用GC-AAS法定量汽油中的烷基铅

采用气相色谱-原子吸收光谱(GC-AAS)法联用,分析汽油中的5种烷基铅Me_4Pb、Me_3EtPb、Me_2Et_2Pb、MeEt_3Pb、Et_4Pb。从而,定量出各种铅含量,其最低检出量为0.01ppm。

不同产地多花黄精中农残、重金属含量及砷测定方法改进研究

目的:分析不同产地多花黄精的有机氯农药残留量、重金属元素含量,改进砷测定方法。方法:以11个产地的多花黄精细粉为研究对象,采用气质联用法分析多花黄精中五氯硝基苯、六六六、滴滴涕等成分含量,采用微波消解-石墨炉/冷蒸汽/火焰-原子吸收光谱法测定多花黄精中砷、铅、镉、汞、铜元素含量。结果:11个不同产地的多花黄精中,五氯硝基苯、六六六、滴滴涕含量皆<0.1 mg/kg,符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)》有关限量规定,铅、镉、砷、汞、铜含量皆符合《中华人民共和国药典》2020版一部有关限量规定。结论:可参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)》有关限量规定建立多花黄精有机氯农残限量标准,采用微波消解-石墨炉-原子吸收光谱法测定多花黄精中砷的含量,方法更简单。

固相微萃取毛细管气相色谱-原子吸收联用测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

用氢化物发生顶空固相微萃取法富集了农田土壤中的甲基汞和乙基汞，并以毛细管气相色谱－ 原子吸收法进行了测定。使用ＳＰＢ－ １ 毛细管柱在４ ｍｉｎ 内可基线分离氢化甲基汞和氢化乙基汞。分离后的组分经原子吸收测定，甲基汞和乙基汞的检测限分别为２３ ｎｇ 和１７ ｎｇ ，线性范围分别为０ ～２０ μｇ 和０ ～１６ μｇ ，方法的重现性实验，ＲＳＤ（ｎ ＝ ６） 为２ ．９ ％ 和３ ．８ ％ ，标准加入回收实验，回收率分别为９３ ．８ ％ 和９４ ．７ ％ 。方法操作简便，无有机溶剂污染，可用于复杂基体中有机汞的分离测定。

垃圾填埋场渗出液中有害成分的研究

研究垃圾填埋场渗出液中的有害成分。渗出液样品用适当的方法处理后 ,用气相色谱 -质谱联用方法和原子发射光谱法进行定性分析。然后用原子吸收分光光度法和反相高效液相色谱法定量测定样品中微量的 Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Hg、苯酚、对甲苯酚、萘。

气相色谱／石英炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用及烷基铅化学形态分析的研究

本文较系统地研究了色谱／原子吸收光谱联用的工作条件对测定烷基铅的影响，选择了分析条件，并对烷基铅样品进行了分离与测定。分析结果的相对标准差为３．３１～４．１２％，回收率为９４．６～１０４．０％

婴幼儿配方食品和乳粉中DHA、EPA、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸(AA)的测定

建立了气相色谱法同时测定乳制品中的DHA,EPA,亚油酸,亚麻酸和花生四烯酸AA含量的方法。采用色谱柱为脂肪酸型色谱柱DB-23,氢火焰离子化检测器。优化了色谱条件。结果表明,DHA,EPA,亚油酸,亚麻酸和花生四烯酸AA分离效果很好。DHA的最低检出限为0.02 g/L,回收率为100.1%,变异系数(CV)为0.82%;EPA的最低检出限为0.01 g/L,回收率为99.8%,变异系数为1.04%;亚油酸的最低检出限为0.01 g/L,回收率为99.7%,变异系数为0.82%;亚麻酸的最低检出限为0.01 g/L,回收率为99.7%,变异系数为0.96%;AA的最低检出限为0.01 g/L,回收率为99.9%,变异系数为0.96%。

人体内汞分子形态的转化

利用气相色谱－原子吸收联用技术对人体内汞分子形态的转化进行了研究，其方法是收集长期接触汞蒸气的职业工人的尿样和血样，用联用系统进行测定。样品中的甲基汞和二甲汞都可被检出，这说明汞蒸气进入人体后可以发生分子形态的转化。为汞的毒性研究和临床治疗提供了重要依据。

基于气相色谱-飞行时间质谱技术的佐剂性关节炎大鼠尿液代谢组学的研究

采用弗氏完全佐剂(FCA)诱导佐剂性关节炎(AA)大鼠模型,观察大鼠足趾肿胀度和踝关节组织的病理学形态变化。应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术检测AA大鼠尿液代谢物谱,并对数据进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),探讨可能的发病机制。通过变量重要性投影值(VIP>1)和P值(<0.05),筛选出尿液中的差异代谢物。在模型组大鼠的尿液中共发现异柠檬酸、α-酮戊二酸、柠康酸、肌酸、3-羟基丁酸等20种差异代谢物。推断AA代谢组学的发病机制可能与能量代谢、氨基酸代谢、脂肪酸代谢途径有关。

一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控

利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2ng/mL,定量限(S/N=10)为10ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。

GC—AAS联用技术测定水中丁基锡化合物

本文所建立的ＧＣ－ＡＡＳ联用系统成功地应用于测定大连港海水中丁基锡化合物的浓度分布，该系统对于ＴＢＴ、ＤＢＴ和ＭＢＴ的分析有较高的灵敏度、良好的线性关系，并且回收率达９０％以上，其相对标准偏差小于４％，对于上述三种有机锡化合物的最小检测量分别达到０．１５ｎｇ、０．１９ｎｇ和２．５ｎｇ。

二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸(AA)在婴幼儿配方奶粉中的测定

建立了气相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中的DHA,EPA,亚油酸,亚麻酸和花生四烯酸AA含量的方法。采用色谱柱为脂肪酸型色谱柱DB-23,氢火焰离子化检测器(FID),优化了色谱条件。结果表明,DHA,EPA,亚油酸,亚麻酸和花生四烯酸AA分离效果很好。DHA的最低检出限为0.02g/L,回收率为99.8%,变异系数为0.88%;EPA的最低检出限为0.01g/L,回收率为94.9%,变异系数为1.01%;亚油酸的最低检出限为0.02g/L,回收率为97.7%,变异系数为0.80%;亚麻酸的最低检出限为0.01g/L,回收率为99.9%,变异系数为0.95%;AA的最低检出限为0.01g/L,回收率为98.9%,变异系数为0.93%。

婴幼儿奶粉中亚麻酸、亚油酸、花生四烯酸和二十二碳六烯酸的测定

采用气相色谱法测定婴儿配方乳粉中亚麻酸(LA)、亚油酸(LNA)、花生四烯酸(AA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量。试验结果表明:LA、LNA、AA和DHA分离效果较好,得到LA,LNA,AA和DHA的检出限分别为0.057、0.06、0.085和0.25μg/mL;其重复性在0.64%～5.46%之间,回收率在82.1%～105.7%之间。

淘汰蛋鸡风味特性研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取淘汰蛋鸡及AA肉鸡胸肉中的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分离鉴定。结果显示:淘汰蛋鸡肉的挥发性风味成分共39种,包括醛类2种,烃类26种,醇类3种,酮类1种,酯类5种,醚类1种,含氮化合物1种。AA肉鸡肉中共检测到33种化合物,其中醛类7种,烃类11种,醇类4种,酮类2种,酯类7种,醚类1种,含氮化合物1种。两者均鉴定出的物质有15种,包括:己醛、壬醛、2,3-辛二酮、2,6,10-三甲基十二烷、2,6,10,14-四甲基十五烷、十四烷、十五烷、十六烷、十九烷、邻苯二甲酸二甲酯、磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸醚。

塑料饮料瓶加工过程中的乙醛分析及其控制措施

采用气相色谱的检测方法,对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)原料加工成塑料饮料瓶的乙醛含量进行监控并分析;最终根据实际控制措施,证实塑料瓶装饮料对人体的危害程度处于可控状态。

<i>Mytilus galloprovincialis</i>as Mussel Watch for Butyltins, Tin, Copper and Zinc Contamination, from Antifouling Paint Particles, in West Algerian Coastal Waters

Butyltin compounds (BTs) including tributyltin (TBT) and its degradation product (DBT) and concentrations of heavy metals (Sn, Cu and Zn) were determined in mussels (Mytilus galloprovincialis) collected from some West Algerian harbours. BTs were detected in all the mussels. Quanti?cation of BTs and heavy metals was carried respectively by Gas Chromatography coupled with Mass Spectrometer (GC-MS) and Atomic Absorption Spectrometry, flame AAS. Concentrations of total butyltin (BTs: DBT + TBT) in mussels ranged from 0.49 to 2438 ng/g wet wt. The concentrations (μg/g wet wt) of heavy metals ranged from 0.40 to 3.55 for Sn, 9.62 to 67.03 for Cu, and 87.13 to 731.51 for Zn. Total of tin in mussels ranged from 0.2 to 1054.78 ng/g. Higher concentrations of butyltin compounds were found in mussels collected from Mers El Kebir shipyard, Arzew, a petroleum harbour (industrial), and Beni Saf fishing harbour. This suggested that maritime activities nearby the harbours play a major role as the source of BTs. Indeed, harbour of Arzew is frequented by voluminous tanker. TBT was the predominant compound in mussels collected from almost all the sampling locations;indicate the fresh input of TBT in harbours.

乙型脑炎患者脑脊液和血浆氨基酸代谢的变化

本文采用气相色谱法对５７例乙型脑炎患者极期和２１例恢复期患者的脑脊液（ＣＳＦ）和血浆１４种游离氨基酸浓度进行分析。结果表明，乙脑极期ＣＳＦ游离氨基酸浓度除苏氨酸、丝氨酸值低于正常值外，其它氨基酸值均增高，其中谷氨酸、鸟氨酸、赖氨酸、缬氨酸、脯氨酸值上升明显（ａｌｌＰ＜０．０１），至乙脑恢复期不同幅度下降。乙脑极期血浆游离脯氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、鸟氨酸、谷氨酸浓度高于正常值，而其它８种氨基酸值均下降明显，至乙脑恢复期，多数氨基酸恢复至接近正常水平。实验提示，乙脑病毒能明显影响血浆和ＣＳＦ中氨基酸的含量，而二者具有代谢差异。

宁夏枸杞中重金属元素和有机氯农药残留的分析

目的对枸杞药材中铅、镉、铜、汞、砷和9种有机氯农药的残留量进行测定和分析,为其质量控制和安全用药提供可靠的依据。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;采用火焰原子吸收法测定铜的含量;采用原子荧光法测定汞、砷的含量;有机氯残留量以混合溶剂超声提取,AgilentDB-1701弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量。结果结果表明枸杞中5种重金属元素(铅、镉、铜、汞及砷)的含量分别为0.0348μg/g、0.0231μg/g、11.92μg/g、0.0421μg/g、0.0319μg/g;枸杞中未检出滴滴涕等有机氯农药。结论枸杞中检出一定量的有害重金属,但含量较低,未检出有机氯农药,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量规定。

广西部分钩藤药材重金属和有机氯农药残留量

目的:通过对广西部分钩藤药材重金属和有机氯农药残留量分析,对其安全性进行评价。方法:采用原子吸收分光光度法和气相色谱法分别测定9种钩藤药材17批样品的铅、镉、砷、汞、铜和六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。结果:14批样品的5种重金属元素含量全部合格,3批样品的镉超标,全部样品的有机氯农药残留量合格。结论:全部样品有机氯类农药残留量和大部分样品重金属含量均在安全范围内,但有部分样品存在镉超标的安全隐患。