基于静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法的防瘟九味香囊挥发性成分提取效果分析

目的比较静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法对防瘟九味香囊挥发性成分的提取效果。方法采用超声提取法和水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,使用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对3种提取物进行定性分析;采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量。结果3种提取物中共鉴定出挥发性成分51种,其中水蒸气蒸馏提取物20种,静态顶空进样样品28种,超声提取物26种,共有成分6种。结论3种提取物的挥发性成分均以龙脑类含量较高。超声提取法提取效率较高,静态顶空法可提取沸点相对较低的挥发性成分,水蒸气蒸馏法测高挥发性成分效果较好(含量较高),3种方法综合使用可全面分析防瘟九味香囊的挥发性成分。

精炼餐饮业地沟油挥发性危害成分的GC/MS静态顶空分析

精炼地沟油就是从餐饮业下水道隔油池中捞取的废油酯,经过一系列的工艺加工处理而得到的油脂。由于经过了多次的使用和复杂环境条件的影响,油脂会发生变质或者引入一些有害成分。在暴利的驱使下,不法分子将其回流到食用油市场中,给人们的健康带来极大的危害。本文应用气质联用的静态顶空方法,对精炼地沟油的易挥发成分进行了检测,实验结果表明,该样品油中含有大量的烷烃(从C9到C14)和油脂氧化变质的二级产物—己醛。

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。

静态顶空进样气质联用法测定虎杖花的头香成分

目的:GC-MS法测定虎杖花的挥发性成分。方法:用静态顶空法收集虎杖花的头香,并用GC-MS法对其进行化学成分研究。结果:从虎杖花头香中鉴定出21种化合物,占总峰面积的99.29%。2-己烯酸甲酯、苯戊酮、4-己烯酸甲酯、顺-3-己烯酸甲酯、2-甲基-6-次甲基-1,7-辛二烯-3-醇等5种物质是虎杖花头香的主要成分,占总挥发性成分的63.23%。酯类成分占总挥发性成分的52.09%,以己烯酸甲酯类衍生物为最多,己烯酸甲酯占总酯类成分的85.66%,其中2-己烯酸甲酯的相对百分含量为24.41%;另外一类挥发性成分为苯戊酮和苯乙酮,含量分别为16.30%和4.33%,占挥发性成分总量的20.63%。结论:该研究结果为进一步开发和利用虎杖花奠定基础。

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。

静态顶空进样气质联用法测定白玉兰花和紫玉兰花的头香成分

目的对比分析白玉兰花和紫玉兰花头香的化学成分。方法用静态顶空法收集白玉兰花和紫玉兰花的头香,并用GC-MS法对其进行了化学成分研究。结果从白玉兰花中鉴定出26种化合物,占挥发性成分总量的94.90%,从紫玉兰花中鉴定出25种化合物,占挥发性成分总量的87.62%,两者主要成分均为单萜类化合物。两者共有的化合物有16种,共有的主要萜类化合物有β-侧柏烯、β-蒎烯、β-月桂烯、桉油精、α-蒎烯、β-香叶烯等。在白玉兰花中主要成分依次是β-侧柏烯(21.90%)、β-蒎烯(12.78%)、β-月桂烯(11.89%)、桉油精(10.84%)、α-蒎烯(8.99%)、β-香叶烯(8.76%)。在紫玉兰花中主要成分依次是β-侧柏烯(16.06%)、β-香叶烯(13.24%)、十五烷(12.95%)、桉油精(10.18%)、α-崖柏烯(5.87%)。结论研究结果为进一步开发和利用白玉兰花和紫玉兰花奠定基础。

静态顶空气相色谱法测定涂料与胶粘剂中的苯系物

采用静态顶空气相色谱法对涂料与胶粘剂中的苯、甲苯和二甲苯3种苯系物的含量进行测定,最佳气液相平衡条件:气液相比2:1,平衡温度70℃,平衡时间20 min。从顶空样瓶顶部取气体样品50 μL进样作气相色谱测定。苯、甲苯和二甲苯质量浓度在100～1 000 mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率在99.3%～101.7%范围内,相对标准偏差(n=5)为1.6%～4.7%,检出限分别为0.074,0.106,1.292 mg·L^(-1)。

硫酸羟氯喹中残留有机溶剂的顶空毛细管GC法测定

硫酸羟氯喹(hydroxychloroquine sulfate,1)用于治疗盘状红斑狼疮和系统性红斑狼疮。1在合成过程中使用了乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂。本研究采用顶空毛细管GC法,以苯为内标,测定上述各有机溶剂的残留量。

顶空进样GC/MS法分析胶粘剂挥发性成份

报道利用顶空进样 -GC/MS技术鉴定物质中挥发性成份的方法 ,鉴定出XY挥发性成份。采用顶空进样技术 ,可避免不能在色谱仪上直接进样而必须进行样品前处理的麻烦。此方法简便、快捷、准确。

顶空GC法测定蔬菜中硫氰酸盐的新方法

本文根据SCN^-与氯胺T反应生成氯化氰的原理,应用顶空气相色谱法测定蔬菜中的SCN^-,本法变异系数0.65%～1.98%,回收率为93.7～99.7%。

顶空GC法测定水中微量氰化物

本文根据 CN-与氯胺 T 反应生成 CNCl的原理.建立顶空气相色谱法测定水中微量氰化物,操作简便.快速、准确灵敏。精密度标准差为0.2500～0.6291.变异系数为0.35%～1.57%.回收率为99.79%.与化学法比较:P】0.05,最低检出限为4×10-6μg/ml。

采用静态顶空GC-MS法快速测定纺织品和皮革中的甲醛含量

为了解决现有常规检测纺织品和皮革中甲醛含量方法的前处理部分普遍存在效率低、操作繁琐等问题,概述了静态顶空GC-MS法在国内其他领域的成功应用情况,提出了采用自动顶空进样装置取顶空气体直接进气相色谱分析纺织品和皮革中的甲醛含量时需要解决的关键问题以及其应用前景。

静态顶空气相色谱法热力学及动力学研究

建立了静态顶空气相色谱峰面积A与顶空加热温度T、顶空加热时间t的二元函数方程。运用热力学原理推导出ln A=-k1/T+b1,并从动力学角度定性讨论了A与t的关系。对实验数据进行回归后发现:在气、液两相的挥发和冷凝速度相等前,各有机物A=k2ln t+b2;速度相等后A与t无关。据此建立了速度相等前A与t、T的二元函数方程A=[a1ln t-a2]/T+a3ln t+a4,并预测了水相中四氢呋喃、甲醇和非水体系中丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯在不同T、t时的A。结果与实验测定数据吻合,建立的二元函数方程正确。

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物,以静态顶空气相色谱法进样,以正十一烷为内标物,采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明,在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时,样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件,确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^(-1)、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳,方法的检出限为0.005~0.006mg·kg^(-1);样品加标回收实验中苯回收率为95.2%,甲苯回收率为92.8%,二甲苯回收率为91.2%~93.6%;在精密度实验中,苯的RSD为1.9%,甲苯的RSD为2.4%,二甲苯的RSD为1.6%~3.6%。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。

顶空GC法测定雪菜汁中的硫氰化物

顶空ＧＣ法测定雪菜汁中的硫氰化物浙江省宁波市卫生防疫站（３１５０１０）符展明，聂雪珍，倪松华浙江省宁波市第二医院王世绪，王庭玉雪菜汁炖梅鱼和雪莱烧黄鱼是我市的传统名菜，深得我市人民的喜爱．我们对我市市场上出售的雪菜汁进行了硫氰化物（ＳＣＮ－）调查分析...

顶空GC法测定工业废水中的氰化物

在电镀、焦化、造纸、有机玻璃制造、农药生产等工业废水中常含氰化物。废水中氰化物的测定目前常用容量法、异烟酸——吡唑酮法,常需蒸馏等步骤,操作烦琐,灵敏度低、干扰因素多。色谱法测氰化物虽有报道,但方法仍需蒸馏、继用苯或乙醚萃取后进行色谱分析。本法在顶空GC法测定食品中氰化物基础上。

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明:土壤中MTBE质量分数低于0 370mg kg时,采用固液比1∶5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0 037mg kg时,方法回收率为72%～74%,RSD为4 4%～7 5%;土壤中MTBE质量分数高于0 370mg kg时,采用固液比1∶10浸提土壤,添加质量分数为0 740mg kg时,2次浸提后方法回收率为98%～105%,RSD为2 4%～5 2%。方法检出限为1 85μg kg。

静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留

以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。

静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物

采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)<10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。