油率,利用气相色谱(GC)法测定种子挥发油的脂肪酸组成,通过气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术测定叶片挥发油的化学成分,比较分析不同种源黄果厚壳桂挥发油的化学成分差异。【结果】8个种源黄果厚壳桂种子的平均含油率为1.70%~4.67%,以YF种源种子的挥发油提取率最高;种子挥发油中均检测出9种类型脂肪酸,且均以不饱和脂肪酸为主,含量达76.45%~81.15%;从8个种源黄果厚壳桂叶片挥发油中共鉴定出89种化学成分,包括醇类20种、酚类2种、醛类1种、酮类11种、烷烃类8种、烯烃类24种、酯类19种和其他类4种;不同种源叶片的挥发油化学成分组成和含量存在差异,其中,SS1、GP和LA种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是豆甾烷-3,5-二烯,分别达39.31%、32.61%和45.01%;YF、LS和WM种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是氧化石竹烯,分别为23.98%、18.70%和16.59%;SS2种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是γ-谷甾醇,为23.45%,JX种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是16-三十一酮,为30.91%;各种源均具有自身特有的化学成分。【结论】YF种源黄果厚壳桂种子的挥发油提取率最高;8个种源黄果厚壳桂种子挥发油的不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸;不同种源黄果厚壳桂叶片的挥发油中均含有多种共有化学成分和特有成分,但含量存在差异。因此在香料工业、日用化工、制药工业和保健品开发方面可根据不同的油脂特性和化学成分含量选择合适的黄果厚壳桂种源。

保留指数结合准确质量测定对鱼腥草挥发性成分的定性分析

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。

气相色谱质谱法测定6种加香目标物质的含量及对烟丝加香均匀性的评价

建立了一种运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、薄荷醇、乙基麦芽酚和茴香脑6种烟用加香目标物的检测方法。试样用二氯甲烷溶液振荡提取,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱-质谱联用仪检测分析。分别对样品量、萃取溶剂和萃取时间等前处理条件进行了优化。该方法的线性相关系数r均在0.998以上,采用SIM法定量分析,其平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.7%～7.1%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.014 7～0.0746μg/g和0.048 9～0.248 8μg/g。结果表明,该方法简便、灵敏度高、线性关系好,能满足同时测定烟丝中此6种加香目标物质的要求。方法还通过测定烟丝样品中加香目标物的含量及其含量的RSD值对卷烟制丝工艺加香的均匀性进行了评价。

橡胶废水的有机成分及其去除特点研究

以齐鲁石化橡胶厂的生产废水为例,应用毛细管气相色谱和气相色谱/质谱—计算机检索技术,对橡胶工业的丁苯废水、顺丁废水、污水处理场进水和出水以及活性炭深度处理出水进行了有机成分分析,共定性出25种有机物,对其中含量较高的18种进行了定量分析。结果表明:丁苯废水中有机物含量是顺丁废水的16.8倍,是有机污染的主要来源;现行的生化处理工艺能有效去除低分子量有机物和无机还原物质,对高分子量有机物还须作深度处理。

两种不同提取方法所得莪术油的成分对比分析

利用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析技术,对水蒸气蒸馏和超临界CO2萃取两种不同方法提取得到的莪术油化学成分进行分析鉴定,分别从中分离出60余和90余个组分,并确认了其中50多种化学成分,得到鉴定的组分峰面积占总馏出峰面积的90%以上。根据成分鉴定结果,对不同提取方法所得莪术油的主要化学成分进行比较分析。两种不同提取方法获得的莪术油组分不完全相同,含量也不尽相同,但主要化学成分基本一致,超临界CO2萃取的莪术油所含化学成分较多且相对分子质量较大的重组分较多。同时,对不同方法提取的莪术油中莪术醇等主要特征成分,采用薄层色谱、气相色谱、质谱进行分析测定。研究结果可为莪术油的开发与质量控制提供科学依据。

山苍子油的精制、分析及成份研究

本文报告一种山苍子油的精制、分析方法和成分研究.作者采用间歇精馏法从山苍子油中单离柠檬醛,可使柠檬醛含量达到90％以上;并使用毛细管气相色谱法定量测定了山苍子油中柠檬醛含量;还通过GC/ITD/COM系统从山苍子油中成功地分离出50种左右的成分,其中30多种化合物己被鉴定.