期刊文献+
共找到8,027篇文章
< 1 2 250 >
每页显示 20 50 100
基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃
1
作者 窦思颖 张华 +5 位作者 刘琪 沈海峰 张媛 朱怀远 廖惠云 姚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期567-576,I0006,共11页
本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质... 本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 基质溶剂 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 高温离子源 卷烟主流烟气
下载PDF
GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分
2
作者 刘洋 顾丽莉 +4 位作者 蔡洁云 杨发容 李伟雪 王惠平 顾健龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期447-456,I0006,共11页
本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~... 本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。 展开更多
关键词 管式炉加热-溶剂吸收 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 酮类香味成分
下载PDF
GC-MS/MS测定8种中药材中31种农药残留 被引量:1
3
作者 杜玲玲 王小东 +3 位作者 冯华 谭翔匀 刘英波 王奥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1734-1739,共6页
目的2020年版《中国药典》规定了禁用农药多残留测定法的3种前处理方法,本研究通过对比不同前处理方法适用性及基质效应,为前处理方法选择提供参考。方法以植物不同入药部位的8种中药为对象,采用直接提取法、QuEChERS法及固相萃取法进... 目的2020年版《中国药典》规定了禁用农药多残留测定法的3种前处理方法,本研究通过对比不同前处理方法适用性及基质效应,为前处理方法选择提供参考。方法以植物不同入药部位的8种中药为对象,采用直接提取法、QuEChERS法及固相萃取法进行前处理,比较不同固相萃取柱的净化效果,并以优化后的GC-MS/MS法进行样品检测。结果普通样品适宜直接提取法,如桂枝、桑叶等;含糖量高的样品适宜QuEChERS法,如地黄等;含挥发油、色素多的样品适宜固相萃取法,如薏苡仁、虎杖、槐花、蒲黄。固相萃取和稀释样品能有效降低基质效应。结论应根据中药材含糖、含油脂、色素等因素选择适宜的前处理方法,固相萃取法兼具提取效果好、基质效应低,适用范围最广。 展开更多
关键词 中药 农药残留 基质效应 gc-ms/ms 前处理
下载PDF
分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究
4
作者 喻玲 张蕊 +4 位作者 朱琳 张冰 张妤 郭宝元 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期182-191,共10页
研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定... 研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分析保护剂 基质效应 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
下载PDF
GC-MS/MS法同时测定十滴水中4种挥发性成分的含量
5
作者 具笑平 吴志国 +1 位作者 吴芳花 陈腾辉 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第1期62-66,共5页
目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法。方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保... 目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法。方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03~51.34、5.85~292.26、0.98~48.86、0.99~49.85μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%~1.90%之间。结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 十滴水 樟脑 桉油精 桂皮醛 反式茴香脑
下载PDF
GC-MS/MS法测定阿加曲班中基因毒性杂质NDMA和NDEA
6
作者 季行行 刘芹 +3 位作者 邱荣英 李铁健 李观军 张贵民 《中南药学》 CAS 2024年第5期1354-1357,共4页
目的 采用GC-MS/MS法建立一种同时测定阿加曲班中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。方法 以Agilent DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱柱分离,离子源为电子轰击电离源(EI),在多反应离子监测(M... 目的 采用GC-MS/MS法建立一种同时测定阿加曲班中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。方法 以Agilent DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱柱分离,离子源为电子轰击电离源(EI),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,按外标法建立标准曲线测定阿加曲班中两种杂质的含量。结果 NDMA和NDEA分别在19.20~128.00 ng·mL^(-1)和5.36~35.73 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好;NDMA和NDEA的定量限分别为19.20 ng·mL^(-1)和5.36 ng·mL^(-1),检测限分别为6.40 ng·mL^(-1)和1.79 ng·mL^(-1)。NDMA和NDEA低、中、高浓度的平均回收率分别为110.2%、107.8%、107.2%(RSD为3.2%,n=3)和114.7%、107.3%、107.6%(RSD为5.6%,n=3)。结论 该方法操作简单,能够有效测定阿加曲班中NDMA和NDEA的含量。 展开更多
关键词 阿加曲班 gc-ms/ms N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 多反应离子监测
下载PDF
QuEChERS与SPE前处理方法结合GC-MS/MS同时测定8种果蔬中21种农药残留的对比研究
7
作者 刘晓斌 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期128-132,共5页
利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进... 利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进行比较。结果表明:SPE法和QuEChERS法的21种农药残留基质标准曲线:在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限均为0.009 mg/kg。在0.009~0.09 mg/kg加标水平下,SPE法回收率为88.7%~91.9%,相对标准偏差为1.56%~3.72%;QuEChERS法回收率为94.9%~97.4%,相对标准偏差为1.54%~4.17%。QuEChERS法可针对不同果蔬的特性添加不同的净化物质,净化过程具有更高的灵活性,且回收率均优于SPE法。 展开更多
关键词 SPE QUECHERS gc-ms/ms 农药残留 果蔬
下载PDF
GC-MS/MS Method for Determination and Pharmacokinetics of Main Components of Cang-Ai Volatile Oil in Rat Plasma after Intravenous Administration
8
作者 Wenyu MA Jincun LI +2 位作者 Xuemei PAN Haoran NI Yuhuan XIE 《Medicinal Plant》 2024年第4期92-98,共7页
[Objectives]To establish a gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)method based on multiple reaction monitoring(MRM)mode for the analysis of the major components in Cang-ai volatile oil(CAVO).[... [Objectives]To establish a gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)method based on multiple reaction monitoring(MRM)mode for the analysis of the major components in Cang-ai volatile oil(CAVO).[Methods]An ultrasensitive gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)method was developed and validated for the determination of three highly abundant components in rat plasma samples.Paeonol was used as an internal standard.A multiple reaction monitoring(MRM)model was employed for the quantification of the three major components of CAVO.[Results]The method demonstrated linearity over the range of 0.25 to 50μg/mL with a correlation coefficient(R 2)greater than 0.9998.The lower limit of quantification was 0.25μg/mL.Intra-day and inter-day accuracy and precision were within 15%.Extraction recovery and matrix effect values ranged from 90.1%to 110.6%and 0.1%to 2.1%,respectively.[Conclusions]This method was successfully applied to the simultaneous determination of the three components in high-level CAVO plasma samples,providing a basis for subsequent studies of CAVO. 展开更多
关键词 gc-ms/ms Cang-ai volatile oil MRM mode PHARMACOKINETICS
下载PDF
GC-MS/MS测定花椒中7种多氯联苯
9
作者 王行智 张婕 +2 位作者 闫君 赵波 张文 《食品安全导刊》 2024年第24期123-126,130,共5页
目的:建立气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定花椒中7种多氯联苯(Polychorinated Biphenyls,PCBs)的方法。方法:样品经正己烷-丙酮提取,QuEChRS净化包净化,采用GC-MS/MS进行分离、分析检... 目的:建立气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定花椒中7种多氯联苯(Polychorinated Biphenyls,PCBs)的方法。方法:样品经正己烷-丙酮提取,QuEChRS净化包净化,采用GC-MS/MS进行分离、分析检测。结果:7种PCBs在质量浓度为0~200 ng·mL^(-1)时具有良好的线性关系,检出限和定量限均满足实验需求。在10 ng·mL^(-1)、50 ng·mL^(-1)、200 ng·mL^(-1)3个加标水平下,平均回收率在91.55%~95.36%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。结论:该方法前处理简单、提取及分离效果良好、回收率高,适用于花椒中7种PCBs残留量的快速监测。 展开更多
关键词 多氯联苯(PCBs) QUECHERS 气相色谱-串联质谱联用法(gc-ms/ms) 花椒
下载PDF
GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物 被引量:2
10
作者 王丹丹 杨铭 +3 位作者 昝珂 王莹 左甜甜 金红宇 《中国现代中药》 CAS 2024年第5期856-861,共6页
目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法... 目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果:对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论:建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 多残留检测 大孔树脂 树脂残留
下载PDF
GC-MS/MS法测定医疗器械用聚氨酯材料中1,4-丁二醇残留量
11
作者 刘婷婷 向婧 +2 位作者 胡红刚 皮璟渔 张芬 《质量安全与检验检测》 2024年第2期8-11,共4页
建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法。样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,以EI电离源的三重... 建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法。样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,以EI电离源的三重四极杆质谱在选择离子检测扫描模式(SIM模式)下测定,外标法定量。结果表明,该方法在5μg/mL~100μg/mL浓度范围内线性关系良好(R≥0.9995),检出限为0.10μg/kg(S/N=3);在3个加标水平下的平均回收率为99.79%~103.61%(n=6),相对标准偏差为1.23%~3.45%。该法能够为医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中BDO残留量的测定提供技术支持。 展开更多
关键词 1 4-丁二醇(BDO) 聚氨酯(TPU) gc-ms/ms 残留量 医疗器械
下载PDF
利用HS-GC-MS/MS分析五指毛桃产品中油臆气味的研究
12
作者 伍莉婷 池少铃 +2 位作者 陈子凡 叶贵林 黄乐喜 《农产品加工》 2024年第17期71-74,共4页
对五指毛桃产品油臆气味采用HS-GC-MS/MS法进行分析研究。通过将五指毛桃产品切成0.5 mm薄片后,直接放入顶空瓶中,使用顶空进行仪进行富集,选择顶空加热温度、平衡时间及样品量进行条件优化,得到质谱数据在NIST的质谱数据库和搜索程序... 对五指毛桃产品油臆气味采用HS-GC-MS/MS法进行分析研究。通过将五指毛桃产品切成0.5 mm薄片后,直接放入顶空瓶中,使用顶空进行仪进行富集,选择顶空加热温度、平衡时间及样品量进行条件优化,得到质谱数据在NIST的质谱数据库和搜索程序进行鉴定,归属各组成的气味,并使用MRM模式进行验证。得出使用3 g样品在顶空加热到50℃,富集120 min后,共鉴定出8个气味成分,包括醛类、呋喃类、酸类、酯类共4种化合物,其中导致油臆气味的成分主要为正己醛和正庚醛。该方法鉴别出五指毛桃中油臆气味的组成,为科学评价及控制五指毛桃产品质量提供参考。 展开更多
关键词 五指毛桃 油臆味 HS-gc-ms/ms 正己醛
下载PDF
金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERSGC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药 被引量:1
13
作者 吕佳宁 许燕 +2 位作者 丁葵英 田国宁 黄云侠 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多... 基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明:21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1〜5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3〜9.6μg/kg之间,相关系数(R^(2))均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%〜118.0%之间,相对标准偏差在1.3%〜5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 金属有机框架化合物 禽蛋 有机磷农药
下载PDF
SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异
14
作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页
风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多
关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱
下载PDF
奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化
15
作者 梁建英 唐烁 +5 位作者 刘丽君 谢瑞龙 高玉杰 胡雪 李翠枝 吕志勇 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期253-257,共5页
该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取... 该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取,于0℃、转速6000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量。该检测方法在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1%~90.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2%~11.1%。该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定。 展开更多
关键词 奶酪 氨基甲酸乙酯 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 预处理条件优化
下载PDF
QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量 被引量:8
16
作者 褚能明 杨俊英 +2 位作者 柴勇 康月琼 张雪梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第3期1288-1294,共7页
以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量... 以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。 展开更多
关键词 QU ECh ERS方法 气相串联质谱法(gc-ms/ms) 竹笋 农药残留
下载PDF
GC-MS/MS同时测定鱼样中39种多溴联苯醚 被引量:13
17
作者 卢大胜 林元杰 +3 位作者 冯超 熊丽蓓 金颖 汪国权 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期1124-1133,共10页
目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SP... 目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SPE去除脂肪和串联SPE柱净化,最后采用GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。结果本方法的检测限(MDLs)为0.16~3.29pg/g;具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外,其他组分回收率为62%~139%)和精密度(RSD<20%);测定参考物质的结果均在标准值范围内,与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC-HRMS)测定结果一致。结论本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法,以便于日常监测和评估鱼中残留PBDEs对人体健康风险的研究。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 多溴联苯醚 分散性固相萃取 快速溶剂萃取
下载PDF
加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留 被引量:21
18
作者 蓝锦昌 徐敦明 +5 位作者 周昱 江锦彬 卢声宇 李捷 林立毅 陈胜楚 《应用科技》 CAS 2010年第5期56-63,共8页
采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进... 采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10~500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005~0.16mg/kg时,回收率范围为70%~108%,RSD范围为4.0%~14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1~0.8μg/kg,最低定量限为1.0~3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016~0.63mg/kg. 展开更多
关键词 食用菌 加速溶剂萃取(ASE) 气相色谱/串联质谱(gc-ms/ms) 农药残留
下载PDF
GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量 被引量:6
19
作者 刘珊珊 李中皓 +7 位作者 赵乐 赵冰 张建平 赵晓东 黄世杰 高川川 李响丽 唐纲岭 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期33-40,共8页
为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18种PIs的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs被MPPO吸附后,用... 为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18种PIs的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs被MPPO吸附后,用乙腈萃取,萃取液用正己烷-乙酸乙酯(3:7,体积比)进行溶剂置换后,经有机滤膜过滤和DB-5MS弹性毛细管色谱柱分离后,采用串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:①18种PIs在26min内有效分离,且在0.01~5.00mg/L范围内线性关系良好(R^2〉0.997)。加标回收率在86.4%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)〈8.3%,检出限(LOD)为0.001-0.021mg/kg。②迁移量在0.02~30.00μg/g时,该测试方法相对重复性标准偏差在613%~21.4%之间,相对再现性标准偏差在13.5%~22.3%之间。③实际样品PIs的迁移率与其分子量和沸点显著负相关。④真空镀铝内衬纸可以有效地阻隔PIs的迁移。 展开更多
关键词 光引发剂 改性聚苯醚 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 间接包装材料 迁移量
下载PDF
快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留 被引量:5
20
作者 杨敬坡 王文军 +3 位作者 陈晓轩 郭延凯 吴黎军 都泽铭 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第2期72-77,共6页
建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.0... 建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005~0.023μg/mL;加标回收率在81.2%~108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%~4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 gc-ms/ms 土壤 甲霜灵 农药
下载PDF
上一页 1 2 250 下一页 到第
使用帮助 返回顶部