GC-MS/SIM法同时测定山苍子精油中主要成分的绝对含量

为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、香茅醛、柠檬醛)进行了定性和定量分析。该方法简便、高效,在25 min内山苍子精油中各成分分离良好。各成分在一定范围内均线性关系良好(R2>0.999),精密度、稳定性及重复性均符合要求,平均加标回收率为93.40%~107.35%。结果表明:该方法符合方法学验证要求,可用于山苍子精油的多成分含量测定,并为其质量评价提供依据。

GC—MSD定测土壤中有机磷有机氯农药的残留

研究了土壤中有机磷有机氯农药残留的GC—MSD—SIM测定方法。通过乙腈超声提取，佛罗里硅土净化或直接GC—MSD—SIM方法测定有机氯和有机磷农药残留；采用有机质谱离子选择模式采集数据，简化了样品处理流程。实验数据表明该方法灵敏、快速、准确，方法的精密度为2．7～9．4％，检出限为0．005-0．007μg／g，适用于土壤中的有机磷有机氯农药残留的测定。

海洛因滥用者唾液中毒品代谢物的SPE-GC/MS-SIM分析

本文首先考查了不同类型不同厂家的固相萃取柱的萃取效果,采用提取效果较好的50 mg/mL的Clean-screen CSDAUL01混合型强阳离子固相萃取柱,对唾液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡等3种鸦片类毒品进行提取后,将提取液吹干;再经MBTFA衍生化后,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品的线性相关系数均大于0.99,线性范围为10～1000 ng/mL,相对回收率分别为85%～110%、94%～107%和75%～92%;相对标准偏差小于10%。3种毒品的检测限分别为2 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者及中毒者唾液中的毒品及其代谢物的检测。

超声液相萃取-GC/MS-SIM法定量检测唾液中苯丙胺类毒品

建立了一种人体唾液中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)毒品的超声波液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为萃取溶剂,在超声波下液液萃取2min。用该溶剂对添加毒品的唾液进行提取,采用气相色谱/质谱-选择离子检测法(GC/MS-SIM)检测,获得了良好线性,相对标准偏差在15%内,准确性均在80%～115%之间,最小检测限可达0.05μg/mL。该方法未对毒品进行衍生化处理,可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析。

GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号

目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.

人尿中雌三醇的GC/MSD测定

用盐酸水解、乙醚提取、醋酐、吡啶乙酰化衍生后 ,加入内标物质环戊醚雌酮 ,应用GC MSD对人尿中的雌三醇作定性定量测定 ,用该法对事故放射病人药后尿中排出量进行检测 ,实验结果显示E3(OAc) 3在尿中以原形排出 ,排泄曲线表明主要排出在前三天。

冰片和川芎嗪血药浓度的GC－MSD测定法

建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在１０～３００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为９７．３２％和８７．３７％；最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。本方法以樟脑为内标，ＳＩＭ方式检测，定量准确、干扰小，日内及日间的相对标准偏差分别小于４％和７％。并应用本法成功地进行了动物实验和健康人含服速效救心丸后冰片的药代动力学研究。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

The method was proposed for detecting the pesticide residues such as organophosphorus and carbamates by GC/MS/SIM.The method is rapid and highly sensitive for 15 pesticide residues.

血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定

目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内标物,用GC/MS/SIM定量测定。结果在加标量为0.1、0.2和0.5μg/mL的血清样品中,盐酸曲马多的回收率分别为98.9%、92.5%和84.8%,5次测定的RSD分别为3.2%、8.7%和10.9%;线性范围为0.1～4μg/mL,多项式回归相关系数r2=0.9939;检出限为21ng/mL;同一根萃取柱,连续使用5次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降。结论本方法适合于法医毒物分析。

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。

用GC-MS-SIM法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇

利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。

动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法。毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测。毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg。在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%。该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。

人指甲中特征脂类成分GC/MSD分析

目的 :阐明正常健康成年人指甲特征性脂类化学成分。方法 :溶剂法提取脂类成分 ,经酯化后 ,采用气相色谱 -质谱 -计算机联用技术分离鉴定 ,归一化法计算相对百分含量。结果 :从正常健康成年人指甲中鉴定出 17种成分 ,占总脂的 89.431% ,其中脂肪酸类 12种 (占 40 .838% ) ,酚类 1种 ,蒽酮类 1种 ,甾醇类 1种 ,芳香酯 1种 ,多烯类 1种。结论 :正常健康成年人指甲中的特征性脂类成分之一为角鲨烯 ,含量达 37.172 %。

人血中盐酸苯环壬酯的GC－MS／SIM定量测定

建立了血中盐酸苯环壬酯的ＧＣ－ＭＳ／ＳＩＭ的定量分析方法。采用同位素标记物［２Ｈ３］盐酸苯环壬酯为内标，以ｍ／ｚ１３８和ｍ／ｚ１４１为盐酸苯环壬酯和［２Ｈ３］盐酸苯环壬酯的检测离子；方法线性度、回收率、相对标准偏差以及仪器的稳定性均达到定量测定的要求。其最低检测限为２５ｐｇ·ｍｌ－１血浆。该法应用于盐酸苯环壬酯Ⅰ期临床实验中的血药浓度测定，得到了准确、可靠的药代动力学和相对生物利用度数据，为盐酸苯环壬酯的新药报批提供了依据。

吹扫捕集-GC/MS-SIM法测定海水中挥发性有机污染物

采用吹扫捕集 -GC/MS -SIM法测定水中挥发性有机物 ,具有定量准确、操作简便等特点 ,检测限可达ng/L级 ,适合环境水中低浓度挥发性有机物的测定。测定实际海水样品 ,其浓度范围在 0 4ng/L～ 1 0 0 0ng/L之间。

明党参果实脂肪油成分GC/MSD分析

目的 分析明党参果实脂肪油中的化学成分 ,为开发新的药用资源提供一定的依据。方法 自明党参果实中提得游离脂肪油和结合脂肪油 ,分别制备成甲酯衍生物 ,采用GC/MSD联用技术分析鉴定。结果 明党参果实中游离脂肪油含 (Z) 9-十八碳烯酸 [9-Octadecenoicacid (Z) ]、(Z ,Z) 9,11-十八碳二烯酸 [9,11-Octadecadienoicacid (Z ,Z) ]、棕榈酸(Palmiticacid)等 ;结合脂肪油中主含棕榈酸、(Z ,Z) 9,12 -十八碳二烯酸 [9,12 -Octadecadienoicacid (Z ,Z) ]、(Z) 9-十八碳烯酸 [9-Octadecenoicacid (Z) ]、硬脂酸 (Stearicacid)、油酸 (Oleicacid)等。结论 明党参果实含有较多的不饱和脂肪油。

GC-MSD法快速测定蔬菜中四种农药残留方法的改进

在农业部标准NY/T 76 1- 2 0 0 4的基础上 ,对蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯 4种农药残留的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比节省溶剂约 6 0 % ,节省时间约 5 0 %。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰聚酯的加标回收率分别为 6 7.3%～ 92 .5 %、95 %～ 10 5 %、91.2 %～ 10 7.5 %和 86 .2 %～ 10 6 .2 %。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

蔬菜中十六种农药残留的SIM-GC-MS分析

采用选择离子–气相色谱–质谱联用(SIM–GC–MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,可以在30min之内检测有机磷(甲基对硫磷、甲拌磷、甲基异柳磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷)、有机氯(敌敌畏、七氯、百菌清、α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD)、除虫菊酯(甲氰菊酯)、三唑酮等16种农药。通过优化色谱条件,可对16种农药同时进行定性和定量分析。建立了各种农药的标准曲线并计算回收率和最低检测限;标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.997;平均回收率在75%～105%之间;检出限一般在8.8×10-4～2.6×10-3μg/g,基本上满足了多残留农药分析的要求。