气相色谱-质谱法分析固井水泥浆添加剂中磷酸三丁酯

采用气相色谱-质谱法测定固井水泥浆添加剂中磷酸三丁酯(TBP)的含量。选择m/z=99、155和211的麦氏重排离子为特征离子。TBP在0.20g/L^5.13g/L含量范围内,其特征离子丰度与含量呈线性关系,线性方程为:Y=1.05×107 X+1.75×105,相关系数γ2=0.999,方法检出限(S/N=3)0.000073g/L,定量限(S/N=10)0.00024g/L,平均回收率为106.2%~109.2,相对标准偏差为0.36%~1.70%(n=6)。实际应用表明:该方法适用于油田固井水泥浆添加剂中磷酸三丁酯的质控分析。

全自动凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂残留量

将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后,采用全自动凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂(抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑)残留量。优化的GPC条件为:体积比1∶4的丙酮-环己烷混合溶液为洗脱剂,流量为5mL·min^(-1),洗脱时间为8min,收集时间为6min;优化的测定条件为:HP-5MS型色谱柱为分离柱,选择电子轰击离子(EI)源和多反应监测(MRM)模式,以环氧七氯为内标物。结果显示:7种有机磷类农药工作曲线的线性范围均为0.05~5.0mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0022~0.0045mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

改进了有价连接性指数及其应用实例——δ_i^-和δ~v在结构/性质相关中的比较研究

对价连接性值δｖ实行了改造，重新定义了价连性值δ－ｉ，认为分子中某一原子的特征数值δ－ｉ与某原子的价电子数、成键电子数、价电子层的最高主量子数有关。对于碳氢体系，顶点的连接度、δｖ、δ－ｉ具有相同的数值。对于含杂原子体系，δ－ｉ具有更大的适用范围，给出两个例子论证之。同时，δｖ、δ－ｉ具有相似的定义形式，所以由δｖ构成的各级价连接性指数ｍＸｖｔ的方法可以完全移植过程，由δ－ｉ构成的拓扑指数记为ｍＸ－ｉ。作为检验，用１Ｘ－研究了３６种卤代苯的水溶解度和辛醇／水分配系数，结果１Ｘ－比１Ｘｖ有显著改善。

柔毛冠盖藤根茎和叶挥发油成分气质联用分析

目的:采用GC-MS分析柔毛冠盖藤根茎和叶的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取柔毛冠盖藤根茎和叶中的挥发油,并通过GC-MS法对挥发油成分进行分析。结果:从柔毛冠盖藤根茎挥发油中鉴定出37个化合物,叶挥发油中鉴定出36个化合物,根茎和叶挥发油中相同成分的化合物有18个。结论:本研究报道了柔毛冠盖藤挥发油成分,为合理开发利用柔毛冠盖藤提供一定的科学依据。

靖安白茶与安吉白茶特征香气成分的比较

以靖安白茶与安吉白茶为研究对象,采用固相微萃取法(SPME)对香气物质进行提取,三重串联四极杆气-质联用仪(GC-QQQ-MS)对香气组分进行鉴定,色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,对2种名优白化茶特征香气成分进行分析研究。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,85℃条件下平衡30min,萃取30min可获得最佳萃取结果。2种白化茶共鉴定出51种香气组分,其中靖安白茶47种,安吉白茶34种,共有组分30种。在香气成分的组成上两者较为类似,均是由醇类、酮类、酯类、醛类、碳氢化合物类组成,但2个茶样在各类物质的具体组成和含量上存在一定的差异,这可能与茶叶产地、茶树品种及加工工艺等因素有关。

吉林市工业区大气可吸入颗粒物中多环芳烃的分布特征研究

本文利用色谱-质谱联用技术定性和定量分析了吉林市工业区及清洁对照点??江南公园的大气可吸入颗粒物中多环芳烃,研究吉林市工业区大气可吸入颗粒物中多环芳烃的地区和季节分布特征.共鉴定出29种多环芳烃化合物,包含了全部16种EPA优控PAHs.哈达湾为污染严重区域,其下风向的江北子站受其影响严重,总量均明显高于江南公园.工业生产为主要污染源,萘和菲可分别作为哈达湾和江北子站的指示物;其次为燃煤污染,表现为冬季采暖期最高.

气相色谱串联质谱法测定洗涤剂中的7种人工合成麝香

建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg^40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg^35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·min^(-1)速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5mL,供在线GPC净化和GC-MS/M S分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3~8.3ng·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6ng·L^(-1),宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。

气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂，用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物，采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999，对实际加标样品的回收率在85％-115％之间，相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间，适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

异味分析系统对火锅底料中异味物质筛查分析

利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪和AOC-6000多功能自动进样装置结合Smart Database异味物质数据库建立了火锅底料中150种异味物质分析方法。采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析,将估算出的浓度与臭气阈值进行比较,筛查6种不同火锅底料的异味物质成分。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合火锅底料中异味物质的筛查。

甘肃省兰州市榆中县高原夏菜中农药残留量的测定

采用固相微萃取(SPME)得到待检测样品,使用气质(GC-MS、MS)联用的方法测定高原夏菜中有机氯农药残留。实验过程中针对萃取溶剂和解析液体积比等试验条件进行了优化。在优化条件下,通过空白对照法对高原夏菜中的八种有机氯农药残留进行定量分析。实验结果表明,SPME-GC-MS方法对高原夏菜中的回收率在86.80%~96.15%之间,相关系数大,相对标准偏差小。此方法具有方法耗时短、干扰小、前处理简单、检测效果好等特点。