固相萃取—GC/PFPD法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法萃取，以毛细管柱气相色谱法-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）同时定量测定了水中的七种有机磷农药，研究了有机磷农药的气相色谱法分析条件，平均加标回收率的范围为81．0％-103．0％，方法的最低检测限在0．20～0．55ug／L之间，相对标准偏差（n=5）在2．45％-8．21％之间，可用于水中有机磷农药的测定.

微量毒鼠强GC/PFPD和GC/MS/MS分析条件研究

[目的 ]通过GC/PFPD、GC/MS/MS新技术的应用 ,建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法。[方法 ]用选择性和灵敏度高的GC/PFPD、GC/MS/MS技术 ,对可疑样品进行快速鉴定。[结果 \〗从 6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠强成分。 [结论 ]采用GC/PFPD技术定性和定量分析是检测毒鼠强一种快速灵敏、准确可靠的方法。

应用SPME-GC/MS/PFPD技术测定烃类及硫化物标记物鉴别汽油、煤油、柴油燃烧残留物

目的利用汽油、煤油、柴油等助燃剂中特殊的硫化合物类标记物,建立一种新型的火场助燃剂残留物分析方法。方法应用固相微萃取-气质联用-脉冲火焰光度检测器(SPME-GC/MS/PFPD)技术同步测定烃类、芳香烃类及硫化合物类。结果确定了13种特征硫化合物。质谱烃类数据和PFPD硫化合物数据稳定,RSD%值分别≤0.75和≤1.29。结论该方法能对各种纵火现场助燃剂微量燃烧残留物进行有效鉴别。

用GC-PFPD法测定H_2S/N_2气体标准样品的不确定度分析

系统分析了GC-PFPD法测定H2S/N2气体标准样品浓度的测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,提出了该法的相对扩展不确定度。

液化石油气罐底油中有机硫化物组成分析

通过改进的硅胶／氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物，利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）和气相色谱-质谱（GC／MS）联用法对硫化物进行组成分析。结果表明，液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链状的硫醚，分子中含有1-3个硫原子，化合物碳数分布在C2-C8之间，未发现噻吩类化合物。

柴油馏分中含硫化合物组成与分布特征

采用毛细管气相色谱／脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD，Gas Chromatograph／Pulsed Flame Photometric Detector）对新疆独山子石化公司炼油厂的五种柴油馏分中的硫化物进行了分析。结果表明，常一线馏分中所含的硫化物主要是C0～4苯并噻吩；常二线馏分中除含有C1-4苯并噻吩外还含有大量的C0-3二苯并噻吩及部分未知硫化物；焦化柴油中硫化物组成最为复杂，包含中间馏分油中所有常见的硫化物类型；而催化裂化柴油和加氢柴油中硫化物类型主要为烷基苯并噻吩和烷基二苯并噻吩，其中加氢柴油中的硫化物相对丰度比催化裂化柴油低的多。

气相色谱法测定烟草中有机磷农药残留量

提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%～99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%～8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04 mg.L-1之间。

脉冲火焰光度检测器分析水中有机磷农药

介绍一种新的有机磷农药GC分析检测器PFPD,考查了积分时间、柱流速、进样溶剂对GC/PFPD测定的影响。结果表明,在注入量0.04～2000ng范围内,注入量与GC响应间呈良好的线性关系,最低检出量为甲基对硫磷和对硫磷0.01ng,乐果和敌敌畏0.02ng。GC/PFPD结合固相萃取技术可满足环境水样中微量有机磷农药残留的分析要求。

石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价。结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重。从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值。

焦化柴油中二苯并噻吩类含硫化合物的加氢脱硫反应动力学

采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)对加氢前后焦化柴油中含硫化合物进行了定量分析,研究了它们在深度HDS过程中的脱除规律,建立了难脱除DBTs的HDS反应一级动力学模型。焦化柴油的深度HDS过程中,DBTs尤其是4位和6位取代的DBTs是最难脱除的含硫化合物,各含硫化合物的HDS反应速率常数大小顺序为DBT、4-MDBT、4-EDBT、3,6-DMDBT、4-E,6-MDBT、2,4,6-TMDBT、4,6-DMDBT。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留

采用凝胶渗透色谱（GPC）对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理，该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离，在此条件下干扰物得到了很好的去除，并提高了分析速度。利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC—PFPD）可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留，在给定的质量浓度范围内，各农药组分呈现良好的线性相关，4种有机磷农药的平均回收率在70．01％-85．75％之间，变异系数小于18．98％，最小检测限范围为0．1-11．5μg／kg。

气相色谱-冲火焰光度法分析催化裂化汽油中的硫化物

对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比。研究结果表明脉冲火焰光度(PFPD)检测器具有较高的灵敏度和选择性,在测量范围内对不同硫化物的响应具有很好的线性和一致性,同时定性简单、定量准确,是分析汽油中总硫含量的理想检测器;FCC汽油中的硫含量在(110～160)℃馏程范围内含量最高(大于1500μg/mL);主要的硫化物为二硫化碳、噻吩、2-甲基噻吩、四氢噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、3,4-二甲基噻吩、C3-噻吩、C4-噻吩,以噻吩类尤其是二甲基噻吩含量最高。

气相色谱法同时测定大米中37种农药残留

提出了分散固相萃取-气相色谱法同时测定大米中37种农药残留量的方法。采用C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁固相材料分散净化技术,以丙酮-正己烷(25+75)溶液为萃取溶剂,用脉冲火焰光度检测器和电子捕获检测器同时测定37种农药。13种有机氯农药的线性范围为0.02～0.2 mg.L-1,16种有机磷农药和8种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.1～1.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg.kg-1。以大米样品为基体,加入三种不同浓度的农药标准溶液作回收试验,测定回收率在71.8%～111.8%之间,相对标准偏差(n=3)在1.1%～14.0%之间。

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。

煤直接液化油中硫氮化合物的类型分布

为研究煤直接液化油中硫氮化合物的类型分布,根据煤直接液化油的特点,采用GC-PFPD和GC-NCD方法分别优化煤直接液化油中硫氮化合物的分析条件,获得了煤直接液化油中硫、氮化合物的组成及含量。结果表明,煤直接液化油中硫主要以苯并噻吩类和二苯并噻吩类化合物存在,两者占原料油中总硫含量的90%以上,是煤直接液化油加工脱硫的主要对象;煤直接液化油中氮主要以五元杂环含氮化合物形式存在,占比32%,主要代表物质是吲哚类和咔唑类化合物,两者占原料中总氮含量的50%左右,是煤直接液化油加工脱氮的主要对象。

Fluid Catalytic Cracking Feed Hydrotreatment and its Impact on Distribution of Sulfur and Nitrogen Compounds in FCC Diesel

The sulfides and nitrogen compounds in FCC diesel were analyzed by gas chromatography equipped with a pulsed flame photometric detector(GC-PFPD) and gas chromatography coupled with nitrogen chemiluminescence detection(GC-NCD). And the variation of sulfides and nitrogen compounds in FCC diesel produced from gas oil feed hydrotreated at different temperatures was investigated. The test results showed that two main types of sulfur compounds, i.e. benzothiophenes(BTs) and dibenzothiophenes(DBTs) were found in diesel. Nitrogen compounds are mainly composed of non-basic nitrogen compounds, and indoles and carbazoles account for about 98% of the total nitrogen contents. The sulfides in FCC diesel obtained from hydrotreated feed are mainly BTs with a small amount of 4-MDBT and 4,6-DMDBT. With the increase in FCC feed hydrotreating temperature, indoles content in FCC diesel increases, while carbazoles content decreases.

硫化氢中毒者血中硫化氢的检测及特征鉴别

目的探讨硫化氢(H2S)中毒者血中H2S的检测及特征鉴别;方法取新鲜空白血液和5℃下保存1月、1年的血液各2m L,经微波低火加热1min后,吸取顶空气体100μL进行GC/PFPD-S、GC/MS检测;取相同样本进行酸化处理后进行检测;取疑似为H2S中毒者血液直接加热后进行检测。结果新鲜血液和5℃下保存1月、1年的血液均可检出H2S成分,但保存1个月以上的血液可同时检出二硫化碳(CS2)成分;酸化处理后的血液,H2S和CS2成分检出的含量明显比未加酸化的血液高;中毒者血液中除了检出H2S成分外,还检出甲硫醚成分。结论血液样本同时检出H2S和较大量的CS2时,不宜判定为H2S中毒,提示可能为腐败所致,而同时检出H2S和较大量的甲硫醚,则可做出H2S中毒的判断。

长江口近岸表层沉积物中基质结合态磷化氢的分布特征

利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)分析了长江口近岸表层沉积物中基质结合态磷化氢(MBP)的含量,并探讨了其潜在的影响因素.结果表明,5月沉积物中MBP的含量略高于11月,其含量变化范围分别为139～426 ng.kg-1和111～192 ng.kg-1,平均含量分别为224 ng.kg-1和158 ng.kg-1;并且,沉积物中MBP的含量存在显著的地理空间差异.此外,MBP含量与环境参数之间的相关分析显示,MBP与总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)有较好的线性关系(RTP=0.86,P<0.000 1;RIP=0.81,P<0.000 1;ROP=0.90,P<0.000 1),与碱性磷酸酶活性(APA)、pH的相关性较弱(RAPA=0.55,P=0.019;RpH=0.511,P=0.03),表明沉积物中MBP的含量与磷组分、APA及pH密切相关,但与有机碳、盐度等环境因子并无显著相关性.

金普湾海域表层沉积物中基质结合态磷化氢的分布特征

利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC-PFPD）,对金普湾海域夏季表层沉积物中基质结合态磷化氢的含量及其影响因素进行了初步分析.结果表明,研究区域内沉积物中均检测到基质结合态磷化氢的存在,其含量介于62.58~190.81ng·kg-1之间,均值为114.42 ng·kg-1;并且,在近岸海域沉积物中基质结合态磷化氢的含量普遍高于远岸海域沉积物.相关数理统计分析显示,沉积物中基质结合态磷化氢与有机磷含量和碱性磷酸酶活性有显著的线性正相关（R=0.882,P=0.01;R=0.819,P=0.023）,而与有机氮、无机磷含量、沉积物粒径的相关性并不显著.由此,揭示了金普湾海域沉积物中基质结合态磷化氢的累积与分布主要受有机磷化合物微生物降解作用的影响.