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Determination of Multiple Pesticide Residues in Okra by QuEChERS Combined with PTV-GC-MS/MS and UPLC-MS/MS 被引量:2
1
作者 Jingwen FU Yuchan LIN +1 位作者 Zijing HUANG Mengjun CHEN 《Medicinal Plant》 CAS 2018年第3期71-80,共10页
[Objectives] To establish Qu ECh ERS based extraction method for determining multiple pesticide residues in okra combined with programmed temperature vaporizer-gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry( P... [Objectives] To establish Qu ECh ERS based extraction method for determining multiple pesticide residues in okra combined with programmed temperature vaporizer-gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry( PTV-GC-MS/MS) and ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry( UPLC-MS/MS). [Methods] In this experiment,124 pesticide residues in okra were determined by an optimized Qu ECh ERS method combined with PTV-GC-MS/MS and UPLC-MS/MS. The pesticides in okra were extracted and purified by the optimized Qu ECh ERS pretreatment method and determined by PTV-GC-MS/MS and UPLC-MS/MS. [Results] In this experiment,124 kinds of pesticides had a good linearity with a limit of detection( LOD) of 0. 000 5-0. 008 0 mg/kg; the average recovery rate at three levels was 65. 5%-128. 1% with relative standard deviation of 2. 2%-9. 7%. [Conclusions] This method is simple,rapid,accurate and sensitive,and can provide reliable and valid data support for the determination of multiple pesticide residues in okra by GC-MS/MS and UPLC-MS/MS. 展开更多
关键词 QUECHERS PTV-gc-MS/MS UPLC-MS/MS OKRA Multiple pesticide residues
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Monitoring of Pesticide Residues in Commonly Used Fruits in Hyderabad Region, Pakistan 被引量:1
2
作者 Yawar Latif Syed Tufail Hussain Sherazi Muhammad Iqbal Bhanger 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第8期46-52,共7页
A market based survey was carried out to evaluate the level of 26 pesticides in some commonly used fruits in Hyderabad region, Pakistan. Gas chromatography coupled with micro electron capture detector was used to asse... A market based survey was carried out to evaluate the level of 26 pesticides in some commonly used fruits in Hyderabad region, Pakistan. Gas chromatography coupled with micro electron capture detector was used to assess the levels of pesticide residues. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was also applied for the confirmation of results. Out of total 131 analyzed samples, 53 (40%) were found contaminated with pesticide residues while only 3 (2%) samples were exceeded the MRLs of some pesticides. Chlorpyrifos and dieldrin were detected in almost all analyzed samples. Residues of chlorpyrifos (1256 μg/kg) and endosulfan sulfate (1236 μg/kg) were found higher in orange and apple samples, respectively. The findings of this study provided important data about contamination of pesticide residue in some fruits sold in Hyderabad, Pakistan, and recommended that monitoring studies should be expanded to other fruits grown in different agro climatic regions, which may serve as basis for future policy about the standards and quality control of pesticides. 展开更多
关键词 Market Survey FRUIT SAMPLES pesticideS residues gc-μECD
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GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留 被引量:9
3
作者 易盛国 杨晓凤 +1 位作者 侯雪 韩梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期96-101,共6页
建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定。农药在0.020~0.500 mg/... 建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定。农药在0.020~0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990)。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,回收率为73%~126%,RSD(n=3)为4.3%~14%。方法适用于豇豆中多种农药残留的测定要求。 展开更多
关键词 gc/ms 水胺硫磷 农药残留 豇豆
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GC/MS研究茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法 被引量:19
4
作者 王翔 宋国新 胡耀铭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期97-100,共4页
针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,... 针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,直接用50mL V(丙酮):V(正己烷)=1:1的溶液超声提取,提取液过活性炭柱,浓缩后再过Florisil柱,用15mL V(正己烷):V(乙酸乙酯)=2:1的溶液淋洗,浓缩后用GC/MS法测定。回收率为81%~120%,RSD为2.2%~7.8% A,检测限为0.002-0.01mg·kg^-1。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 农药残留 茶叶 提取方法 gc/ms
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量:56
5
作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-gc/ms) QuEChERS前处理 食品安全
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自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)用于重叠农药峰的GC/MS质谱图退卷积处理 被引量:19
6
作者 张伟国 雷宏洲 +2 位作者 韩天祥 吴平 李重九 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期155-159,共5页
采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对4组具有不同重叠程度的农药质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索。通过对检索结果的分析,初步研究了AMDIS对不同重叠程度的农药质谱图的拆分能力,同时对拆分... 采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对4组具有不同重叠程度的农药质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索。通过对检索结果的分析,初步研究了AMDIS对不同重叠程度的农药质谱图的拆分能力,同时对拆分后新建质谱图中错误或丢失离子进行了分析。结果发现,AMDIS对于扫描数差距大于1的重叠农药峰有较好的拆分结果,可有效地排除重叠峰质谱图互相干扰,增加对目标农药定性的准确性,但同时也存在漏筛共存离子、灵敏度低等缺点。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱质谱(gc/ms) 重叠农药峰 自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)
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GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留 被引量:18
7
作者 陈军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期393-395,398,共4页
采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限... 采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。 展开更多
关键词 gc/ms 测定 生态纺织品 农药残留 固相微萃取
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蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究 被引量:4
8
作者 吴英 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第1期64-65,共2页
目的:快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法:蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果:该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论:该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的... 目的:快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法:蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果:该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论:该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。 展开更多
关键词 有机磷农药残留 gc/ms
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GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用 被引量:18
9
作者 赵晓萌 于同泉 +4 位作者 路苹 杨柳 王淑英 王建立 陈娜 《中国农学通报》 CSCD 2004年第6期60-62,130,共4页
GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶... GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。 展开更多
关键词 食品检测 农药残留检测 色谱-质谱分析 样品预处理
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SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药 被引量:44
10
作者 杨元 高玲 +2 位作者 景露 谯斌宗 谭颖 《中国测试》 CAS 2009年第2期86-89,共4页
采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农... 采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L~0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L~0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱/质谱技术 固相萃取 有机磷农药 氨基甲酸酯农药
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固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量 被引量:12
11
作者 何笑荣 邹定 +3 位作者 冯金红 吴学军 胡欣 孙春华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第24期1901-1904,共4页
目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定... 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2-1.000 0,最低检测限为0.017 9-0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%-107.04%,RSD为3.6%-8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。 展开更多
关键词 金银花 有机磷农药残留 气相色谱-质谱法 固相萃取
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QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘中50种农药残留 被引量:30
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作者 黄霞 宋莹 +2 位作者 张耀海 李云成 焦必宁 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第18期268-273,共6页
建立柑橘中常见的50种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(selected ionmonitoring,SIM),以保留时间和特征离子... 建立柑橘中常见的50种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(selected ionmonitoring,SIM),以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。方法的检出限(RSN=3)为0.0038~0.066mg/kg,50种农残的平均收率72.0%~118.2%,相对标准偏差1.7%~19.7%。 展开更多
关键词 柑橘 QUECHERS 气相色谱-质谱 多残留分析
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GC/MS/AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证 被引量:26
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作者 张伟国 陶传江 李重九 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期141-144,171,共5页
采用自动质谱退卷积定性系统 ( AMDIS)、Varian数据处理系统、NIST98谱库检索系统对韭菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等三类农药的 1 7种农药残留进行确证分析 ,比较三种检索定性技术对添加不同浓度( 0 .1、0 .5、0 .2 mg/ kg)农药的... 采用自动质谱退卷积定性系统 ( AMDIS)、Varian数据处理系统、NIST98谱库检索系统对韭菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等三类农药的 1 7种农药残留进行确证分析 ,比较三种检索定性技术对添加不同浓度( 0 .1、0 .5、0 .2 mg/ kg)农药的样品中农药的检出结果。结果表明 :AMDIS的确证结果最为理想 ,对 GC/ MS全扫描文件进行退卷积处理可有效解决基质的干扰问题 ,农药添加浓度越低 ,检索优势越为明显 ,同时可获得足够的信息量 ,准确对目标化合物进行定性。整个操作过程自动完成 。 展开更多
关键词 韭菜 残留农药 气相色谱-质谱 自动质谱退卷积定性系统 定性测量
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白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究 被引量:6
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作者 李艳清 谭文渊 +2 位作者 王蓉 袁东 王海容 《酿酒科技》 北大核心 2008年第6期106-108,共3页
建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后,采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析。当酒样的加标浓度为20μg/L... 建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后,采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析。当酒样的加标浓度为20μg/L、50μg/L和100μg/L时,加标回收率为78.7%~86.2%,相对标准偏差小于8.2%。本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5μg/L,线性范围为0.02~2.0μg/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25μg/L。在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8μg/L、28.9μg/L,其余酒样未检出。此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析。 展开更多
关键词 白酒 气相色谱/质谱 氨基甲酸甲酯 农药残留量
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用GPC净化装置和GC/MS系统检测蔬菜中农药残留的分析 被引量:4
15
作者 胡西洲 张毅 《湖北农业科学》 北大核心 2007年第6期1013-1015,共3页
采用QuEchERS法对样品进行前处理,然后用GPC净化装置进一步纯化,最后用气质联用仪在选择离子检测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,11种有机磷类农药残留检出限为0.36~24.3g·L-1,平均回收率为65.8%~115.1%,相对标准偏差≤12... 采用QuEchERS法对样品进行前处理,然后用GPC净化装置进一步纯化,最后用气质联用仪在选择离子检测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,11种有机磷类农药残留检出限为0.36~24.3g·L-1,平均回收率为65.8%~115.1%,相对标准偏差≤12.3%。 展开更多
关键词 农药残留 有机磷农药 气质联用仪
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气质联用(GC/MS)法测定栽培桔梗中农药残留 被引量:7
16
作者 汤军华 刘昭 《海峡药学》 2011年第4期68-69,共2页
目的对栽培桔梗进行分析测定,确定其是否具有农药的残留,以保证用药安全。方法采用气质联用法测定桔梗中残留的多种农药。不分流进样模式;进样口采用程序升温:120℃(4.5min)按80℃.min-1至250℃(34min);柱温箱程序升温:82℃(5min)按8℃.... 目的对栽培桔梗进行分析测定,确定其是否具有农药的残留,以保证用药安全。方法采用气质联用法测定桔梗中残留的多种农药。不分流进样模式;进样口采用程序升温:120℃(4.5min)按80℃.min-1至250℃(34min);柱温箱程序升温:82℃(5min)按8℃.min-1至280℃;柱流速控制:恒压120Mpa;载气总流速:30mL.min-1;柱流速:1.75mL.min-1。MS离子源温度:200℃;接口温度:250℃;质谱检测模式:SIM。结果对栽培桔梗农药残留进行图谱分析,发现其含有农药敌敌畏、-αBHC、-δBHC、甲基对硫磷、二苯砜、毒死蜱等。结论栽培桔梗较野生桔梗,含有一定量的农药残留,在使用时应重视其质量问题。 展开更多
关键词 桔梗 气质联用 农药残留
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Residue of Organphosphorus Pesticides in Chewing Cane Juices Detected by QuEChERS and GC-NPD Method 被引量:1
17
作者 Fan Yegeng Liao Jie +5 位作者 Liang Jun Mo Leixing Wang Tianshun Ya Yu Liang Qiang Li Song 《Plant Diseases and Pests》 CAS 2013年第4期8-11,38,共5页
[ Objective] The paper was to establish a quick detection method for residue of organphosphoras pesticides in chewing cane juices and provide guarantee for edible safety of chewing juice. [ Method] By using QuEChERS a... [ Objective] The paper was to establish a quick detection method for residue of organphosphoras pesticides in chewing cane juices and provide guarantee for edible safety of chewing juice. [ Method] By using QuEChERS and GC-NPD method, a rapid analysis method for residue of six kinds of organphosphorus pesti- cides (dichlorves, chlorpyrifos-methyl, malathion, fenthion, chlorpyrifos and triazophes) in sugarcane juices was established. [ Resdt] QuEChERS method was significantly superior to traditional extraction method and could extract six kinds of organphesphorus pesticides from chewing cane juices effectively, which gready saved organic reagent and time. Good linearity was found in different standard curves; when the concentration of pesticides was from 0. 020 toO. 100 rag/L, the re- covery rate was from 68.58% to 92.85%, and relative standard deviation (RSD) was ranged from 2.16% to 9.89%. [ Conclusion] The sensitivity, accuracy and precision of QuEChERS method were consistent with the technical requirements of pesticide residue determination. It not only could shorten sample processing cycle effectively, but also ensure that no impurity was in the sample peak and the recovery rate was also consistent with the requirements of residual analysis. 展开更多
关键词 Chewing cane Organphesphoras pesticides gc-NPD QUECHERS residuE
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GPC-GC/MS法测定蔬菜中19种农药残留
18
作者 王继明 李想 《食品与发酵科技》 CAS 2016年第5期63-67,共5页
建立了固相萃取-在线凝胶色谱-微通道气路控制-气相色谱质谱法(SPE-GPC-GCMS)测定蔬菜中农药残留的检测方法.蔬菜样品经乙腈提取,经过QuEChERS快速前处理、在线凝胶净化后,通过微通道气路控制技术(SWAFER)直接进入气相色谱质谱进行... 建立了固相萃取-在线凝胶色谱-微通道气路控制-气相色谱质谱法(SPE-GPC-GCMS)测定蔬菜中农药残留的检测方法.蔬菜样品经乙腈提取,经过QuEChERS快速前处理、在线凝胶净化后,通过微通道气路控制技术(SWAFER)直接进入气相色谱质谱进行检测.色谱柱为Elite-5MS,采用程序升温进样(PSSI),外标法定量;质谱采用SIR模式检测,离子源为EI.结果表明,农药残留在空白添加浓度5-200μg/kg范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.990;总体回收率在65.1-140%之间;方法的检出限为0.5-5.0μg/kg. 展开更多
关键词 在线凝胶色谱 气相色谱质谱 农药残留
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估
19
作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 gc-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留的含量及安全性评价
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作者 秦佳琪 齐强强 +4 位作者 张亚军 王焱 赵思源 曹德艳 朱美霖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期143-149,共7页
目的建立GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方法分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;... 目的建立GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方法分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;离子源温度230℃;多反应监测模式;碰撞气高纯N_(2)。采用残留水平、膳食摄入风险、风险排序和累积暴露评估对农药残留膳食风险相对较高的农药进行分析与讨论。结果16种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率70%~114%,RSD小于2%。产地枸杞和商超枸杞均未出现农药残留超标情况;产地枸杞中氟氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.9992 mg/kg,商超枸杞中氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.0884 mg/kg;产地枸杞和商超枸杞的慢性和急性膳食风险最高的农药均是氯氰菊酯;溴氰菊酯、哒螨灵、毒死蜱、敌敌畏、杀扑磷风险较高,但实际检测中只有哒螨灵被检出,并且未超标;产地、商超枸杞慢性危害指数(HI)值分别为0.0129、0.0012,急性HI值分别为0.0655、0.0054。结论部分枸杞样品存在农药残留,但均处于安全水平,喷洒农药时需要注意氯氰菊酯的使用。 展开更多
关键词 枸杞 农药残留 gc-MS 风险评估
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