固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术

固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题。本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13 C。测定了43个传统固态法白酒样品,其乙醇δ13 C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13 C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P<0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13 C也存在显著差异。模拟实验发现,白酒中乙醇δ13 C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段。

质谱法测定缴获的海洛因来源

作为最广泛使用的毒品——海洛因,它的非法生产和交易的主要信息可以通过收缴的海洛因来源测定而获得。至今,在质谱分析的范畴内有三种来源测定方法。(1)用GC/MS法分析海洛因中的杂质,即对收缴的海洛因中的少量的组分进行鉴定和定量分析,如鸦片生物碱及其衍生物,掺杂物,稀释剂,残留溶剂等;(2)用ICP/MS分析收缴海洛因中的痕量元素;(3)用GC-C-IRMS对纯化的海洛因及其脱乙酰基的吗啡进行同位素比值测定。综合上述三种方法,司法部门可以确认是否这些缴获的海洛因具有“同来源”和/或“同批号”,并将检材归属于海洛因地域来源的国家和地区,甚至推测可能的制造过程。上述的某些方法已经成功地应用于北京地区1998至2002年期间500起缴获海洛因的案例分析。影响实验精密度的诸因素在文中作了叙述,并对“同来源”和“同批次”样品比对的预测结果作了讨论。

碳同位素检测值准确度与信号强度之间的关系探讨

为了满足油气田科研工作的需要,为勘探开发提供准确的数据,利用GC-C-IRMS技术对鄂尔多斯盆地的天然气样品进行在线碳同位素分析。由于该盆地天然气中甲烷含量很高,乙烷等重烃含量很低,要获得乙烷、丙烷等组分准确的碳同位素值,通常需要通过两次进样完成对一个样品的分析。经过多次反复实验,发现Almp 44mV信号强度与检测值之间有一定的关系,当Almp 44mV信号强度小于190mV时,数据的稳定性变差,接近和超出误差范围的样品数增多;当信号强度大于190mV时,数据基本趋于稳定。此方法在实际应用时,一般应结合其他地球化学参数使用。掌握此规律后,只要仪器稳定,环境温度恒定,每次检测样品的Almp 44mV信号强度大于190mV,就可认为该数据比较可靠。