同位素稀释GC-LRMS法测定鱼肉中指示性多氯联苯方法研究

目的 建立一套同时准确测定食品中的2 0种指示性PCB单体的GC -LRMS方法。方法 样品经过索氏提取,混合硅胶柱,氧化铝柱净化,浓缩后采用HRGC LRMS和同位素稀释定量技术,以选择离子监测方式测定目标化合物。结果 方法的检测限为0 .0 0 9～0 .0 4 4ng g,六个加标鱼样(添加水平1ng g)中2 0个单体的回收率为79 .7%～112 .6 % ,RSD1%～8%。内标回收率在5 0 .0 %～90 . 4 %之间。结论 本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定。

土壤中短链氯化石蜡的气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱分析方法

通过考察层析柱对测定短链氯化石蜡(SCCPs)干扰物去除效果的影响,结合实际土壤样品的净化需求,建立了一套适合分析土壤中SCCPs的前处理方法.土壤样品使用索氏抽提,采用硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化,运用气相色谱-质谱(ECNI源)检测SCCPs.SCCPs的仪器定量限为100—600 pg.μL-1.空白加标和基质加标中SCCPs的回收率分别为130%±8.50%和108%±17.8%(SD,n=3).利用该方法分析了采自广州市郊区的6个土壤样品,其SCCPs的含量范围为12.9—34.5 ng.g-1,平均值为26.1 ng.g-1.