XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在RigakuD／max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明：这些标准曲线的相关系数均在0．925～0．999之间，具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析，分析结果和实际值完全吻合，表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。

GC-MS定量分析火场残留物中汽油组成

建立了以正己烷为溶剂、超声波震荡提取、气相色谱-质谱联用仪测定火场残留汽油中8种目标化合物的方法。各组分的浓度在0.1～50μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r2大于0.995,测定结果的标准偏差(n=7)小于5%。实际样品的测量结果表明,未烧汽油样品中甲苯含量高于其它7种目标化合物,在燃烧残留地毯中,仅可检验出3种目标化合物,而燃烧残留水泥块中可检出8种目标化合物。

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学。介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识。通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力。

GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异

对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同,更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小,使定量的精度变差.研究发现,在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样,在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果.

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮GC-MS定量分析

目的:测定并比较不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮的含量。方法:采用甲醇超声提取,GC-MS选择离子监测法测定3种成分含量。色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱流速为1 mL·min-1,柱温:100℃(2 汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%)。质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV;四极杆温度150℃;EM电压2165 V;接口温度280℃;溶剂延迟 3 min;m/z范围40-550 amu。结果:莪术醇、吉马酮和莪术二酮分别在12.4-124.0,12.4-82.3,13.0-86.7 ng线性关系良好;r值分别为0.9990,0.9981,0.9989。不同来源莪术中莪术醇含量均极低,大多数样品均未检出;所有样品中均可检出吉马酮,但含量差异较大(5.479 mg·g-1vs0.459 mg·g-1);莪术二酮在部分样品中未检出。结论:不同来源莪术中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量差异显著。

液相色谱-串联质谱外标法定量分析中基质效应的评估

以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析;②对同一基质不同浓度的试液,弱洗脱条件的基质效应明显改善,而梯度洗脱的结果最好;③对不同来源的基质和不同浓度的试验,在3种不同的色谱分离条件中以梯度洗脱效果最好,提高了分离度,减少了共流出,有效地降低了基质效应对目标物分析的影响。因此,在LC-MS/MS分析中,色谱分离条件的改善对降低基质效应对测定的影响十分重要。

GC-MS定性定量分析出口西兰花样品中毒死蜱的农药残留量

在使用GC-FPD检测西兰花中毒死蜱的残留量时,发现相同保留时间处有一强峰,多次改变色谱条件,该现象依然存在,后经GC-MS定性检测其为杂质。本文利用GC-MS联用仪定性定量检测了西兰花样品中毒死蜱的农药残留量。该方法在0.01mg/kg～0.1mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,方法的最小检出限为2.0μg/kg。

基于Rietveld外标法的水泥及其水化产物定量分析

结合Rietveld外标法定量分析原理,在不掺加标样的情况下实现对含有非晶相的水泥及其水化产物的快速检测定量分析。首先利用已知组成的样品研究了Rietveld外标法的准确性,然后对比分析了水泥的外标法与内标法的定量结果,接着对水泥水化产物进行了定量分析,并与热重法测定结果进行比较。结果表明:已知组成样品的定量结果与实际配制值具有良好的一致性。水泥的外标法定量结果平均值与内标法结果接近,但外标法定量结果的标准差更小、数据波动小,水泥水化产物定量结果中氢氧化钙含量与热重定量分析结果基本一致。此外,外标法制样过程也得到了简化,因而在对水泥及其水化产物进行定量分析时更具优势。

GC-MS定性定量分析煤液化油的加氢产物

本文首先采取层析柱法将煤直接液化油加氢产物分离为三组分,然后选用全扫描(GC/MSSCAN)技术对其中的饱和烃、芳香烃组分成分进行定性分析,最后结合选择性离子扫描(GC/MS-SIM)技术及外标法对饱和烃及芳香烃的主要组成成分进行定量研究。

空气中苯系物的GC-MS/SIM定量分析方法研究

用活性炭采样管富集车间空气中的苯系物 ,以二硫化碳为解吸剂 ,经毛细管柱GC MS选择离子法测定样品中苯系物 。

GC-MS法检测氟胺酮和N-乙基氟胺酮

本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了可疑物中2种新精神活性物质(New Psychoactive Substance,NPS)氟胺酮和N-乙基氟胺酮的测定方法。将可疑物检材用甲醇溶解后,采用气相色谱-质谱仪的全扫描模式(GC-MS/Scan)进行定性检测,用气相色谱-质谱仪的选择离子监测方法(GC-MS/SIM)进行定量检测,以内标法进行定量,内标物选用甲氧那明。实验结果显示,氟胺酮和N-乙基氟胺酮在2~200μg·mL^(-1)范围呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999。2种NPS的检出限(LOD)均为1μg·mL^(-1),定量限(LOQ)均为2μg·mL^(-1),准确度(n=6)在0.70%~9.50%之间,日内精密度(n=6)在0.82%~4.03%之间,日间精密度在1.61%~7.65%之间,回收率在90.11%~104.79%之间。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度高、易于重现的优点,适用于氟胺酮和N-乙基氟胺酮的检测。

GC-MS的定量方法在未分离有机化合物中的应用

应用质谱的特征离子峰作为离子的定量分析对象 。

基于GC-MS法的毛发中苯丙胺类药物定性定量检测研究

药物滥用已经成为人们重点关注的一个公共卫生与社会问题。在药物滥用监测中,毛发检测具有非常重要的意义。文章旨在设计一种快速、准确、灵敏的定性定量分析方法来检测毛发中的苯丙胺类药物,采用气相-质谱联用法开展实验,并通过前处理简便、分离提取率高的步骤,成功建立起了检测人体毛发中苯丙胺类药物的方法。文章为毛发检测在药物滥用监测中的应用提供了重要的参考,并且有望在临床诊断与法医学领域实现广泛应用。

录液中可卡因的GC-MS分析GC-MS对人尿液中的可卡因及其代谢物进行鉴定和定量分析

本文讨论了针对可卡因分析而制定的法规准则．并介绍了用于可卡因及其主要代谢物鉴定和定量的GC-MS方法。此方法遵照美国物质滥用和精神健康服务管理局（SAMHSA）制定的准则，并且覆盖了宽泛的分析物浓度范围，减少了稀释或重复萃取操作。

便携式GC-MS快速分析VOC Mars．400对有机物组份实现快速定性、定量分析

本文验证了Mars-400型便携式GC—MS联用仪利用快速分析模式对单组份的快速定性鉴定能力和利用色谱．质谱联用模式对多组分混合物的定性鉴定能力，并采用这款仪器对某化工园区排放的污染气体进行了现场分析。试验结果表明，该仪器不仅具备混合物分离和快速准确的定性检测能力，而且轻巧便携、操作方便．可作为应急监测领域中未知有机化合物定性、定量分析的有力工具。

“一测多评”法与外标法测定三黄片中4种黄芩黄酮类成分

目的采用"一测多评"法(QAMS)与外标法(ESM)同步测定三黄片(大黄、盐酸小檗碱及黄芩浸膏)中的4种黄芩黄酮类成分含有量并进行比较,以验证"一测多评"法在三黄片中应用的可行性。方法以黄芩苷为内参物,采用XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果 2种方法测得的含有量无显著性差异,RSD<5%。结论 "一测多评"法可用于三黄片中4种黄芩黄酮类成分的质量评价。

GC-MS法检测球花石斛花中挥发性成分

目的研究球花石斛花中挥发性的化学成分。方法采用水回流法从球花石斛花中提取挥发性成分,并用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术,对球花石斛花中的挥发性成分进行了测定。结果共鉴定出22种化学成分,其中含量较高的主要有亚油酸(51.82%)、亚麻酸(10.056%)、棕榈酸(9.282%)、硬脂酸(4.579%)、8-羟基-4,7-二甲基香豆素(4.727%)、6,7-二甲氧基香豆素(3.083%)、二十三烷(4.490%)等。结论该文首次采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对球花石斛花挥发性成分进行提取研究。

便携式GC-MS测定高浓度VOCs及在固废应急监测中的应用研究

通过对实验室加标固体样品和实际固废样品的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GCMS)-定量环(Loop环)测定固废中高浓度VOCs的性能及在固废污染事故应急监测和固废属性判定中的应用。结果表明,便携式顶空/GC-MS-Loop环测定实验室加标固废中54种高浓度VOCs的加标回收率、精密度和检出限均符合环境监测分析的要求。实际固废样品的复杂性未对VOCs的测定产生干扰,与实验室吹扫捕集/GC-MS法相比,二者相对偏差小于20%。

GC-MS法同时测定塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:建立塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定性、定量分析方法。方法:采用气相色谱质谱联用法,色谱柱:弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)HP-5MS;载气:高纯氦气;离子源温度:230℃;GC-MS辅助加热温度:250℃;四级杆温度:150℃;采用分段选择离子监测(SIM)模式。结果:本方法的检测限和定量限分别为0.003～0.050μg.g-1,0.005～0.145μg.g-1。各种增塑剂在一定的浓度范围内呈线性,相关系数大于0.9965,回收率在86.404%～101.212%之间(RSD均小于5.600%,n=9),重复性(RSD,n=9)小于6.175%,精密度(RSD,n=9)小于6.958%。结论:本研究建立的药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留检测的GC-MS方法简单、灵敏,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,可满足药包材中多种增塑剂的定性、定量测定要求,具有实际的应用价值。