二嗪农在猪组织中的GC-NPD残留分析方法

建立了二嗪农在猪血浆、肌肉、肾脏、肝脏及脂肪中残留的 GC- NPD分析方法。以乙酸乙酯∶正己烷 (8∶ 2 )提取 ,加无水硫酸钠及活性炭 ,经振荡、离心、浓缩后 ,用乙腈和石油醚液液分配净化 ,经膜过滤。用 GC- NPD、HP- 1毛细管气相色谱柱进行色谱测定 ,内标法 (马拉硫磷 )定量。回收率分别为 :血浆 (90 .4 4± 0 .90 ) % ,肌肉 (92 .2 2± 1.4 5 ) % ,肾脏 (92 .0 3± 1.6 0 ) % ,肝脏 (89.84± 1.82 ) % ,脂肪 (86 .79± 2 .36 ) % ;变异系数分别为 :血浆 (5 .5 2± 1.31) % ,肌肉(5 .85± 1.87) % ,肾脏 (6 .19± 1.5 7) % ,肝脏 (7.11± 1.86 ) % ,脂肪 (6 .6 3± 1.99) %。内标的回收率 (90 .85± 1.4 1) % ,变异系数 (5 .4 5± 0 .96 ) %。最低检测限是 5 .0 ng/ g。结果表明 ,本检测方法具有简便。

谷物中除草剂丁草胺、杀草丹及噻吩甲氯残留量的GC/MS分析方法研究

本研究建立了谷物 (玉米、糙米、大豆 )中气相色谱 -质谱联用测定丁草胺 (Butachlor)、杀草丹(Benthiocarb)及噻吩甲氯 (Thenylchlor)残留的分析方法 ,试样经提取、净化 ,采用GC -MSD -SIM方式进行分析 ,通过计算机检索并与NIST98谱图库提供的标准质谱对照 ,再结合有关文献资料进行人工解析确证 ,同时运用峰面积归一法通过WindowsNTworkstationversion 4 .0 0化学工作站数据处理系统测得各化学成分的百分含量 ,外标法定量。研究表明 ,方法回收率为 95 .9%～ 97.9% ,方法检出底限为 0 .0 10× 10 -

可吸入颗粒物中多环芳烃的GC/MS/MS分析方法

采用GC/MS/MS法分析了大气可吸入颗粒物样品中的多环芳烃,通过实验找出了MS/MS分析的优化条件,准确检测出样品中18种多环芳烃。结果表明,对基体复杂的样品,这种方法可大大简化样品预处理步骤,节省分析时间。

毒品及滥用药物的HPLC、GC分析方法——美国新泽西州法医局部分毒物标准化分析方法简介(续)

六、安非它明类药物的HPLC分析方法之二(一)提取方法1.取血、尿、胆汁等体液1毫升,或者取肝、肾、脑、脾等组织的匀浆液(1份组织加3份的水匀浆后所得)1毫升于具盖试管中,添加三甲氧苯乙胺(Mescaline,0.1毫克/毫升,加l0微升)1.0微克作为内标,摇匀。

毒品及滥用药物的HPLC、GC分析方法——美国新泽西州法医局部分毒物标准化分析方法简介(续)

八、三环类等抗忧郁药物的HPLC分析方法(一)提取方法1.取血、尿等体液1毫升或组织1/4克(肝、肾、脾、心等1份,加3份水匀浆,取浆液1毫升),分别置具盖玻璃试管中,加1微克三甲丙咪嗪(0.1毫克/毫升,加10微升)作为内标;2.

毒品及滥用药物的HPLC、GC分析方法——美国新泽西州法医局部分毒物标准化分析方法简介(续)

十一、巴比妥类安眠药的HPLC分析方法(一)提取方法取血、尿、胆汁等体液1毫升,或肝、肾、脾、脑等组织1/4克(1份组织加3份水,匀浆后取其浆液1毫升),加5微克甲丙巴比妥(Talbutal,0.1毫克/毫升乙醇液加50微升)或烯丙异丙巴比妥(Apro-barbital)5微克(0.

基于安捷伦490 micro GC煤矿井下气体分析方法的研究

利用安捷伦490micro GC进行矿井气体分析,使用标准气体校准标准气体的方式,验证井下气体分析过程中不同方法产生的误差。主要针对甲烷气体浓度进行了分析,得出了低浓度标准气体测得高浓度标准气体结果偏高、高浓度标准气体测低浓度标准气体结果偏低的结论,提出了不同浓度标准气体测量气样的参考范围,达到了减小误差的目的,保证了气样分析的准确性。

赛默飞发布全新一代GC Orbitrap GC-MS气相色谱系统拓宽常规分析方法的分析能力

9月12日，科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：“赛默飞”）于上海发布了新款Thermo Scientific GC OrbitrapGC—MS系统，该系统旨在为靶向和非靶向分析提供高灵敏度的常规性能以及强大的定量功能。由此，

快速应对松花江水污染的气相色谱分析方法：GC法测定地表水中的硝基苯

想必大家都还记得，2005年11月，吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸导致松花江水严重污染，对中俄两国数百万人的饮水安全造成严重影响。而在突发事件来临时，岛津公司以出奇的快速响应，为顺利完成松花江水污染的监控作出巨大贡献。

血清中乐果的高效薄层色谱快速分析方法和气相色谱方法比对研究

目的:通过与传统的GC法作比对,验证血清中乐果的TLC法是否可行。方法:分别采用TLC法和GC法对同一批低、中、高3种浓度的乐果(血清)样品进行测定,并对2法测定结果进行统计分析。结果:秩和检验结果显示,在给定显著性水平α=0 05时,对应各组测定值均为T1 <T<T2, 2法之间不存在系统误差。结论:血清中乐果的TLC法可行。

环境中残留多氯有机物分析方法论述

简述了环境中残留多氯有机物的主要分析方法 GC/ECD、 GC/MS。并阐述了液液。

土壤中短链氯化石蜡的气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱分析方法

通过考察层析柱对测定短链氯化石蜡(SCCPs)干扰物去除效果的影响,结合实际土壤样品的净化需求,建立了一套适合分析土壤中SCCPs的前处理方法.土壤样品使用索氏抽提,采用硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化,运用气相色谱-质谱(ECNI源)检测SCCPs.SCCPs的仪器定量限为100—600 pg.μL-1.空白加标和基质加标中SCCPs的回收率分别为130%±8.50%和108%±17.8%(SD,n=3).利用该方法分析了采自广州市郊区的6个土壤样品,其SCCPs的含量范围为12.9—34.5 ng.g-1,平均值为26.1 ng.g-1.

基于特异性对硫磷单克隆抗体的间接竞争酶联免疫吸附分析方法建立

【目的】制备特异性识别对硫磷(PA)的单克隆抗体,建立其间接竞争酶联免疫吸附分析方法(ic-ELISA),为实现对硫磷的农残快检提供技术支持。【方法】以化合物4-(二乙氧基硫代磷酸酯基)苯甲酸为半抗原,分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶联制备人工抗原,免疫7周龄Balb/c雌性小鼠,取抗血清效价最高、特异性最优小鼠的脾脏细胞与SP2/0骨髓瘤细胞进行细胞融合,采用间接酶联免疫方法(i-ELISA)及ic-ELISA分别评价融合细胞株的阳性和特异性,通过有限稀释法筛选稳定分泌对硫磷抗体的单克隆细胞株。再通过棋盘格试验筛选出抗原抗体最佳工作浓度组合建立对硫磷ic-ELISA标准曲线,并基于对硫磷单克隆抗体与各结构类似物的交叉反应率,评估ic-ELISA的特异性。采购西红柿样品进行对硫磷的添加回收试验,运用气相色谱法(GC)验证ic-ELISA的准确性。【结果】成功合成对硫磷人工抗原PA-BSA和PA-OVA,经5次免疫后融合小鼠的血清效价为8×103;通过有限稀释法筛选获得灵敏度高、特异性最强的对硫磷单克隆细胞株4F11A10。以2μg/mL包被抗原PA-OVA、0.25μg/mL细胞株4F11A10分泌抗体为最佳抗原抗体工作浓度组合,建立对硫磷ic-ELISA及其标准曲线,其半抑制浓度(IC50)为50 ng/mL,检测范围(IC20~IC80)为2.34~300 ng/mL;所建立的对硫磷ic-ELISA与5种有机磷农药(丙溴磷、杀扑磷、倍硫磷、水胺硫磷和甲拌磷)均无交叉反应。对比ic-ELISA和GC测定西红柿样品中对硫磷的添加回收试验结果,发现ic-ELISA的添加回收率为84.86%~100.27%,GC的添加回收率为97.60%~106.40%,两种方法的检测结果一致性较好。【结论】建立的ic-ELISA可用于快速检测蔬菜、水果等农产品中的对硫磷残留。

GC/TSD法检验杀虫双

目的建立一种杀虫双的GC分析方法。方法应用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.5μm),用GC/TSD方法对生物检材中的杀虫双进行检验。结果可以快速、有效地检出中毒死亡者胃内容中的杀虫双成分。结论该方法简单、准确、快速,可很好地应用于案件的检测工作。

硼氢化钠/氯化镍还原-GC/TSD法检测血液和尿液中百草枯

目的建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法。方法生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原,乙酸乙酯提取,GC/TSD-热离子检测器分析,乙基百草枯为内标。结果血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050～30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%。结论本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测。

应用HS-GC-MS法分析白酒中的双乙酰

采用静态顶空与气相色谱质谱联用技术相结合建立了一种快速定量分析白酒中双乙酰含量的方法。通过优化确定了方法的最佳分析条件：目标白酒样品酒精度稀释至26%vol，加入适量 NaCl 过饱和，70℃恒温加热20 min 后吸取顶空气体于气相色谱质谱联用仪中进行分析。结果表明，该方法检出限低于20μg/L，5种不同香型白酒及模拟白酒的双乙酰回收率为87.1%～108.3%，RSD 为0%～10.7%，方法具有良好的准确性和精密度，适用于白酒中双乙酰的定量分析。

GC／MS／MS进行食品中农药多残留分析

多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广，通常会采用一些通用的样品制备步骤．这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化．当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，就需要检测方法具有高选择性以弥补样品制备的低选择性。

GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物

本研究建立了多溴联苯醚（PBDEs）生物样品分析方法，获得了优化的前处理条件、气相色谱和质谱检测条件．对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价．通过质量控制（quality control，QC）对整个方法进行了验证．结果证明，本研究所建立的分析方法满足生物样品PBDEs测定的要求，回收率在50．5％-112．3％之间，回收率相对标准偏差在5．3％-9．9％之间，方法检测限在7．1—161．8pg/g之间．在建立的方法基础上，测定了部分养殖和野生鱼类样品，测得的野生鳜鱼和鲫鱼以及2个养殖鲈鱼样品的结果分别为1．53、1．11、5．31和6．15ng／g（干重），其中主要的同族体为BDFA7．