GC×GC-MS对“土炼油”环境损害事件污染物的鉴定研究

环境污染损害鉴定案件中涉及的污染物种类繁多,往往会出现一些常规分析手段无法鉴定的污染物。本文利用全二维气质联用仪对标准柴油和机油样品进行分析,并利用样品中特征有机物种类、含量以及小于C25的化合物所占比例这一特征对“土炼油”案件中常见的各种油类物质进行实践研究。这对于明确鉴定样品种类具有重要的指导意义。该方法可为下一步按照相应的国家标准对待鉴定油品含水量、黏度、酸值和机械杂质等指标进行测定提供依据。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

GC、GC-MS、HPLC三种方法测定水中溴氰菊酯的对比研究

溴氰菊酯作为第二代拟除虫菊酯类杀虫剂在世界范围内被广泛使用,水中溴氰菊酯的准确高效测定成为热点研究话题。本文对液液萃取-气相色谱法(GC)、固相萃取-气相色谱质谱法(GC-MS)、直接进样-高效液相色谱法(HPLC)三种水中溴氰菊酯测定方法进行比较分析,从曲线范围、检出限、精密度、准确度、检测周期等方面对比探讨三种方法各自优缺点,以期为不同水质样品分析方法的选择提供借鉴和参考。结果表明:GC法和GC-MS法检出限较低;GC法仪器分析时间短,但前处理较复杂;HPLC法前处理简单、线性范围宽、维护成本较低,适合高含量样品的测定,而GC-MS法则更适合低含量样品的测定。在实际工作中应结合水样自身特点及不同方法优缺点,根据需求选择最优的实验方法。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

基于GC-MS与HS-GC-IMS的烟用香精解析与仿配

为探究烟用香精的组成,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与顶空气相-离子迁移谱图技术(HS-GC-IMS)对烟用香精SH001挥发性成分进行了解析与仿配。GC-MS和HS-GC-IMS的结合扩大了对挥发性成分的检测范围,更全面地反映香精组成。GC-MS鉴定出63种化合物,主要为酯类、丁香酚、香兰素等;HS-GC-IMS定性出28种化合物,主要为酯类、醛类、酮类等;共有成分12种。两种技术的结合可检测出更多的挥发性成分,辅以嗅香评价,实现烟用香精的解析与仿配。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

乌龙茶香气的HS-SPME-GC-MS/GC-O研究

采用HS-SPME-GC-MS/GC-O对白叶单枞茶、金萱、铁观音、黄金桂4个乌龙茶进行香气成分测定,结果显示,白叶单枞茶主要香气成分是芳樟醇(玫瑰花香)及其氧化物Ⅰ(淡花香);金萱主要香气成分是吲哚(高浓度时表现出刺激气味,在低浓度时表现出花香);铁观音主要香气成分是芳樟醇(玫瑰花香)、水杨酸甲酯(薄荷香味)、己酸-顺-3-己烯酯(花香)和α-法尼烯(花香);黄金桂主要香气成分是芳樟醇氧化物Ⅰ(淡花香)、己酸-顺-3-己烯酯(花香)和α-法尼烯(花香)。

蛇床子挥发油GC和GC-MS指纹图谱的研究

目的采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地蛇床子药材挥发油成分的指纹图谱。方法用DB-5石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);以高纯氮为载气;流速1.0 mL.min-1;FID检测器。结果蛇床子药材指纹图谱选定了10个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,并且通过质谱进行了鉴别。结论本法重现性好,可结合蛇床子药材的HPLC指纹图谱评价其质量。

4种拟除虫菊酯农药的GC-MS和GC-MS/MS检测

建立了检测甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的GC-MS/MS方法,并比较了GC-MS和GC-MS/MS对甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的检测结果,发现GC-MS/MS相比于GC-MS,检测灵敏度和准确性更高.

啤酒花酊挥发性香味成分的GC-MS分析

利用连续液－ 液提取技术分离啤酒花酊的香味成分， 用ＧＣ－ ＭＳ 和双柱复检法对啤酒花酊的挥发性化学成分进行了定性分析， 质谱共鉴定出４４ 种化合物， 其主成分为４ ，４＿ｄｉｍｅｔｈｙｌ＿３ ，５＿ｄｉｏｘａｈｅｘａｌｄｏｘｉｎ＿２ ，６＿ｄｉｏｎｅ 和３ － 甲基丁酸。对主要成分进行定量和重现性比较， 结果令人满意。 该法简便、快速， 为食品工业添加剂的质量监控和常规分析提供参考。

蔬菜水果中有机磷农药残留测定的GC和GC-MS分析技术研究

目的:在广东省蔬菜水果监测中,建立测定蔬菜水果中40种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,同时还建立多种有机磷农药残留的气相色谱质谱联用分析方法。方法:蔬菜、水果经匀浆后,用丙酮、二氯甲烷振荡提取,固相萃取柱净化,气相色谱法定量测定,并结合气质联用EI进行定性定量分析。结果:建立了GC和GC-MS测定蔬菜、水果中有机磷农药残留的分析方法,该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.990以上,平均回收率在68.5%～101%之间,相对标准偏差在1.4%～8.5%之间,最低检出量在0.01～0.04 mg/L之间,符合农药残留分析的要求。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。在定性方面采用气相色谱的保留时间与质谱特征离子双重定性,并应用到全省食品化学污染物监测中。

粮谷中灭草松残留量检测的GC及GC-MS／MS研究

试验证明GC-ECD及GC-MS／MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定。GC-MS／MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高。GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好。提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法。10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪。用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3, 用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相。在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0．2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正己烷中供GC-ECD或 GC-MS／MS测定。用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2．3％-4．7％和 3．5％-6．7％。用标准加入法测得两方法的回收率依次为77％-98％和80％-102％,方法的检出限为0．01 mg·kg-1。

顶空蒸馏萃取法结合GC-MS/GC-O技术分析龙井茶的特征香气成分

采用顶空蒸汽蒸馏萃取法提取龙井茶的香气成分,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术,对龙井茶的特征香气成分进行了分离鉴定.共鉴出75种香气成分,其中醇类24种,醛类8种,酮类10种,酯类6种,杂环类16种,其他11种.采用气相色谱-嗅闻(GC-O)结合芳香萃取物稀释分析(AEDA)技术分离出49种活性香气成分,其中对龙井茶香气贡献较大的有橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯、2-乙基吡嗪、2-乙酰基呋喃、芳樟醇、1-乙基-2-甲酰基吡咯、环氧芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇、吲哚、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮、茉莉酮酸甲酯、香豆素.

GC-MS法测定辛夷挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对辛夷挥发油化学成分进行分析。方法:采用水蒸汽蒸馏法从辛夷中提取挥发油。用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果共鉴定了30个成分,占挥发油总成分的81％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的成分分析。

固相萃取结合GC和GC-MS快速测定血浆中局麻药

本文用本实验室发展起来的X-5大孔高分子树脂固相萃取预处理技术,结合毛细管气相色谱和GC-MS,建立了人血浆中12种局部麻醉药的筛选方法.该方法快速简便,其灵敏度和线性范围满足临床急性中毒分析的要求.

GC-MS及GC测定茶叶中主要游离氨基酸的方法研究

研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响。以正缬氨酸为内标,乙腈为辅助衍生试剂,衍生温度110℃,衍生时间30min,可以定量检测茶叶中主要的游离氨基酸。茶氨酸产生3个衍生峰,经质谱鉴定第1个峰(按出峰时间)为环状衍生峰,第2个峰为一个N端没有衍生,第3个峰为完全衍生峰。各氨基酸在10～1000nmol范围内线性良好(相关系数均大于0.99),对茶叶样品测定结果与氨基酸自动分析仪基本一致,添加回收试验表明,茶氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、天冬氨酸等的回收率为85%～108%。结果表明,试验建立的GC-MS及GC-FID方法操作简便、准确,重现性好,适用于茶叶中主要游离氨基酸的分离检测,同时GC-MS方法还可用于15N标记的氨基酸的检测,为吸收代谢实验提供研究基础。

用GC-MS和GC-IR研究环己烯分子氧氧化的络合催化反应

用ＧＣ－ＩＲ和ＧＣ－ＭＳ方法确认了环己烯在高分子氨基酸Ｓｃｈｉｆｆ碱金属络合物催化剂存在下分子氧氧化环己烯的产物， 提出了自由基机理．

基于GC-IMS、GC-MS和OAV法分析花椒粉颗粒度对花椒油挥发性香气成分的影响

为研究不同颗粒度对花椒油(HJ)挥发性物质的影响,以菜籽油为浸提油脂,在130℃条件下对20、30、40、60和80目的汉源花椒粉炸制20 min制得样品。采用电子鼻、气相离子迁移谱联用仪(gas chromatographyion mobility spectrometry,GC-IMS)、气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)、香气活性值(odor activity value,OAV)和定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA),分析不同颗粒度花椒油香气挥发性成分,结合聚类分析(cluster analysis,CA)和Pearson相关法,探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,电子鼻和CA分析得出样品HJ-1(20目)的香气与其他差异性明显,样品HJ-4(60目)和HJ-5(80目)香气特征相似,样品HJ-2和HJ-3香气特征相似。GC-IMS共鉴定出118种香气化合物,包含未定性的20种化合物和已定性的98种化合物。定性化合物中包含13种醛类,11种酮类,12种醇类,22种酯类,16种杂环类,7种酸类,7种烯烃类,2种酚类和8种其他化合物。14种关键风味物质OAV值大于1有芳樟醇、乙酸芳樟酯、苯乙酸甲酯、γ-松油烯、水芹烯和β-蒎烯等,而HJ-4关键香气化合物对花椒油香气贡献突出。由QDA分析发现样品HJ-4表现出最强的木香、脂肪香、柠檬香和坚果香。由Pearson相关系数发现感官属性柠檬香、木香、坚果香和脂肪香与大部分关键香气化合物呈现强正相关。由综合分析可知,60目花椒粉制备HJ-4样品具有最佳的香气感官品质。由GC-IMS和OAV方法分析颗粒度对花椒油挥发性成分的影响为花椒油生产提供理论依据和实践参考。

采用HS-SPME/GC-MS/GC-Olfactometry/RI对绿茶和绿茶鲜汁饮料香气的比较分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取绿茶和绿茶鲜汁饮料样品中的挥发性成分,用气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-Olfactometry)以及挥发性化合物的保留指数(RI),鉴定了绿茶和饮料中的主要风味化合物,并对二者香气组成及相对含量差异进行了比较。结果表明:采用GC-MS/GC-Olfactometry/RI法能有效地鉴别和确认绿茶和绿茶鲜汁饮料中香味化合物的类别、香味强度及其对总体香气的贡献;绿茶和绿茶鲜汁饮料的香气成分在组成和含量上存在差异,绿茶中有34种嗅感物质,其中叶醇、2-乙基己醇、苄醇、1-辛醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、苯乙酮等是其主要呈香物质;绿茶鲜汁饮料含有37种嗅感物质,主要呈香物质为芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花醇、橙花叔醇、(Z)-2-庚烯醛、苯甲醛、苯乙酮等。

花椒挥发油化学成分的GC-MS分析

用气相色谱-质谱法对山东济南及河南衡水产花椒挥发油化学成分进行了分析。山东济南产花椒共鉴定了36个成分,占挥发油总成分的87％以上;河南衡水产花椒共鉴定了20个成分,占挥发油总成分的74％以上。