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超声液相萃取-GC/MS-SIM法定量检测唾液中苯丙胺类毒品 被引量:11
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作者 王燕燕 孟品佳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期27-31,共5页
建立了一种人体唾液中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)毒品的超声波液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为萃取... 建立了一种人体唾液中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)毒品的超声波液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为萃取溶剂,在超声波下液液萃取2min。用该溶剂对添加毒品的唾液进行提取,采用气相色谱/质谱-选择离子检测法(GC/MS-SIM)检测,获得了良好线性,相对标准偏差在15%内,准确性均在80%~115%之间,最小检测限可达0.05μg/mL。该方法未对毒品进行衍生化处理,可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 苯丙胺类毒品 gc/ms—sim检测 液相萃取 超声波萃取
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GC-MS/SIM检测中毒病人血样中毒鼠强 被引量:3
2
作者 马永建 徐瑞平 仓公敖 《中国卫生检验杂志》 CAS 2003年第4期458-459,共2页
关键词 gc-MS/sim 检测 中毒 血样 毒鼠强 误食
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SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物 被引量:10
3
作者 李建飞 王德良 《酿酒科技》 2010年第9期89-92,共4页
采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988~0.998之间,... 采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988~0.998之间,相对标准偏差在2.3%~12.2%之间,回收率在71.76%~117.98%之间。 展开更多
关键词 检测方法 白酒 固相微萃取 含氮化合物 气质联用 选择离子扫描
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GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物 被引量:35
4
作者 史冬梅 王松 +5 位作者 赵东瑞 孙金沅 李安军 孙啸涛 李贺贺 孙宝国 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期235-248,共14页
酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰... 酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%~115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R2>0.98),检出限为0.14~0.55μg/L,定量限为0.35~1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。 展开更多
关键词 白酒 酚类化合物 气相色谱-质谱 选择离子扫描
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SIM-GC-MS法快速检测蔬菜水果中23种有机磷农药残留 被引量:9
5
作者 贾立华 刘永波 +2 位作者 牛淑妍 张明霞 孙爱华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期559-562,共4页
A method for the rapid determination of 23 organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits by SIM-GC-MS is described in this paper.Analysis is performed by gas-chromatography with mass selective detector... A method for the rapid determination of 23 organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits by SIM-GC-MS is described in this paper.Analysis is performed by gas-chromatography with mass selective detector(GC-MS)and selected ion monitoring(SIM)mode,and pesticides are positively confirmed by retention times and characteristic ion ratios.It takes less than 27 min to detect 23 organophosphorus pesticide residues.The spiked recoveries are between 70%~113%when the added pesticides concentration is in the range of 0.01μg~1.00μg.The RSD is less than 20%.The limit of detection is 0.001μg·g-1~0.06μg·g-1.This method is suitable for the daily detection of normal laboratory. 展开更多
关键词 sim-gc-MS 有机磷 农药残留
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GC/MS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留 被引量:2
6
作者 李春娟 王文佳 陈昕 《化学工程师》 CAS 2012年第9期23-24,34,共3页
以无水乙醇为提取溶剂,建立了气相色谱质谱联用技术(GC/MS)-选择离子监测方法(SIM)检测粮食中氯化苦的方法,方法在0.20-5.0μg·mL^-1呈良好线性,线性系数为0.9988,检测限为0.020mg·kg^-1,方法回收率在89.0%-... 以无水乙醇为提取溶剂,建立了气相色谱质谱联用技术(GC/MS)-选择离子监测方法(SIM)检测粮食中氯化苦的方法,方法在0.20-5.0μg·mL^-1呈良好线性,线性系数为0.9988,检测限为0.020mg·kg^-1,方法回收率在89.0%-100.5%之间、精密度在3.8%~4.2%之间,满足检测需要。 展开更多
关键词 稻谷 氯化苦 gc/ms 选择离子监测
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GC-MS/SIM法同时测定山苍子精油中主要成分的绝对含量
7
作者 胡竞月 梅小平 +2 位作者 吴斌 陈方方 莫开林 《四川林业科技》 2024年第3期137-141,共5页
为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、... 为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、香茅醛、柠檬醛)进行了定性和定量分析。该方法简便、高效,在25 min内山苍子精油中各成分分离良好。各成分在一定范围内均线性关系良好(R2>0.999),精密度、稳定性及重复性均符合要求,平均加标回收率为93.40%~107.35%。结果表明:该方法符合方法学验证要求,可用于山苍子精油的多成分含量测定,并为其质量评价提供依据。 展开更多
关键词 山苍子精油 气相色谱法 离子扫描(sim)
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海洛因滥用者唾液中毒品代谢物的SPE-GC/MS-SIM分析 被引量:6
8
作者 王燕燕 孟品佳 +2 位作者 王彦吉 王川 李燕京 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期415-419,共5页
本文首先考查了不同类型不同厂家的固相萃取柱的萃取效果,采用提取效果较好的50 mg/mL的Clean-screen CSDAUL01混合型强阳离子固相萃取柱,对唾液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡等3种鸦片类毒品进行提取后,将提取液吹干;再经MBTFA衍生化... 本文首先考查了不同类型不同厂家的固相萃取柱的萃取效果,采用提取效果较好的50 mg/mL的Clean-screen CSDAUL01混合型强阳离子固相萃取柱,对唾液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡等3种鸦片类毒品进行提取后,将提取液吹干;再经MBTFA衍生化后,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品的线性相关系数均大于0.99,线性范围为10~1000 ng/mL,相对回收率分别为85%~110%、94%~107%和75%~92%;相对标准偏差小于10%。3种毒品的检测限分别为2 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者及中毒者唾液中的毒品及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 海洛因 唾液 SPE提取 gc/sim—MS检测
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谷物霉菌挥发性物质的电子鼻与GC-MS检测研究 被引量:17
9
作者 沈飞 吴启芳 +2 位作者 魏颖琪 都立辉 唐培安 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期148-152,156,共6页
为建立粮食受霉菌污染的快速检测方法,本研究利用电子鼻与气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对6种谷物中常见霉菌在不同生长阶段(1、2、5、13 d)的特征挥发性气味物质进行了检测分析。GC-MS结果显示不同霉菌的挥发性物质成分存在差异,且在生... 为建立粮食受霉菌污染的快速检测方法,本研究利用电子鼻与气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对6种谷物中常见霉菌在不同生长阶段(1、2、5、13 d)的特征挥发性气味物质进行了检测分析。GC-MS结果显示不同霉菌的挥发性物质成分存在差异,且在生长后期差异更加显著。基于电子鼻信号的主成分分析(PCA)法能够有效区分生长中后期(5、13 d)不同菌属的霉菌样品。线性判别分析(LDA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型对黄曲霉类、寄生曲霉类和青霉类样品的整体判别正确率分别达到100%和97.4%。结果表明,运用电子鼻与GC-MS技术对粮食霉菌污染情况进行快速鉴定具有一定可行性。 展开更多
关键词 粮食 霉菌污染 电子鼻 gc—MS 快速检测
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GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号 被引量:15
10
作者 林佶 万玉萍 +4 位作者 沈其萍 王建华 段志敏 卿雪琴 刘建辉 《职业与健康》 CAS 2006年第22期1945-1946,共2页
目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲... 目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1~10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%~98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠. 展开更多
关键词 苏丹红1号 gc/ms sim 定性定量分析
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4种拟除虫菊酯农药的GC-MS和GC-MS/MS检测 被引量:18
11
作者 杨广 刘新 +1 位作者 鄢铮 尤民生 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2003年第4期447-452,共6页
建立了检测甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的GC-MS/MS方法,并比较了GC-MS和GC-MS/MS对甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的检测结果,发现GC-MS/MS相比于GC-MS,检测灵敏度和准确性更高.
关键词 拟除虫菊酯 农药 gc—MS gc—MS/MS 检测
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用GC-MS-SIM法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇 被引量:7
12
作者 吴惠勤 张桂英 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期64-65,共2页
利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操... 利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。 展开更多
关键词 gc MS sim 测定 离子选择检测 酱油 氯丙二醇
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蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析 被引量:12
13
作者 易盛国 张义蓉 +1 位作者 韩梅 罗晓梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期117-118,共2页
The method was proposed for detecting the pesticide residues such as organophosphorus and carbamates by GC/MS/SIM.The method is rapid and highly sensitive for 15 pesticide residues.
关键词 蔬菜 农药残留 气相色谱/质谱/选择离子扫描
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调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用 被引量:17
14
作者 张思群 王志元 许毅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期543-545,共3页
报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3 ... 报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇和3 氯 1,2 丙二醇,1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇的检出限为0.02mg/kg,3 氯 1,2 丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%~106%,变异系数为3.51%~13.33%。 展开更多
关键词 调味品 氯丙醇 gc/ECD gc/ms/MS 衍生化气相色谱 双串联质谱法 检测方法 酱油工业
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血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定 被引量:2
15
作者 朱彬玲 张兰 张绍雨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第6期428-430,共3页
目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内... 目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内标物,用GC/MS/SIM定量测定。结果在加标量为0.1、0.2和0.5μg/mL的血清样品中,盐酸曲马多的回收率分别为98.9%、92.5%和84.8%,5次测定的RSD分别为3.2%、8.7%和10.9%;线性范围为0.1~4μg/mL,多项式回归相关系数r2=0.9939;检出限为21ng/mL;同一根萃取柱,连续使用5次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降。结论本方法适合于法医毒物分析。 展开更多
关键词 盐酸曲马多 DISK SPE gc/ms/sim 法医毒物分析
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大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究 被引量:19
16
作者 蒋施 赵颖 +4 位作者 金雁 徐宜宏 潘伟 姚家彪 钟钰 《福建分析测试》 CAS 2009年第4期1-6,共6页
建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%~124.1%,相对标准偏差为4.43%... 建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%~124.1%,相对标准偏差为4.43%~27.73%,测定低限为0.004~0.050mg/kg。 展开更多
关键词 农药残留 大米 气质联用-选择检测模式
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GC/HRMS在兴奋剂检测中的应用研究 被引量:8
17
作者 刘欣 徐友宣 +3 位作者 张亦农 吴侔天 朱绍棠 张长久 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第3期66-70,共5页
本文着重介绍了GC HRMS在兴奋剂低浓度样品检测中的应用 ,使用了高灵敏度的GC HRMS后 ,检测限由原来的 1 0ng mL降低到 1~ 2ng mL。
关键词 gc/HRMS 兴奋剂 检测 运动医学 尿样 色谱 质谱
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动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:21
18
作者 朱丹 孟品佳 路春清 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期57-60,共4页
建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法。毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测。毛发样品的测出限(S/N=3)分别为... 建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法。毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测。毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg。在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%。该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 苯丙胺类毒品 gc/ms-sim 动态液相微萃取
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SPE-GC/MS法检测人血中的鸦片类毒品 被引量:5
19
作者 王燕燕 孟品佳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1495-1497,共3页
采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均〉0.99,... 采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均〉0.99,线性范围为10-1 000μg/L,相对回收率分别为90%-116%、90%-110%、79%-102%;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3μg/L。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 鸦片类毒品 gc/ms-sim检测 SPE萃取
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人血中盐酸苯环壬酯的GC-MS/SIM定量测定 被引量:5
20
作者 刘锋 胡绪英 李前远 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第10期778-784,共7页
建立了血中盐酸苯环壬酯的GC-MS/SIM的定量分析方法。采用同位素标记物[2H3]盐酸苯环壬酯为内标,以m/z138和m/z141为盐酸苯环壬酯和[2H3]盐酸苯环壬酯的检测离子;方法线性度、回收率、相对标准偏差以... 建立了血中盐酸苯环壬酯的GC-MS/SIM的定量分析方法。采用同位素标记物[2H3]盐酸苯环壬酯为内标,以m/z138和m/z141为盐酸苯环壬酯和[2H3]盐酸苯环壬酯的检测离子;方法线性度、回收率、相对标准偏差以及仪器的稳定性均达到定量测定的要求。其最低检测限为25pg·ml-1血浆。该法应用于盐酸苯环壬酯Ⅰ期临床实验中的血药浓度测定,得到了准确、可靠的药代动力学和相对生物利用度数据,为盐酸苯环壬酯的新药报批提供了依据。 展开更多
关键词 盐酸苯环壬酯 gc-MS 血液
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