气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。

气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。

固相微萃取/气-质联用/选择离子检测法检测卷烟添加剂中的补骨脂

目的:建立一种新方法来检测卷烟烟丝和烟气中补骨脂的二种主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。方法:采用固相微萃取顶空取样和气相色谱-质谱-选择离子检测法。结果:成功检测到了卷烟烟丝和烟气中的补骨脂的主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。结论:本方法灵敏度高,重现性好,对目标化合物能实现简便、快速地检测。

选择离子和总离子流GC/MS法测定禁用芳香胺的方法研究

研究了总离子流色谱 (TIC)和选择离子色谱(SIM)GC MS法测定禁用偶氮染料分解产生的 2 0种芳香胺的新方法 ,以及总离子流色谱图中待测物色谱峰与其他干扰峰重叠或部分重叠时 ,采取提取离子色谱图的处理方法。 18种芳香胺在 10～ 16 0ng的进样量范围内 ,具有良好的线性关系 ,它们的回收率除 2 ,4—二氨基苯甲醚在 80 %以上外 ,其他均在 90 %以上。

绿色、经济合成荧光碳纳米粒子并以此为探针实现对汞离子的灵敏性及选择性检测

汞离子（Hg2＋）是最危险的污染物之一。荧光检测法已被证明是具有高灵敏度、可实现快速分析并对样品破坏性较小的有效方法。大量的荧光探针包括有机小分子、金属纳米簇和半导体量子点等已被广泛用于荧光检测Hg2＋。然而这些荧光材料通常具有合成步骤复杂或使用剧毒或昂贵的试剂等缺点。因此，迫切的需要发展一种简单、经济且绿色的合成方法来制备荧光材料。

选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了选择离子气／质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理，硅藻土吸附，二氯甲烷洗脱，合并洗脱液并浓缩，以N-甲基甲酰苯胺为内标物，用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气／质联用测定。结果表明，2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0-15．2mg／L范围内呈良好线性关系，其相关系数分别为0．9997和0．9996；相对标准偏差分别为3．0％和3．1％；2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101．3％和99．3％。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定，结果较优。

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。

GC/MS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留

以无水乙醇为提取溶剂，建立了气相色谱质谱联用技术（GC／MS）-选择离子监测方法（SIM）检测粮食中氯化苦的方法，方法在0．20-5．0μg·mL^-1呈良好线性，线性系数为0．9988，检测限为0．020mg·kg^-1，方法回收率在89．0％-100．5％之间、精密度在3．8％～4．2％之间，满足检测需要。

选择离子监测法测定空气中氯化苄

以1,2,4-三甲苯为内标,采用气相色谱/质谱联机(GC/MS)的选择离子监测法(STM)对生产车间及周围环境空气中的氯化苄进行监测。检出下限为1.4 ng,空气中氯化苄的检出浓度为0.025 mg/m3,回收率为93%-105%。具有较好的重现性和准确性。

GC-MS法快速测定啤酒中的甲醛和乙醛

报道了用GC-MS法同时测定无甲醛工艺啤酒中微量甲醛和乙醛的含量。用选择离子检测法定性,标准曲线法定量,方法的检出限可达0.01×10-6g/L。该方法快速、简便,结果重现性良好。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。

用GC-MS-SIM法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇

利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。

GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分

利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35种化合物,占相对总面积含量的83.07%;枳壳中鉴定出37种化合物,占相对总面积含量的97.74%。二者共有组分20种,主要为D-Limonene,枳实中为50.87%,枳壳中为64.41%。研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的定性定量分析可提高分析结果的准确性。

固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况

采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚。最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析。检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%—120%之间。对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求。

锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定

建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和过滤,再进行GC/MS-SIM测定,并通过外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,确定方法的检出限为0. 1 mg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均回收率为83. 33%~95. 57%,相对标准偏差(RSD)为2. 19%~4. 65%(n=9)。该方法快速准确、灵敏度高且检出限低,适用于锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定。

快速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—GC/MS分析土壤中酞酸酯(PAEs)

采用毛细管柱气相色谱-质谱选择离子检测技术，结合加速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法，分析土壤中的6种酞酸酯类（PAFs）化合物。结果表明，土壤中6种PAEs检出限在14—42μg/kg间，加标平均回收率为65．5％～104．4％，相对标准偏差为5．19％～9．61％。方法具有操作简便、纯化效果好和对环境友好的特点，且具有很强的实用性。

烃指纹技术及其在催化裂化反应中的初步应用

选择正构烷烃、藿烷、烷基苯、多环芳烃4类化合物作为目标指纹化合物,采用GC/MS对其进行结构定性和半定量测定,建立了指纹化合物的表征方法,并考察了石油产品中的指纹化合物在催化裂化反应前后的变化情况。结果表明,随着催化裂化反应总转化率的提高,反应产物中碳数在17～21之间的正构烷烃以及侧链碳数在14～17之间的烷基苯质量分数逐渐由高于原料中的质量分数转变为低于原料中的质量分数;藿烷类化合物中,17α(H)-22,29,30-三降藿烷(Tm)与18α(H)-22,29,30-三降藿烷(Ts)之间质量分数的比值(wTm/wTs)随转化率的升高而逐渐降低,且呈良好的线性关系;反应前后多环芳烃质量分数的比值可以反映多环芳烃发生缩合反应的难易程度,反应前后萘和■质量分数的比值与转化率呈良好的线性关系。