基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分

以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法,并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征.对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果.一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物.用所建立的全二维气相色谱方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种.包括吡咯类化合物6种,吡啶类化合物39种,吡嗪类化合物10种,苯胺类化合物11种,喹啉类化合物11种,吲哚类4种和其他类化合物11种.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.研究结果表明,全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法,并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征.用同时蒸馏萃取样品的前处理方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图,鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分,包括10种酸酐和呋喃二酮,43种有机酸和90种酚类化合物.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.结果表明,全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）确证方法。选用丙酮＋正己烷为提取溶剂，采用改进的QuEChERS法为净化方法，用GC-MS/MS多反应离子监测模式（MRM）测定，内标法定量。在0.03～15.0 mg/L的质量浓度范围内，各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02～1.0 mg/kg时（n＝5），回收率为62.4%～110.6%，相对标准偏差（RSD）为4.5%～13.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便，适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。

千层塔挥发油成分的气相色谱-质谱法(GC/MS)分析

通过将千层塔挥发油经气相色谱-质谱法(GC/MS)分析,首次研究其化学成分.结果表明:千层塔挥发油成分复杂,含量较高的为3-羟基-2-甲基戊二酸二甲酯、苹果酸二甲酯、3-羟基-正丁酸甲酯、3-(4-羟苯基)-2-丙烯酸甲酯与4-羟基-α,α,4-三甲基-环己甲醇.此外,还鉴别到一种石松生物碱.千层塔挥发油中分子量较小的酯类与醇类物质较多,并含有一种生物碱Luciduline.

固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC/MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98.53%。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-(Z)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮等。

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计(GC/O)、气质联用仪(GC/MS)分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。

液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸

目的:建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法:以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果:对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法,衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃,萃取时间30 min,离子强度为30%Na_(2)SO_(4),搅拌速度1000 r·min^(-1)。在此条件下,目标化合物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.85~12.60μg·kg^(-1),相对标准偏差为2.51%~12.80%,三种加标浓度下回收率为82.51%~121.75%。结论:该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少,适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测,并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。

无烟火药中有机成分的气相色谱/质谱(Gc/Ms)分析

本文介绍用气相色谱/质谱(QC/MS)法分析无烟火药中的有机成分。该方法具有简便、快速、准确和灵敏的优点,不但可以区别单基和双基发射药,还可区别一些枪弹的类型。

气相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中38种致敏香料的含量

建立了同时测定化妆品中38种致敏香料含量的气相色谱-质谱联用法(GC/MS)。样品经乙酸乙酯提取后,采用选择离子模式(SIM)进行定性及定量分析。38种致敏香料在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,检出限为0.2~0.7 mg/kg,平均加标回收率(n=6)范围为85.9%~107.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于多种基质类型化妆品中38种致敏香料的同时测定。

气相色谱测定碳酸亚乙烯酯反应液的关键组分

建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物和其他杂质组分,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以亚硫酸亚乙酯(ES)为内标物,进行内标法定量。VC、EC和CEC与相邻色谱峰之间的分离度良好;VC、EC和CEC具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990),加标回收率分别为98.31%~101.41%、97.73%~102.69%和97.55%~101.91%。所提方法操作简单、快速,准确度高,可用于测定VC反应液中VC、EC和CEC的含量。

基于气相色谱指纹图谱技术的赤渡酱酒质量评价方法研究

为对不同系列白酒进行综合、科学的区分和评价,本研究以赤渡酱酒4个系列酱香型白酒为研究对象,利用气相色谱(gas chromatography)对风味成分进行定性定量分析,并构建各系列酒指纹图谱,结合因子分析、聚类分析等方法对不同系列白酒进行区分和评价。结果显示,赤渡酱酒不同系列白酒风味成分指纹图谱差异显著,各系列指纹图谱具有独立性和代表性;通过因子分析对各系列白酒指纹图谱进行降维分析,建立评分模型,综合得分为赤渡酱酒蓝>赤渡酱酒红>赤渡酱酒酱>赤渡酱酒金,与感官品评和商品定位排序一致。综上所述,利用风味成分的差异性构建指纹图谱能够较为有效的对不同系列白酒进行区分和识别,通过因子分析、聚类分析可以有效、准确的对不同系列白酒进行评价和鉴别。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水体中14种挥发性消毒副产物

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS)技术建立了同时测定水中4类14种挥发性消毒副产物(V-DBPs)的方法,并对吹扫捕集条件及色谱条件进行了优化.水中的挥发性消毒副产物经吹扫捕集、热脱附,Rtx-624色谱柱分离,选择离子扫描模式方式进行测定,内标法定量.结果显示,校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为1.72—374 ng·L^(−1),不同浓度下实际样品加标回收率为76.1%—114%,相对标准偏差为2.4%—13%.利用本方法对自来水开展检测,分别检出三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、1,1,1-三氯丙酮等7种消毒副产物,检出浓度范围为3.21—16.6μg·L^(−1),检出率为36%—100%,其中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的结果均符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)规定的限值要求.该方法具有前处理简单、重现性好、正确度高等特点,适用于同时快速测定水中14种挥发性消毒副产物.

基于气相色谱法的进出口松节油及产品组分快速测定研究

利用FID检测器、HP-5毛细管色谱柱,二阶程序升温34.2 min,高纯氮气作为载气,样品无需前处理,直接进样,对松节油、α-蒎烯和β-蒎烯进行气相色谱分析,采用面积归一法对样品组分进行定量分析,并与GB/T 33029-2016比较考查方法的准确度,结果表明,研究方法的相对偏差为0~0.16%,不超过GB/T 33029-2016要求的±2.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.019%~0.044%,研究方法操作简便、快速,结果准确,适合在检测实验室应用。

气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量

提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定结果进行比较。取不少于200 mg的镜片样品,置于真空干燥箱中,于(60±5)℃真空条件下干燥不少于24 h至恒重。将恒重后的样品放入索氏提取器中,加入100 mL二氯甲烷,加热提取4~6 h。提取液转移至100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到供试品溶液。GC采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),以氮气为载气,以柱升温程序方式分离,以氢火焰离子化检测器检测。HPLC采用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和乙腈的混合溶液为流动相,以梯度洗脱方式分离,以二极管阵列检测器检测。结果显示:GC得到的标准曲线的线性范围为1.0~1 000 mg·L^(-1),检出限为0.006%~0.010%;HPLC得到的标准曲线的线性范围为0.1~200 mg·L^(-1)(MAA、HFIPM)和1.0~1 000 mg·L^(-1)(TRIS),检出限为0.001%~0.009%,表明GC适用于测定高残留量样品,HPLC适用于测定低残留量样品。GC所得回收率为89.1%~111%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~4.1%;HPLC所得回收率为90.5%~108%,测定值的RSD(n=6)为0.92%~4.7%。在显著性水平为0.05条件下,经F检验和t检验分析,两种方法的测定结果无显著性差异。对3批来自不同生产企业的角膜塑形镜进行残留量和迁移量试验,结果显示:3批样品中均检出TRIS残留,TRIS的迁移量最大值为0.112%;2批样品中检出MAA残留,1批样品中检出HFIPM残留,而MAA和HFIPM均未在迁移量试验中检出。

气相色谱法测定食用香辛料中的水分含量

为准确测定食用香辛料中水分的含量,以丙酮为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法,并测定了5个食用香辛料样品。结果表明,方法的检出限和定量限分别为0.01、0.04 mg/mL,加标回收率范围为95.6%~106%,相对标准偏差1.00%~2.58%;5个食用香辛料中水分质量分数分别在5.52%~9.47%之间。该方法使用气相色谱仪进行检测,有灵敏度高、检测更准确、使用的试剂毒性较小、产生的危险废物较少、适用范围广、检测速度快等优点,适用于食用香辛料中水分含量的准确快速测定。

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。

气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对香精香料分析的经验探讨

简述了利用GC/MS方法分析香精香料的一些经验,如香精组成变化(包括缩合物的形成等)的检测和数据处理方法,仿制香精配方的校正,以及香原料质量检测过程中的注意事项等。

采用气相色谱（GC）法同时检测蜂蜜中的8种有机氯农药残留实验

本实验建立了基于气相色谱法(GC)的检测方法,用于同时分析蜂蜜中8种有机氯农药残留。气相色谱采用DB-5弹性石英毛细管色谱柱和Ni电子捕获检测器,结合以正己烷为提取液的液-液萃取法对当地超市采购的蜂蜜中的六六六和滴滴涕农残进行测定。在优化样品前处理方式和气相色谱条件的基础上,考察仪器的分析性能,结果显示,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在各自检测浓度范围内线性关系良好,线性相关系数皆大于0.993,检出限范围为0.14~0.45ng/mL,仪器精密度为2.84%~9.63%。为进一步考察方法在实际样品分析中的准确性,对样品进行了加标回收实验,加标浓度分别为2μg/kg、20μg/kg,加标回收率为61.05%~115.98%,可以满足实际样品分析的需要。综上所述,本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于同时测定蜂蜜中六六六、滴滴涕类8种有机氯农药残留量。