同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱/质谱联用法分析艾叶

应用同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱/质谱联用法对艾叶样品的热分解过程和热解产物进行了研究。分别在氮气、氧气气氛下监测艾叶样品在程序升温下的热失重和红外变化,并将274和312℃时的热解产物切入到气相色谱/质谱仪进行同步检测和分析,两种气氛下共检测到了41个主要化合物,不同气氛下下检测到的化合物的种类是有差别的,在氮气气氛下检测到29个主要化合物,其中γ-松油烯、α-松油醇、马鞭草烯醇、对伞花烃、萜品油烯等含量较高。在氧气气氛下,共检测到27个主要化合物,其中对聚伞花素、γ-松油烯等含量较高。本方法操作比较简单,不需要对样品进行前处理,并可以对热解产物进行实时检测,为艾叶的研究提供了一种新的方法。

利用FT-IR、Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS微损分析技术探索油画文物复杂的有机基质组成

近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确修复技术非常有用,关系到修复后油画的安全状态,因此已成为许多研究者关注的焦点。本研究利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)和热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱(THM-Py-GC/MS)等微损分析技术对一幅中国国家博物馆藏油画《德涅泊尔河的秋天》进行科技分析。研究发现,综合运用这些微损分析技术可以有效识别油画用的胶结介质和其中添加剂的种类,最大限度、准确、完整地提取样品中所蕴含的信息。结果表明,该油画的有机胶结材料为聚乙烯醋酸酯类材料和亚麻籽油,同时聚乙烯醋酸酯类材料中使用了邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂。裂解产物中不含光油树脂类成分,说明画作下部的光亮层并非作者有意上的光油层。此外,油画部分区域还添加了蜂蜡作为改性材料,起到增加颜料稠度、可塑性和减弱光泽的作用。

波谱法在纸质文物科学分析中的应用进展

作为我国古代四大发明之一,造纸术在推动世界文明进程中发挥了重要作用。纸质文物是人类文明的传承载体,促进了知识的传播。纸质文物的保护修复是历史文化传承和研究的关键所在。利用现代仪器分析技术研究古代纸质文物和现代修复用纸对于了解其制作工艺、保存状况、真伪鉴别和制定保护修复方案等具有指导作用。本文重点讨论了X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱和气相色谱-质谱联用等技术在纸质文物分析和评价方面的进展,并展望其未来发展,以期为纸质文物的科学认知和保护修复提供更多借鉴。

新型合成大麻素ADB-BUTINACA的波谱分析及结构确证

本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析,确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.2127,结合^(1)H-NMR确定质子数为26及其归属,^(13)CNMR确定碳的类型,GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径,IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团,确认该化合物分子式为C_(18)H_(26)N_(4)O_(2),化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-^(1)H-indazole-3-carboxamide,即ADB-BUTINACA。利用GC-MS、UPLC-QTOF、^(1)H-NMR、^(13)CNMR、IR多种检测方法联合应用,可以应用于未知精神类活性物质的检验。

沥青质轻度化学氧化降解产物中正庚烷可溶组分的特征

沥青质分子骨架中吸附、包裹了一些烃类组分,这些组分较少受到油藏后期演化的改造,被认为具有原生性,包含有重要的有机地球化学信息。实验结果表明,通过轻度化学氧化降解处理可以合理释放出沥青质分子骨架中这些具有原生性的组分,在油/油对比、油/源对比、油藏有机质沉积环境以及油藏的次生改造等研究方面可获得较好应用;特别是针对一些遭受后期严重降解的油藏而言,在恢复原始有机地球化学信息研究方面更具有重要意义。

一种基于微谱技术分析溶剂型涂料的方法

利用超声离心方法快速高效分离出A、B组分中主要物质,并结合傅里叶红外光谱法、热裂解气相色谱-质谱联用法、X射线衍射等微谱方法完成了对未知溶剂型涂料重要组分(成膜剂、固化剂、溶剂、填料)的定性分析。实验证明,未知样品的成膜剂为双酚A型环氧树脂,固化剂为聚酰胺固化剂,溶剂剂体系为二甲苯、乙苯、乙酸戊酯和丙酸丁酯,填料为铁红、铁灰、滑石粉和长石粉。

烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究

采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。

溶剂类型对煤微波辅助抽提率及组成的影响

以神府煤和攀枝花煤为对象进行煤微波辅助抽提研究,所用溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、四氢呋喃、乙二胺和DMF等.结果表明,前四种溶剂对攀枝花煤的抽提率较高,后三种溶剂对神府煤的抽提率较高,其中乙二胺对神府煤的抽提率可达70.76%.抽提残煤的元素分析、官能团测定及FT-IR分析表明,各残煤H/C和O/C比略有降低而N/C明显升高;含氧官能团含量较脱灰煤有所增加,总酸性基及羟基含量提高;另外,利用GC/MS检测脱灰神府煤四氢呋喃抽提物,正己烷可溶物含较多的脂肪烷烃,甲苯可溶物中则含各种芳香族化合物,四氢呋喃可溶物中只检测到一种含氧杂原子化合物.

不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究

采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。

用GC-MS和GC-IR研究环己烯分子氧氧化的络合催化反应

用ＧＣ－ＩＲ和ＧＣ－ＭＳ方法确认了环己烯在高分子氨基酸Ｓｃｈｉｆｆ碱金属络合物催化剂存在下分子氧氧化环己烯的产物， 提出了自由基机理．

微波辅助抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以四氢呋喃、乙醇和乙酸为溶剂抽提神府煤,考察了抽提温度、抽提时间、溶剂用量及煤粒度对抽提率的影响;同时探讨了上述三种溶剂对不同变质程度的攀枝花煤、铜川煤、神府煤、华亭煤和依泰煤在微波辅助下的抽提效果.结果表明,抽提率在一定的抽提温度、时间、溶剂用量及煤粒度下均有最佳值;变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同.运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和其抽提残煤的结构特征进行了对比分析,结果表明,抽提并没有破坏煤的大分子结构;利用GC/MS测定了铜川煤的乙醇微波辅助抽提物的组成.

新疆博尔塔拉盆地含油碎屑岩的初步研究

在新疆博尔塔拉中亚型地洼盆地第三系地洼构造层中首次发现油浸碎屑岩，经气相色谱、红外光谱及有机质谱的初步分析．确认存在丰富的有机质，主要成分为饱和烷烃。表明地层中有生油和聚积的过程，这将为在该地洼区进一步开展找油（气）工作提供方向。

棉杆生物质真空热解液化制备生物油的研究

以棉秆生物质为原料,通过自制的真空热解装置对其进行制取生物油的实验研究。考察了保温时间、热解温度以及升温速率等工艺参数对产物产率的影响,着重研究了生物油产率随工艺参数的变化规律。结果表明:保温时间为60 min、热解温度为550℃、升温速率为50℃/min的参数条件,对棉秆生物质真空热解制备生物油比较有利,生物油产率达43%以上。采用FT-IR、GC-MS技术对棉秆生物油进行分析,发现棉秆生物油是一种复杂的有机混合物,含有醛、酮、羧酸、酯、醇、苯酚类物质、呋喃类物质以及糖类化合物等,其中酚类物质相对含量为23.86%,呋喃类物质相对含量为10.97%。研究了固相副产物的吸附性能,其亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为84.04,420.00 mg/g,是制备活性炭的优良原材料。

低品质煤提质后快速热解大分子挥发分产物的析出特性

对3种低品质煤进行200、250和300℃下的水热提质实验。将水热提质前后的煤样进行氮吸附测试和红外光谱测定,获得其孔隙分布和含氧官能团的变化规律。结果表明,水热提质后,各煤种平均孔径、比孔容明显降低,煤中羟基、羧基减少,环化程度升高,单环芳烃结构向多环芳烃转化,煤中有机质逐渐成熟,煤阶升高。利用快速热解仪在升温速率5000℃/s、终温1000℃条件下进行实验,获得低品质煤热解大分子挥发分的析出规律。结果表明,随着反应终温的升高,各煤种热解产生的脂肪烃含量减小、芳香烃的含量升高、酸类和酚类减少、酯类变化规律不明显。

基于TG/FT-IR,Py-GC/MS的聚乳酸塑料热降解研究

采用TG/FT-IR、Py-GC/MS联用技术研究了可降解塑料聚乳酸的气体释放过程及其热解产物。研究表明,聚乳酸在320～370℃区间发生剧烈热解反应,DTG曲线在359℃时出现最大值。热解气体的逸出情况由FT-IR进行实时检测,并且定性分析了CH4,CO2,CO和有机物等产物的析出情况。通过比较TG/DTG曲线和FT-IR数据,发现DTG和FT-IR分析结果较为一致。Py-GC/MS联用技术用来分析聚乳酸热解产物,结果表明醛、酮、酯及低聚物是主要降解产物。Py-GC/MS方法快速、简便、准确,不失为聚合物热解研究的良好方法。

不同提纯方法对竹木质素结构特性的影响分析

应用UV、FT-IR、GPC和GC-MS研究了不同制备方法提纯的慈竹磨木木质素(milledwoodlignin,MWL)的结构特性,结果表明慈竹木质素属于愈疮木醇-芥子醇-对香豆醇(GSH)型木质素,竹木质素侧链含有少量的α_β碳碳双键,慈竹中含有数量相当多的紫丁香基结构单元,且紫丁香基结构单元的含量高于愈疮木基结构单元的含量;慈竹木质素含有酯键,主要是对-香豆酸的羧基与酚羟基发生酯化反应生成的。经超声波辅助碱抽提的木质素相对分子质量分布比较均匀,乙醇抽提可以增加木质素的重均分子质量。慈竹木质素的紫丁香基单元(S_unit)存在大量的β_O_4的联接,竹木质素中松柏醇和松柏醛以及香豆醛和香豆酸的含量很少,木质素H单元的侧链γ_碳存在少量醚键联接,愈疮木基单元(G_unit)和S单元的侧链γ_碳不存在醚键联接。

茼蒿精油的拒食活性和化学组分

茼蒿(chrysanthemum segetum L.)精油显示对小菜粉蝶幼虫(Pieris Rapae L.)有拒食活住,籍助于色谱-质谱和色谱-红外光谱技术,对精油中的有效馏份进行了分析,鉴出了包括芳樟醇,丁香酚,苯酚,对-甲苯酚等化合物。

药厂废液中有机酸的分离分析

利用减压蒸溜法分离废液中的低沸点有机酸,结合红外光谱、气相色谱、质谱,确定了废液中以乙酸、丙酸为主的10种有机酸的结构,其含量占分析废液的2.64%。其中丙酸含量最高,其次为乙酸。同时被检测到的还有乙醇,乙醛等。另外通过柱层析分离高级脂肪酸,并进行衍生化处理,经GC、GC-MS检测,确定了四种高沸点有机酸的结构,含量为1.71%。9,12-十八二烯酸含量相对较高。因此有机酸占废液总量的质量分数为4.35%。

大戟科木薯皮矿物质及化学成分的波谱分析

首次利用电感耦合等离子体发射光谱研究木薯皮的矿物质的种类及含量,又利用超临界及传统提取方法得到木薯皮不同极性部位的化学成分,并通过气—质联用、红外光谱、核磁共振技术等波谱分析方法对木薯皮化学成分做了初步定性分析。结果表明:木薯皮中矿物质含量最高的是K,含量最高为1 453.29 mg/100 g干重,Ca含量次之,Na含量位居第三;微量元素中Ni含量最高,为87.22 mg/kg干重;木薯皮中检索匹配度大于90%的化学成分中检测出7-氨基-3-苯基香豆素和东莨菪内酯2种香豆素类物质,其它重要的化学成分有β-谷甾醇、乙酰愈创木酮、N,N'-羰基二咪唑、亚硝酸异戊酯等,以上化学成分均为首次在木薯皮中发现。

纤维类废弃物的热化学催化液化试验研究

对纤维类废弃物热化学催化液化反应各反应物的用量比例、反应条件进行优化,并初步测定了最优条件下液化产物的组分.结果表明,纤维类废弃物在浓硫酸/苯酚(浓硫酸的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70min时的液化效果最好.气相色谱-质谱联用仪和红外光谱仪的分析结果表明,液化产物中甲基和亚甲基等基团的振动加强,以及存在麦草纤维素的单体葡萄糖的衍生物,液化反应破坏了纤维类废弃物的晶格结构,从而打破了生物利用的禁锢,使其易被微生物降解.利用液化产物进行混合菌株发酵培养,其真蛋白含量可达到30.74%;其酒精含量可达到19.0%(V/V).