‘热科1号沉香’树所产沉香GC-MS分析

研究团队与化州市沉香协会以及多家沉香种植合作社长期合作,历经22年,选育出白木香优良家系‘热科1号沉香’,本文对‘热科1号沉香’树种和普通白木香采用不同结香方法所产的沉香进行GC-MS检测,从油脂得率和化学成分分析,发现‘热科1号沉香’树种更易产香,沉香产量更高,且品质更好。

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂.采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量.本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01～2.00μg/mL.

GC-MS测定小鼠血浆中1,8-桉叶素含量及其体内药动学参数研究

采用GC－MS法测定小鼠灌胃1，8－桉叶素后不同时间点血浆中药物浓度，利用药动学软件DAS3．0计算1，8－桉叶素在小鼠体内的药代动力学参数。结果显示：1，8－桉叶素在0．5～8mg／L范围内，浓度与峰面积比值呈良好的线性关系。血药浓度数据经药动学软件DAS3．0处理后，Cmax为17．46mg／L，tmax为10min，tln为155．70min。GC－MS法测定1，8－桉叶素具有快速、准确和灵敏度高的特点，药代动力学参数可为1，8－桉叶素体内抗菌治疗作用研究提供理论依据。

基于~1H NMR和GC-MS技术评价不同干燥方法对酸枣仁活性成分及抗氧化活性的影响

干燥是酸枣仁产地加工的重要组成部分,对酸枣仁品质具有重要影响。本研究以酸枣仁(ZSS)活性成分和抗氧化活性为指标,采用1H NMR和GC-MS技术,研究真空干燥(VD)、冷冻干燥(FD)和热风干燥(HAD)对酸枣仁化学成分和抗氧化活性的影响,考察不同干燥方法对酸枣仁品质的影响。结果表明真空干燥对6种脂肪酸(棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、角鲨烯和γ-生育酚)、7种氨基酸(亮氨酸,异亮氨酸,缬氨酸,丙氨酸,γ-氨基丁酸,谷氨酰胺和苏氨酸)和2种碳水化合物(α-葡萄糖和β-葡萄糖)相对含量保留较高,但显示出较弱的清除DPPH自由基和ABTS阳离子自由基活性以及FRAP抗氧化活性(FD>VD>HAD);而冷冻干燥能够有效保留酸枣仁中次级化合物,如酸枣仁皂苷A、白桦脂酸、木兰花碱和6ʹʹʹ-阿魏酰斯皮诺素等,具有显著的清除DPPH自由基(IC50值为2.82±0.15 mg/mL)和ABTS阳离子自由基活性(IC50值为0.86±0.02 mg/mL)以及FRAP抗氧化活性(58.91±2.87 mg VC/g),因此,冷冻干燥是一种较适合酸枣仁的干燥方法。本研究可为建立合理的酸枣仁产地加工技术规范提供科学参考,为提升酸枣仁药材品质提供实验依据。

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的:鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC1-H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果:从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体,分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论:该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。

基于-1H-NMR的胜利褐煤原位低温干燥过程中弛豫时间及孔结构变化

传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状态下,胜利褐煤中不冻水和束缚水占绝大多数,其中束缚水结合力较弱。在50℃前,部分束缚水较易脱附;干燥后冷却样品中残余水的束缚性随处理温度的升高而增加;105℃干燥脱水后,微孔增加,中孔比例减少,大孔或裂隙增加,残余水分保留在10 nm以下孔隙中,为不冻水;此时含水孔隙仅占全部孔隙的19%,远小于原煤(58%)。1H-NMR可以在无损伤情况下连续监测煤中水分、孔结构的分布变化,更适用于煤水分及孔结构的测定。

基于1H-NMR代谢组学技术的中药质量评价

中药是现代药物的重要组成部分,应用现代分析技术鉴别中药材的真伪、评价质量的优劣,是中药现代化、国际化发展的重要内容。本文介绍了1H-NMR代谢组学技术的发展和特点,以及在中药品种鉴定、道地药材评价、炮制加工、适宜采收期等研究中的应用。并在课题组前期研究基础上,对中药质量评价的1H-NMR代谢组学研究的技术方法、关键问题进行了详细的论述,为中药等天然药物的品种鉴定与质量评价提供了方法学参考。

壳聚糖脱乙酰度的^1H-NMR测定方法研究

目的建立测定壳聚糖脱乙酰度的1H-NMR方法。方法样品经溶解、降解处理后,测定1H-NMR图谱,根据氢的化学位 移和响应值,计算样品的脱乙酰度。分别测定了脱乙酰度从70％～95％的壳聚糖样品及神经修复用导管的脱乙酰度。结果 样品的前处理条件在所考察的范围内对测定结果的影响较小,但对样品的聚合度有较大影响。不同脱乙酰度的样品按照 所确立的条件测定均获得了重现性较好的结果。结论所建方法准确、可靠、重复性好。

基于~1H-NMR指纹图谱的四批市售桑白皮药材质量分析

目的采用核磁共振~1H-NMR指纹图谱技术,结合多元统计分析方法研究四种市售桑白皮药材与标准药材的化学成分差异性并评价其质量。方法以氘代甲醇-氘代重水(体积比1∶1)混合溶剂提取药材,在温度298 K,观测频率600.25 MHz条件下采集~1H-NMR谱,NMR数据经分段积分处理后,分别进行相似度分析、层序聚类分析和OPLS-DA分析。结果桑皮苷A、桑根皮醇、桑辛素、albanin A、grateloupinmaide、胆碱、蔗糖、乙酸、天门冬酰胺、葡萄糖、赖氨酸、氨基葡萄糖、精氨酸、丙氨酸、N-乙酰葡糖和柠檬酸是四种市售桑白皮药材与标准药材中有显著性差异的化学成分,桑皮苷A作为桑白皮的活性成分在四种市售药材中含量远低于标准药材,显示四种市售药材质量与标准药材存在较大差距。结论基于~1H-NMR和OPLS-DA的研究方法可以提供具体的差异性化学成分信息,并评价桑白皮药材的质量,为今后通过核磁共振技术建立桑白皮药材质量控制的方法提供参考和依据。

银翘解毒液^1H-NMR指纹图谱研究

目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了1H-NMR指纹图谱。结果1H-NMR指纹图谱中芳香区和饱和脂肪区范围的质子信号表征了其的主要化学成分及相对比例,其差异反应出银翘解毒液质量的稳定性。应用Excel 2003软件计算10批银翘解毒液样品相似度,其中8批样品的相关系数和夹角余弦相似度在0.97以上,另外2批相似度在0.82～0.91之间。结论银翘解毒液的1H-NMR指纹图谱专属性强,准确可行,能全面、快速、客观的反映其质量特征,可用于银翘解毒口服液类中药复方制剂的质量评价和控制。

绵阳麦冬~1H-NMR主成分分析暨质量控制研究

目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分的1H-NMR信息分析识别,可以作为控制绵产道地麦冬质量的有效手段之一。

基于~1H-NMR代谢组学研究夏秋茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响

通过饲养试验,采用核磁共振(~1H-NMR)代谢组学技术研究夏秋绿茶对肉鸡脂肪和氨基酸代谢的影响。将240只试验肉鸡分为4组,分别饲喂添加0.00、2.50、5.00和10.00g·kg^(-1)夏秋茶粉的玉米-豆粕型试验饲粮,采用核磁共振代谢组学技术评价其血清与氨基酸和脂肪代谢有关的代谢产物,同时测量了肉鸡生长性能、血清生化指标和抗氧化指标。结果表明,在肉鸡饲料中添加一定浓度的绿茶粉具有明显的代谢终产物调节氨基酸和脂肪代谢的代谢效应,通过增强甘氨酸/丝氨酸和苏氨酸代谢和丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,增强了肉鸡抗氧化能力。其血清核磁谱表明可将谷氨酸、谷氨酰胺和甘氨酸视为绿茶粉调节代谢的潜在生物标志物,同时饲粮中添加绿茶粉不影响肉鸡的肝肾功能,对肉鸡的生产性能又一定改善作用。

人血清~1H-NMR在临床诊断上的初步应用

目的初步探讨１ＨＮＭＲ法在临床诊断上的应用。方法采用预饱和法对通常强信号峰水峰进行抑制，运用核磁共振技术对正常人、糖尿病人、高血脂病人和肝癌病人的血清或尿样进行分析研究。结果以上血清或尿样的波谱图中水峰都得到了较好的抑制。结论从分子水平阐明了异常的病理生化代谢和反应，为将此法进一步在临床上推广应用，尚需扩大病例测试。

^1H-NMR图谱鉴别安徽金寨产破壁与不破壁灵芝孢子粉

目的研究灵芝孢子粉提取物的核磁共振图谱,比较破壁与不破壁灵芝孢子粉的异同。方法采用不同溶剂微波提取破壁与不破壁灵芝孢子粉,提取物进行1H-NMR研究,从而实现灵芝孢子粉1H-NMR图谱解析。结果三氯甲烷提取物的1H-NMR图谱基本相同,而水提取物的1H-NMR图谱存在差异。结论该方法可用于灵芝孢子粉与破壁灵芝孢子粉的鉴别;对探讨灵芝孢子粉和破壁灵芝孢子粉的药理作用以及灵芝孢子粉的进一步开发利用具有重要意义。

三元乙丙橡胶的1H-NMR定量分析

用核磁共振氢谱法(1 H-NMR)对三元乙丙橡胶进行了研究,通过图谱中各个峰的积分值,并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中C2、C3及第三单体乙叉降冰片烯(ENB)的含量,以期为红外光谱(IR)的定量分析提供参考校准数据。

基于^1H-NMR谱的独一味代谢产物基础研究

目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分别为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、6-O-乙酰山栀苷甲酯、phlorigidoside C、胡麻属苷、毛蕊花糖苷、连翘酯苷B、木樨草苷、β-葡萄糖、α-葡萄糖。结论本方法制备供试品溶液和样品测定耗时短,适用性强,重复性好。

关黄柏的1H-NMR指纹图谱研究

目的建立关黄柏的1 H-NMR指纹图谱,探索其质量控制的新方法。方法运用核磁共振氢谱技术,对关黄柏总提取物、总生物碱提取物和总柠檬苦素提取物的指纹图谱进行对比分析研究。结果关黄柏总提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀的特征共振信号;关黄柏总生物碱提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示小檗碱、巴马汀和黄柏碱的特征共振信号;关黄柏总柠檬苦素提取物的1 H-NMR指纹图谱主要显示黄柏酮、黄柏内酯的特征共振信号;图谱能够很好的表达出主要成分的特征信号。结论 1 H-NMR指纹图谱可以作为关黄柏指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量。

基于~1H-NMR的不同基因型烟草的差异代谢物分析

采用1H-NMR代谢组学技术对烟草远缘杂交新品种曼陀罗烟及其亲本烤烟78-04进行化学成分比较,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等多元统计方法确定二者的差异代谢物。结果表明,核磁共振(NMR)图谱共指认出18个代谢物;多元统计分析显示,曼陀罗烟与78-04能明显区分,其化学差异主要涉及γ-氨基丁酸、β-葡萄糖、α-葡萄糖、脯氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、异亮氨酸、甘氨酸等8个代谢物。研究结果可为指导烟草品质的遗传改良、评价烟气的毒理学效应提供理论依据。

漆酶介体体系处理纤维素乙醇木质素的~1H-NMR和^(13)C-NMR表征

针对漆酶处理纤维素乙醇木质素复杂的作用机理,采用~1H-NMR和^(13)C-NMR表征反应过程中木质素的结构变化。研究发现,纤维素乙醇木质素经漆酶处理后,侧链氧化脱除反应使木质素甲氧基含量、β-β型结构减少,β-O-4型结构中部分醚键断裂且漆酶介体体系可促进β-O-4型结构的降解。