固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。

GC-μECD法同时测定土壤中四种白蚁防治药物

本文建立了GC-μECD法同时测定土壤中四种白蚁防治药物毒死蜱、氯菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯的方法。方法以丙酮-石油醚(1∶1)提取,3%硫酸钠溶液分层,弗罗里硅土SPE净化,GC-μECD测试。四种药物在0.01~10μg/m L内的线性良好,相关系数大于0.999,在两种土壤中的加标回收率在84.1%~102.3%,相对标准偏差RSD在0.59%~2.65%,检出限LOD为0.2~1.8 mg/kg,定量限LOQ为0.6~6.0 mg/kg。本方法具有干扰少,准确,便捷的优势,可为白蚁预防工程土壤化学屏障药物检测提供技术支持。

SDE-GC-μECD分析水中挥发性卤代烃

运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE—GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(VHH)的分析进行了可行性探讨，优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素，方法在0．1～20μg／L之间呈线性，相关系数为0．9991～0．9998，相对标准偏差在1．2％～4．6％之间，加标回收率在83％～117％之间。该方法所用的有机溶剂很少(1～2μL)，装置简便，是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.

GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留

二硫代氨基甲酸盐（酯）（DTCs）类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%--93.4%,相对标准偏差为1.9%～4.6%。方法的检出限为0.01--0.04 mg/kg,定量限为0.3--1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。

氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮 (N2 O)标准气体的GC - μECD分析方法 ,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量 ,以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析 ,测定结果的相对标准偏差小于 1% ,测定值与标准值基本一致。

六氟化硫(SF_6)标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了氮、空气中SF6GC μECD的分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素(操作变量)进行了选择性的研究;方法具有高的灵敏度和好的选择性,检测限可达到20×10-12mol/mol,相对标准偏差<1%。

六氟化硫标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了氮及空气中SF6的GC-μECD的分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素(操作变量)进行了选择性的研究;该方法具有高的灵敏度和好的选择性,检测限可达到20×1-0 12m o l/m o l,精密度优于1%。

ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留

为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法（GC/μECD）快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为2.03%~7.67%,检出限（信噪比大于3）分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限（信噪比大于10）分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。

环境中五氯酚残留检测方法的优化研究

采用GC-μECD建立了一种持久性有机污染物五氯酚在土壤、水及植株中的残留检测方法，并对残留分析的各种条件进行了优化．用石油醚和稀硫酸振荡提取90rain，碳酸钠反萃取后，在pH为9的条件下采用衍生萃取同步处理样品20min，以GC-μECD分离测定．实验结果表明在10-1000μg／L范围内，五氯酚浓度与色谱峰面积有很好的线性关系，其回归方程为Y=-62．71＋11．61X，相关系数为0．9993，检出限为6．18μg／L.该方法的加标回收率为81．7％～99．4％，相对标准偏差1．05％-4．53％，方法简便、快速、灵敏、准确．

食品中丙烯酰胺测定的前处理条件和色谱条件优化

优化了食品中丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC-VWD)和气相色谱(elecfrochromismdevice,GC-μECD)分析方法。HPLC法采用C18(250×4.60mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5:95),流速0.6ml/min;检测波长205nm;GC法采用溴酸钾和溴化钾将丙烯酰胺的烯键加成为α,β-二溴丙酰胺后,用FFAP石英毛细管柱分离,电子捕获检测器定量测定。结果表明,两种方法均有良好的线性关系(r>0.99),HPLC方法的定量限为0.05mg/kg,平均加标回收率为86.3%～96.9%,相对标准偏差RSD为2.13%。GC-μECD法的定量限为0.02mg/kg,加标回收率为84.6%～98.5%,相对标准偏差RSD为4.36%。两种方法仪器设备易求,操作简便,回收率较高,精密度良好,用HPLC和GC两种方法测得的结果无显著性差异,均可用于油炸及焙烤类食品中丙烯酰胺的测定。

硅烷化衍生／气相色谱／电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究

以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件。研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60℃,最佳衍生时间为40min;阴性空白贻贝样品在1、2、4μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72%～84%,RSD为0.4%～10.6%,检出限为1.0μg/kg。该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测。

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。

不同植物对五氯酚生物富集能力的研究

在添加2 000μg/kg五氯酚的土壤中种植芦苇(Phragmites communis(L.)Trin)、香蒲(Typha orientalis Presl)和水葱(Scirpus tabernaemontani Gmel),探讨不同植物对土壤中五氯酚的富集作用。植物和土壤样品以石油醚振荡提取90 min,浓硫酸净化和碳酸钠反萃取后,在pH为9的条件下采用衍生萃取同步进行处理样品20 min,以GC-μECD分离测定。通过30天的模拟野外生态试验,发现不同植物对五氯酚富集能力由大到小的顺序依次为水葱、香蒲、芦苇,研究显示植物修复对于土壤中持久性有机污染物五氯酚是一项切实可行的技术。

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.

CFME与HS在分析水中挥发性卤代烃的对比

用循环流动液相微萃取(CFME)和顶空法(HS)这两种预处理技术对水中挥发性卤代烃进行了分析和对比,并对影响CFME的因数进行了条件优化.结果表明优化后的CFME不仅在相同的线性浓度范围内有更好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点.

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。

木耳中含氯苯酚类化合物的气相色谱法测定研究

建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测（GC/μECD）分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC/μECD测定,外标法定量。实验结果表明：含氯苯酚类化合物在0.010～0.50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.5～2.0μg·kg-1,样品加标回收率为83.4%～103.5%,相对标准偏差（RSD）为1.5%～10.2%。

水中毒死蜱和甲基毒死蜱的GC-ECD测定方法

目的:建立同时测定水中毒死蜱和甲基毒死蜱农药残留的测定方法。方法:水样经石油醚或环己烷提取后毛细管色谱柱分离,用GC-ECD方法进行测定。结果:该方法两种组分的线性范围0μg/L～300μg/L,相关系数r>0.999,定量检出浓度均<0.5μg/L,加标回收率分别为93.2%～108%;96.3%～103%,RSD均<5%(n=8)。同时对有机氯农残的干扰进行研究,又与GC-FPD方法进行比对,结果令人满意。结论:试验证明本方法具有简单、快速、灵敏度高、选择性好、萃取溶剂用量少毒性低等特点,适用于水中毒死蜱和甲基毒死蜱的检测分析。