GC-ECD法测定不同产地虾仁中的氯霉素残留

建立了不同产地虾仁中氯霉素残留的含量测定方法,为评价虾仁的质量提供依据。采用乙酸乙酯提取,以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）/三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比99∶1）为衍生试剂,在70℃反应30 min,使氯霉素转化为相应稳定的可挥发的衍生物,利用气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD法）进行测定。结果表明：样品不干扰氯霉素残留的测定,氯霉素的线性范围为0.5~250 ng/m L（r=0.9924）,平均回收率（n=9）71.2%、86.8%、86.8%,RSD值分别为9.7%、10.8%、4.8%。该方法简单、灵敏、准确、耐用性好,适用于虾仁中氯霉素残留量的测定。

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1~1000ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.0001~0.0010mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%~118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%~119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%~111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

气相色谱—电子捕获法测定血中美托洛尔浓度

本文用GC-ECD法测定血中美托洛尔浓度。美托洛尔及内标烯丙洛尔在四氢呋呋喃化下,能迅速、定量地转化为双-七氟丁酰化衍生物,经3% SE-30玻璃填充柱分离及ECD检测。本法线性范围10～1500 ng/ml(r=0.9993),美托洛尔的平均回收率97.30%,日内及日间差的变异系数分别小于7%租8%。本法已用于美托洛尔控释剂型的生物利用度及药代动力学研究,以及临床血药浓度监测。

气相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯血药浓度

目的 :建立毛细管气相色谱 电子捕获检测法 (GC ECD)测定人血浆中 5 单硝酸异山梨酯浓度的方法。方法 :以对硝基苯乙腈为内标 ,血样经乙醚 :正己烷 (4∶1)一次提取后 ,采用HP 5 0 +毛细管柱测定。结果 :检测浓度在 10～ 10 0 0ng·ml-1内 ,回归方程为Y =0 .0 138+ 1.35 76× 10 -3 X ,r=0 .9997。血浆中最低检测浓度为 5ng·ml-1。平均回收率为 10 0 .80 % ,日内、日间RSD均小于 3%。结论 :该法处理血样简单 ,测定结果准确度高 ,专一性强 ,适用于药动学的研究。

气相色谱法同时测定竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量

建立竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量同时测定的气相色谱检测技术。竹笋样品用乙腈提取,经PSA和石墨化碳黑净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。在0.05～0.80mg/kg的添加水平,4种农药的平均回收率在87.4%～117.8%之间,相对标准偏差在0.64%～5.52%,该方法的检出限为0.002～0.010mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对竹笋中这4种农药残留量进行有效监控。

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%~95.2%,变异系数为1.4%~9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48h内吸收降解了92.7%。

有机氯、菊酯类农药残留量分析及调查

近年来蔬菜中农药残留问题逐步凸显,其检测技术也越来越受到重视。本文建立了部分蔬菜样品前处理,气相色谱法(GC-ECD)测定水果中16种有机氯、菊酯类农药含量的检测方法。以16种农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取蔬菜中农药残留,GC-ECD测定16种农药的含量。在0.0005~9.7850μg mL-1浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数在0.9732~0.9999之间,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至其它蔬菜水果中农药残留量的检测。