均匀设计优化白芷超临界CO_2萃取工艺及萃取物的GC×GC/TOF MS分析

目的研究超临界CO2萃取白芷挥发油最佳萃取工艺及其萃取物的化学成分。方法采用均匀设计法以萃取压力、萃取温度、萃取时间为因素,考察超临界CO2萃取白芷挥发油的最佳萃取工艺条件,并对萃取物进行GC×GC/TOFMS分析。结果最佳萃取工艺条件为:萃取压力17.8 MPa,萃取温度54℃,萃取时间175 min,此条件下的最大优化萃取率为4.17%。白芷萃取物中鉴定出86种化合物,相对质量分数在前3位的是香豆素类化合物,异氧化前胡素,别欧前胡素和氧化前胡素。结论采用均匀设计方法可以快速、准确地确定超临界CO2萃取技术萃取白芷挥发油最佳工艺条件,为白芷挥发油进一步开发利用提供实验依据;GC×GC/TOF MS分析对白芷挥发油化学成分研究提供了依据。

基于GC×GC/TOF MS对不同等级食用酒精挥发性成分的判别分析

由于食用酒精挥发性成分含量极低,而这些含量极低的挥发性成分直接影响着食用酒精的口感及等级划分。因此,研究以优级和特级食用酒精为对象,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱/飞行时间质谱联用技术对2种等级食用酒精进行挥发性成分的定性和定量分析。再以不同等级食用酒精中挥发性成分为变量,采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)等多元统计学方法建立了食用酒精等级判别模型,找出了2种等级食用酒精的主要差异化合物。结果表明:在优级和特级食用酒精中共鉴定出60种挥发性化合物。建立的判别模型能有效地将优级和特级食用酒精区分开,PCA辨别模型的前2个主成分贡献率为51.3%,说明模型具有较好的食用酒精等级区分能力;PLS-DA辨别模型的因变量拟合指数为0.966,模型预测精度为0.934,说明模型具有较好的稳定性和预测能力。基于变量投影重要性分析,判别出23种可区分优级、特级食用酒精的主要差异化合物。其中,特级食用酒精中的癸酸乙酯、正辛烷、顺-β-甲基苯乙烯含量显著高于优级食用酒精;优级食用酒精中乙缩醛、丁酸乙酯、2,6-二叔丁基对甲苯酚、戊酸乙酯、苯乙烯、庚酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸、苯甲酸乙酯、丙醇、1-甲基萘、壬醛、正己烷、苯甲醛、1,2,3,4-四氢萘、正丙基苯、(-)-柠檬烯、γ-丁内酯、己醛含量显著高于特级食用酒精。2种等级食用酒精挥发性成分相对含量差异最大的为乙缩醛、丁酸乙酯、2,6-二叔丁基对甲苯酚和戊酸乙酯4种化合物。希望研究结果可为不同等级食用酒精的客观辨别提供数据参考和理论支撑。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

基于GC×GC-TOF-MS法分析黄焖羊肉中的挥发性物质

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF-MS)对3种黄焖羊肉的挥发性物质组成及含量并进行分类对比,同时结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析其差异挥发性化合物和关键呈香物质。结果表明:在三种黄焖羊肉产品中分别鉴定出206种、170种166种挥发性成分,主要包括醛类、醇类、酮类、酯类、烃类及其他类化合物。结合PLS-DA模型筛选了98种差异挥发性化合物(P<0.05且VIP>1),进一步结合相对气味活度值(ROVA)分析,有16种气味活度>1的关键香气化合物,共有的关键香气化合物有2-壬烯醛、2-辛烯醛、庚醛、1-辛烯-3-酮、2-十一酮、2,3-丁二酮、2-戊基呋喃和2,3,5-三甲基吡嗪。研究结果提供了三种黄焖羊肉产品挥发性物质的全面信息,并分析了特征挥发性物质及关键呈香物质,为建立黄焖羊肉制品的风味特征及品质评价标准提供理论依据。

基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS的苏合香化学成分分析

目的 基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS分析中药苏合香的化学成分。方法 挥发性成分分析采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm);程序升温,进样口温度280℃;柱流速1.0 mL·min^(-1);进样量1μL;分流比15:1;通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。可溶性成分分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm);流动相为5.0 mmol·L^(-1)乙酸铵-5.0 mmol·L^(-1)乙酸和乙腈;梯度洗脱;NCE模式下碰撞能量;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属。结果 苏合香提取物中共鉴定出25个挥发性成分和32个可溶性成分。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于苏合香的成分分析。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS的灵芝不同生长阶段的成分分析

[目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)技术,选用ACQUITY超高效液相色谱仪HSS T3色谱柱在Waters超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)系统上对灵芝原基、产孢前和产孢后的子实体进行成分分析与鉴定。[结果]GC-MS共检测到24种成分,其中醛类8种、酯类4种、烃类1种、酸类1种、醇类1种、酮类2种、胺类2种、吡嗪类1种、咪唑类1种、吡咯类1种、呋喃类1种、酚类1种。UPLC-QTOF/MS共检测90种成分,最主要的成分三萜类共有67种,此外还包括脂肪酸类8种、氨基酸及其衍生物类3种、苷类2种、维生素1种、生物碱类2种、有机酸类2种、糖类2种、萜1种、杂萜1种、甾体1种。共有73种成分在原基中检出,其中三萜类成分54种;72种成分在产孢前子实体中检出,其中三萜类成分57种;52种成分在产孢后子实体中检出,其中三萜类成分有42种。[结论]灵芝不同生长阶段成分存在明显差异,本研究结果为灵芝不同时期的化学成分的分析与鉴定,以及化学物谱图的完善提供了基础数据,为相关药理、药效分析提供了有效参考。

基于GC-TOF/MS代谢组学技术探讨藿香正气滴丸干预湿困脾胃型大鼠的作用机制

目的通过基于气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF/MS)技术的代谢组学方法探讨藿香正气滴丸干预湿困脾胃型大鼠的作用机制。方法将雄性SD大鼠随机分为正常组、模型组和藿香正气滴丸组(1 g·kg^(-1))。采用综合物理模型复制方法结合饮食失节制备湿困脾胃大鼠模型。灌胃给药,每日1次,连续给药10 d。观察大鼠宏观体征和行为学指标(体质量、体长、尾长、腹围指数与自主活动次数)。利用GC-TOF/MS方法对大鼠血清和尿液代谢组进行分析,鉴定与湿困脾胃相关的潜在生物标志物,分析藿香正气滴丸干预湿困脾胃型大鼠的代谢通路。结果与正常组比较,模型组大鼠的体质量、体长、尾长、自主活动次数明显减少(P<0.05),腹围指数明显升高(P<0.05)。与模型组比较,藿香正气滴丸组大鼠的体质量、体长、自主活动次数明显增加(P<0.05),腹围指数明显降低(P<0.05)。在大鼠血清、尿液中分别鉴定了38、44个与湿困脾胃相关的潜在生物标志物。藿香正气滴丸对模型大鼠的血清和尿液代谢表型能产生有效的干预,并能使血清、尿液中的17、13个潜在生物标志物水平显著回调,共涉及7条代谢通路。结论藿香正气滴丸对湿困脾胃型大鼠的干预机制可能与调节色氨酸代谢、组氨酸代谢、谷氨酸-谷氨酰胺代谢、能量代谢及肠道菌群等有关。

基于GC×GC-TOFMS和化学计量学的典型浓香型白酒鉴别分析

为了研究典型浓香型白酒的差异性,利用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)结合定性定量技术手段研究了不同地域和品牌的浓香型白酒的挥发性风味组分。基于挥发性风味组分和色谱骨架成分,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地的浓香型白酒进行区分鉴别,且预测能力指数Q2Y值均大于0.5,具备较好的预测能力。基于挥发性风味组分筛选出庚酸乙酯、4-壬醇、水杨酸甲酯、3,5-二甲基-4-辛酮、4-壬酮、乙醛乙基己基缩醛等49个VIP值大于1.5的潜在差异性化合物用以鉴别不同地域的浓香型白酒。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

不同厂家水基胶挥发性物质的GC-IMS差异分析

目的快速分析不同厂家水基胶中的挥发物特性。方法采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用技术对各种水基胶中的挥发性物质进行定性分析;结合生物指纹图谱、主成分分析(PCA)法以及欧式距离分析法对不同水基胶样品进行差异对比分析。结果水基胶中共识别出88种挥发性化学物质,涵盖酯类、酮类、醇类、醛类、杂环类、酸类、芳香类、醚类、萜类、酰胺类和腈类等11大类别,其中酯类物质占据显著比例,达26种,占总挥发性物质的38%~46%。结论采用GC-IMS技术结合生物指纹图谱、PCA以及欧式距离分析,能够有效区分不同厂家水基胶样品,同时同一厂家不同规格样品之间显示出较高的相似性;GC-IMS技术为不同厂家水基胶的快速溯源鉴别及挥发性物质差异分析提供了有力工具。

HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木,其提取液用气相色谱质谱联用仪分析,结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰,强度相似;卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰;东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min;伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰,其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱,色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

闽南产罗勒不同部位挥发油的GC-MS成分分析及其抑菌活性比较

目的对闽南产罗勒不同部位挥发油的成分进行分析及抑菌活性比较。方法通过水蒸气蒸馏法提取闽南产罗勒不同部位(种子、叶、根、茎)的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,鉴定其化学成分组成;并以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为鉴定菌,采用滤纸片扩散法比较罗勒四个部位挥发油的体外抗菌活性。结果从闽南产罗勒种子、叶、根、茎分别鉴定出30、26、16和26种挥发性化合物;种子和叶片的抑菌活力显著,根部和茎部的抑菌活性弱。结论罗勒种子和叶子在化学成分种类和主成分含量上相近,并表现出对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌相当的抑菌活性;根、茎部挥发油的抑菌力弱。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。