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GC-MS-MS测定蔬菜中八种有机磷农药 被引量:8
1
作者 周珊 赵立文 雒丽娜 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期683-687,共5页
用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围... 用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围和最低检出限.将该方法用于蔬菜样品的检测,测得加标回收率在90.4%—105.0%之间,RSD在3.2%—9.3%之间. 展开更多
关键词 gc-ms-ms MRM 蔬菜 有机磷农药
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Determination of 10 Pyrethroids Pesticide Residues in Rice by GC-MS-MS 被引量:1
2
作者 吴俐 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 林晓燕 陈铭学 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2017年第8期1526-1530,共5页
[Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous m... [Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, cleaned up by florisil solid phase extraction (SPE) cartridge, and determined by multiple reaction monitoring mode. [Result] The method showed good linearity over the range of 0.010-0.500 mg/L for 10 pyrethroid pesticide with correlation coefficients over 0.99. The detection limits were 0.005 -0.010 mg/kg. The method was validated by analyzing samples spiked with 0.05, 0.10, 0.20 mg/kg of 10 pyrethroid pesticides, respectively. The average recoveries in rice ranged from 75.0-115.5%, and the relative standard deviations (RSD) were between 3.9%-6.9%. [Conclusion] The method is easy, accurate and reliable, which can meet the requirement for the simultaneous determination and confirmation of pyrethroid pesticide residues in rice. 展开更多
关键词 gc-ms-ms Pesticide residues RICE PYRETHROIDS PESTICIDE
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GC-MS-MS方法在快速检测食物中毒样品中克百威的应用 被引量:3
3
作者 鹿尘 张正尧 刘国中 《职业卫生与病伤》 2016年第3期183-185,共3页
目的建立GC-MS-MS方法快速检测中毒样品中的克百威,及时应对突发性克百威中毒事件。方法液体或半固体样品加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯萃取;固体样品和血液样品直接加乙酸乙酯萃取;萃取液氮吹后,正己烷定容。使用串联四级杆EI离子源... 目的建立GC-MS-MS方法快速检测中毒样品中的克百威,及时应对突发性克百威中毒事件。方法液体或半固体样品加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯萃取;固体样品和血液样品直接加乙酸乙酯萃取;萃取液氮吹后,正己烷定容。使用串联四级杆EI离子源离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测定性。结果共测定中毒样品13份,检出克百威的样品6份,分别为血液1份、呕吐物1份、馒头1份和洗胃液3份。结论该方法检测克百威结果定性准确,对血液、呕吐物、食物等均能检测快速,方法操作简单、易行,能够推广到食物中毒中其它农药组分的检测。 展开更多
关键词 克百威 食物中毒 gc-ms-ms
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用GC-MS-MS检测原油中C_(26)甾烷
4
作者 宋桂侠 李振广 +1 位作者 孙国荣 于佰林 《油气田地面工程》 北大核心 2004年第2期57-57,共1页
关键词 分离能力 地质勘探工作 原油 C26甾烷 gc-ms-ms检测法
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自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究 被引量:6
5
作者 魏立青 郭杰 +1 位作者 蒋华宇 种法运 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期226-230,共5页
  固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引...   固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥.…… 展开更多
关键词 Organophosphate insecticides Auto Solid-phase microextraction(auto-SPME) Gas chromatographymass spectrometry(GC - MS) Gas chromatography - multiple mass spectrometry(GC - MS - MS)
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用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较 被引量:2
6
作者 宋桂侠 李振广 +1 位作者 于佰林 孙国荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期306-308,共3页
  Tm/Ts,C29甾烷ααα20S/(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数.所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要.以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分.……
关键词 GC - MS GC - MS - MS Organic geochemistry parameter
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GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:27
7
作者 楼小华 高川川 +2 位作者 朱文静 张晓瑜 史训瑶 《中国烟草科学》 CSCD 2012年第5期83-89,共7页
应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化,在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口... 应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化,在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证,效果良好。 展开更多
关键词 烟草 QUECHERS 农药残留 gc-ms-ms
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离子阱GC-MS-MS检测鼠药中的毒鼠强 被引量:1
8
作者 李东刚 李春娟 +2 位作者 鞠福龙 李妍 孙长华 《化学分析计量》 CAS 2008年第6期40-42,共3页
建立了离子阱气相色谱-串级质谱(MS—MS)检测鼠药中毒鼠强的方法。测定毒鼠强的线性范围为0.2~5.0mg/L,线性相关系数为0.9984,检出限为0.0013mg/kg,回收率为76.1%~116.7%,测定结果的相对标准偏差为6.1%(n=6)。同... 建立了离子阱气相色谱-串级质谱(MS—MS)检测鼠药中毒鼠强的方法。测定毒鼠强的线性范围为0.2~5.0mg/L,线性相关系数为0.9984,检出限为0.0013mg/kg,回收率为76.1%~116.7%,测定结果的相对标准偏差为6.1%(n=6)。同时利用二级质谱分析了毒鼠强裂解规律,该法对毒鼠强具有良好的确证性。 展开更多
关键词 鼠药 毒鼠强 串级质谱 离子阱
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GC-MS-MS法测定土壤中的16种多环芳烃 被引量:12
9
作者 王海娇 王娜 +2 位作者 宋丽华 汪寅夫 张志斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期412-414,共3页
采用GC-MS-MS测定土壤中16种多环芳烃,分析测定时间为50 min左右。GC-MS-MS具有高选择性、高灵敏度,对于痕量物质分析在干扰物质存时也能分析良好。方法检出限为0.0004~0.002mg.Kg-1,添加三个不同浓度水平标准做方法回收率,在72.3%~103... 采用GC-MS-MS测定土壤中16种多环芳烃,分析测定时间为50 min左右。GC-MS-MS具有高选择性、高灵敏度,对于痕量物质分析在干扰物质存时也能分析良好。方法检出限为0.0004~0.002mg.Kg-1,添加三个不同浓度水平标准做方法回收率,在72.3%~103.2%。相对标准偏差均低于16.5%。适合于土壤中多环芳烃的分析测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 gc-ms-ms 土壤
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全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留
10
作者 曹桂红 刘璐 +3 位作者 许波 茅向军 李志 王兴宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1127-1136,共10页
建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 全自动QuEChERS 农药残留 石斛
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气相色谱-串联质谱法测定皮革中的短链氯化石蜡
11
作者 史福霞 郝晓红 +2 位作者 马红青 赵霞 车映红 《印染》 CAS 北大核心 2024年第9期84-86,90,共4页
建立了GC-MS/MS测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法,采用正己烷对样品进行提取,再用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:该方法在SCCPs质量浓度为5~50 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.998,方法检出限为2.58 mg/kg,定量限为8.95 m... 建立了GC-MS/MS测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法,采用正己烷对样品进行提取,再用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:该方法在SCCPs质量浓度为5~50 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.998,方法检出限为2.58 mg/kg,定量限为8.95 mg/kg,在低、中、高浓度水平的加标试验中,回收率在90.1%~108.9%,精密度为2.29%~6.22%。该方法具有较低的检出限、较好的精密度和准确度,可用于皮革中短链氯化石蜡的检测。 展开更多
关键词 测试 皮革 短链氯化石蜡(SCCPs) GC-MS/MS
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基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂
12
作者 王俊霞 徐思婕 +4 位作者 孙悦莹 雷慧慧 程媛媛 王学东 张占恩 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期64-74,共11页
有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联... 有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 基质固相分散萃取 响应面法 有机磷阻燃剂 土壤
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电子束辐照对柴胡中21种禁用农药残留降解率及柴胡有效成分的影响
13
作者 赵志磊 孙鸣 +2 位作者 刘冬冬 邱政芳 庞艳苹 《河南农业科学》 北大核心 2024年第7期117-123,共7页
为探明电子束辐照对柴胡中21种禁用农药残留降解及柴胡有效成分的影响,采用4、6、8、10 kGy电子束处理含有21种禁用农药残留的柴胡样品,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)技术分析不同辐照剂量处理后柴胡中21种禁用农药含量的变化,并利... 为探明电子束辐照对柴胡中21种禁用农药残留降解及柴胡有效成分的影响,采用4、6、8、10 kGy电子束处理含有21种禁用农药残留的柴胡样品,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)技术分析不同辐照剂量处理后柴胡中21种禁用农药含量的变化,并利用高效液相色谱法(HPLC)测定柴胡有效成分含量的变化。结果表明,随辐照剂量的增加,柴胡中21种禁用农药的降解率升高,最高降解率在25.58%~56.61%。其中10 kGy辐照处理柴胡中甲基对硫磷、氟虫腈砜、氟虫腈、久效磷的降解率显著高于8 kGy辐照处理,而其他17种农药的降解率在8 kGy与10 kGy辐照处理间差异不显著。此外,不同剂量辐照处理后柴胡中柴胡皂苷a、d含量无明显变化。综合考虑成本因素认为,8 kGy电子束辐照能有效降解柴胡中21种禁用农药残留,对柴胡中有效成分含量无明显影响,可为辐照降解柴胡中的21种农药提供技术支持。 展开更多
关键词 电子束辐照 柴胡 农药降解 柴胡皂苷 气相色谱-质谱联用 高效液相色谱法
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黑果枸杞香气成分和多酚类物质的组成研究
14
作者 武芸 程振玉 +3 位作者 王丽朋 胡浩斌 胡文杰 蒙勇辰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期212-219,共8页
随着人类对健康和养生重视程度的不断提高,具有良好功效的药食同源植物黑果枸杞受到越来越多的关注,研究黑果枸杞中具有药理活性物质的化学成分,对其深加工和进一步开发利用具有重要的意义。该文对甘肃酒泉产的黑果枸杞鲜果的香气成分... 随着人类对健康和养生重视程度的不断提高,具有良好功效的药食同源植物黑果枸杞受到越来越多的关注,研究黑果枸杞中具有药理活性物质的化学成分,对其深加工和进一步开发利用具有重要的意义。该文对甘肃酒泉产的黑果枸杞鲜果的香气成分及多酚类物质的化学组成进行分析,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑果枸杞鲜果香气成分;采用超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联飞行时间质谱技术定性分析黑果枸杞鲜果中多酚类物质的组成。从黑果枸杞香气成分中鉴定出醇类、醛酮类、酯类、烃类等挥发性化学成分63种,占香气成分总量的95.4%,其中25种化合物为我国国家标准GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定的食品用合成香料;香气成分中醇类化合物共计26种,总含量占比最高(44.98%)。黑果枸杞多酚经提取和HPD-500大孔吸附树脂纯化后进行液相色谱-质谱联用测试,定性鉴别出73种多酚化合物,其主要由黄酮类和酚酸类等化合物组成。该研究初步确定了黑果枸杞香气和多酚类物质的化学成分,为黑果枸杞药用及食用功效的深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 黑果枸杞 香气成分 多酚类化合物 气相色谱-质谱联用 液相色谱-质谱联用
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哈密瓜农药残留检测及风险评估
15
作者 闫新焕 许敏 +3 位作者 刘雪梅 杜文瑜 范艺璇 黄勇平 《中国果菜》 2024年第10期7-12,共6页
为明确哈密瓜样品中的农药残留现状并评估其慢性膳食摄入风险,本研究采用QuEChERS样品前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),对哈密瓜样品中可能存在的156种农药含量进行测定,并采用慢性膳... 为明确哈密瓜样品中的农药残留现状并评估其慢性膳食摄入风险,本研究采用QuEChERS样品前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),对哈密瓜样品中可能存在的156种农药含量进行测定,并采用慢性膳食摄入风险评估模型进行慢性膳食摄入风险评估。结果表明,哈密瓜样品的农残阳性检出率为81.8%,共检出22种农药。其中,腐霉利和多菌灵的检出率较高,分别为68.2%和45.5%。4~6岁儿童、孕妇及一般人群食用哈密瓜摄入农药的膳食风险均远低于100%。综上,哈密瓜中普遍存在农药残留,但残留水平不高,膳食摄入风险均在可接受范围内,正常食用不会对人体健康造成危害,从而为哈密瓜的质量安全监管提供科学依据,也可为消费者提供参考。 展开更多
关键词 哈密瓜 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱串联质谱 农药残留
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气相色谱-串联质谱法测定到手香中四聚乙醛残留量
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作者 于艳丽 刘雨田 李婧 《现代农药》 CAS 2024年第4期55-58,共4页
建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测到手香中四聚乙醛的残留量。到手香样品粉碎后采用1%乙酸水溶液+乙腈(体积比10∶15)提取,经HLB SPE固相萃取小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.01~1.00 mg/L,方法线性... 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测到手香中四聚乙醛的残留量。到手香样品粉碎后采用1%乙酸水溶液+乙腈(体积比10∶15)提取,经HLB SPE固相萃取小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.01~1.00 mg/L,方法线性关系良好,相关系数为0.9997。在质量分数0.006~0.060 mg/kg,方法平均回收率为88.13%~93.35%,相对标准偏差(RSD)为0.81%~2.19%(n=6)。四聚乙醛检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。此方法简便快捷、灵敏度高、稳定性好,适用于到手香中四聚乙醛残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 四聚乙醛 到手香 残留 检测
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菊花中216种农药残留检测分析 被引量:3
17
作者 李海亮 刘芫汐 +4 位作者 王赵 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第1期88-103,共16页
目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线... 目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%~115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论:菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法
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GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物 被引量:1
18
作者 王丹丹 杨铭 +3 位作者 昝珂 王莹 左甜甜 金红宇 《中国现代中药》 CAS 2024年第5期856-861,共6页
目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法... 目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果:对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论:建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 多残留检测 大孔树脂 树脂残留
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基于全谱非靶向代谢组学技术的川芎不同部位代谢物深度解析 被引量:1
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作者 李若诗 丁海燕 +5 位作者 杜华 黄凤 连艳 刘晓芬 蒋桂华 尹显梅 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期243-255,共13页
为了深度解析川芎中不同部位代谢物特征,本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对川芎的根茎、茎、叶中的活性成分进行含量测定,并整合超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的全谱非靶向代谢组学技术,对川芎的根... 为了深度解析川芎中不同部位代谢物特征,本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对川芎的根茎、茎、叶中的活性成分进行含量测定,并整合超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的全谱非靶向代谢组学技术,对川芎的根茎、茎和叶的挥发性成分、非挥发性成分进行全面的定性和定量分析。结果表明,川芎根茎中活性成分含量高于茎、叶。川芎的全谱非靶向代谢组学共检出2891个代谢物,总丰度为茎>叶>根茎,各部位化学成分种类相同、含量差异较大,包括氨基酸及其衍生物、萜类、酚酸类等32类化合物。其中LC-MS检出1726个代谢物,GC-MS检出1216个代谢物,两个平台共同检出51个代谢物。对川芎不同部位的差异代谢物进行分析,根茎与茎、根茎与叶、茎与叶中筛选到差异代谢物1683、2054和1844个,差异代谢物总丰度为根茎≈茎>叶。根茎中显著富集含氮化合物、酚类、其他类(糖类、内酯类),茎中的醇、胺类、醚类高度富集,叶中的萜类、酮类、黄酮类高度富集。川芎中大多数活性成分如川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯等,呈现根茎>茎>叶的趋势,但茎和叶中也含有含量较高的阿魏酸、欧当归内酯A等重要活性成分,具有较高利用价值。通过KEGG富集分析结果推测差异代谢物可能与次生代谢产物的生物合成等途径相关。本研究深度解析了川芎不同部位的成分积累规律,为川芎资源的合理利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 川芎 化学成分 UPLC-MS GC-MS 全谱非靶向代谢组学
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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