五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测

比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。

用GC-MS-SIM测定植物中IAA含量方法的研究

气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法,并讨论了影响结果准确性的因素。指出该方法可以有效地补偿因样品在前处理中的无规律丢失或仪器不稳定等因素所造成的误差,而且对样品的提纯及色谱分离条件的要求比气相色谱低。

GC-MS-SIM联用法测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立了GC-MS-SIM技术快速测定白酒中8种吡嗪类化合物的分析方法。样品的前处理方法为碱化、萃取、脱水、浓缩、进样,该前处理方法缩短了样品前处理时间,8种吡嗪的回收率都在85%以上,减少了目标物在前处理过程中的损失。该方法能检测到较低浓度的吡嗪化合物,同时前处理简单,适用于检验机构及工厂等的批量检测。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

The method was proposed for detecting the pesticide residues such as organophosphorus and carbamates by GC/MS/SIM.The method is rapid and highly sensitive for 15 pesticide residues.

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测(SIM)技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。

SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物

采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988～0.998之间,相对标准偏差在2.3%～12.2%之间,回收率在71.76%～117.98%之间。

柱前衍生GC-MS-SIM法分析烟草中西柏三烯醇

【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取方式和提取时间四个因素进行探讨。【结果】烟叶样品中西柏三烯二醇的最佳提取溶剂为二氯甲烷,采用超声方式,超声时间为10 min;衍生化最佳条件为20℃下加入体积比为3∶2的吡啶:三氟乙酰胺(BSTFA)溶液,反应时间100 min。采用该方法,对不同产地烟叶进行样品中的西柏三烯醇类物质定量检测,结果表明不同产区烟叶中西柏三烯醇含量差异较大。【结论】该方法重复性、精密度良好,且操作简单,耗时少,可有效对不同产地的烟叶样品中的西柏三烯醇类物质进行定量检测。

固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况

采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚。最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析。检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%—120%之间。对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求。

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.

GC-MS在实验教学中的应用

为培养化学类专业本科生的现代重要仪器使用和数据分析能力,将气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合全扫描(Scan)/选择离子监测(SIM)模式分析应用于本科优班的实验教学。通过提出问题进行思考式预习,有针对性地引导学生提前进行文献检索和基本原理学习。设计了针对挥发性脂肪酸(VFA)定性/定量分析的实验,对VFA(C 1~C 4)丁酯化产物进行Scan模式定性分析、SIM模式绘制标准曲线以定量分析,最终测定实际样品中VFA的含量。使学生充分了解了仪器分析的常规思路和方法,加深了对仪器构造、原理的理解,掌握了仪器操作、样品前处理等实验技能,并培养了科学思维和创新探索能力。

调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析

目的:探讨调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的分析方法.方法:应用气相色谱-质谱-选择离子(GC-MS-SIM)联用技术对调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ染料进行准确的定性定量分析.结果:方法加标回收试验:当添加标准浓度为 1.89 μg/ml 时,平均回收率 94.5%;添加标准浓度为 4.72 μg/ml 时,平均回收率 95.2%;RSD:6.06%～7.37%.样品称量为 5 g 时方法检出限可达到 0.0060 mg/kg.结论:所建立的方法快速、准确、可靠,适用于日常样品的检测.

气质联用法测定保健品中二乙烯苯溶剂残留

目的：建立保健品中二乙烯苯溶剂残留的检测方法。方法：采用挥发油提取法提取样品中的二乙烯苯,以分离样品中的油脂,气质联用选择离子方式（GC-MS-SIM）检测样品提取物中的二乙烯苯。结果：在0.2～10μg/ml范围内线性良好,相关系数0.9992;按取样5 g计算,检测限为20μg/kg;按50、100、150μg/kg的量作加标回收实验,回收率为82%～93%;重复测定5次,相对标准偏差为5.4%～8.7%。结论：方法能有效分离样品中油脂,去除其它挥发性成分的干扰,检测限低于50μg/kg的限量值,能满足日常检测的要求。

铁灭克的检验

目的建立生物检材中铁灭克农药的定性、定量分析方法;方法利用溶剂苯萃取生物检材中的铁灭克农药,应用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)两种方法进行定性分析,应用气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法进行定性定量分析,并测定了该方法的检测限、线性回归方程和回收率。结果应用TLC、GC、GC-MS、GC-MS-SIM等分析方法成功地在两个实际案例中检出了铁灭克农药,利用GC-MS联用技术获得了铁灭克热解产物涕灭威腈的质谱图,GC-MS-SIM分析方法分析涕灭威的检测限是0.02ng,获得了m/z68、m/z100和m/z115三个特征离子定量分析的线性回归方程,样品添加标样回收率为99.0至103.5%。结论铁灭克热不稳定,受热易分解。获得了铁灭克热分解产物涕灭威腈的质谱图。GC-MS-SIM分析方法检测铁灭克具有灵敏度高、回收率高等优点。

盐酸戊乙奎醚外消旋体及其四个光学异构体在小鼠体内的分布与药代动力学

目的 研究盐酸戊乙奎醚外消旋体及其 4个光学异构体在小鼠体内的分布与药代动力学。方法 应用GC MS/SIM定量方法测定了盐酸戊乙奎醚外消旋体及其 4个光学异构体在小鼠脑、颌下腺及血浆中的药物浓度。结果 盐酸戊乙奎醚外消旋体在小鼠体内的血药时程符合一级吸收二室模型。其主要药动学参数为 :T1/ 2α0 2 3h ,T1/ 2 β3 2 8h ,T1/ 2Ka0 0 13h ,Tmax0 0 6 7h ,Cmax 18 76 μg·L-1,AUC5 0 4 2 μg·h·L-1。给药 8h后 ,盐酸戊乙奎醚外消旋体及其4个光学异构体在小鼠体内血药浓度存在差异。异构体R 2保持了相对较高的血药浓度。盐酸戊乙奎醚异构体在脑中的分布特点是与M受体亲和力较大的R 2异构体在脑中具有较高的分布浓度。R型异构体在脑中消除慢 ,而S型异构体在脑中消除快。盐酸戊乙奎醚在颌下腺中的分布特点为异构体S 1的分布浓度高 ,消除慢。结论 R及S型异构体在小鼠脑与颌下腺中的分布与mAChR的亲和力存在相关性。

污水处理流程中几种典型酚类化合物的分布

研究了辛基酚、壬基酚和双酚A等典型酚类雌激素在污水处理流程中的分布.采集于天津某污水处理厂的7个污水样品中的辛基酚、壬基酚和双酚A用二氯甲烷液液萃取,经三氟乙酸酐衍生后进行GC MS SIM定量检测.结果表明,污水样品中辛基酚、壬基酚和双酚A的浓度分别在44 3～110 7,260 5～1657 5和28 6～506 0ng·L-1之间.在污水处理流程中,污染物主要产生于厌氧消化处理过程中,以壬基酚为主要产物.

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测．结果表明，亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力，不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间．在壬基酚各异构体质谱图中，107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高，特异性较强，其响应值总和（∑SIM）占总离子流（TIC）的54．4％～73％，以∑SIM（107、121、135、149、163）色谱图的积分面积作为定量检测的依据，既准确地反映各种异构体的组成，又排除了背景离子的干扰，确保了方法的选择性、准确度和精密度。

毛细管GC-ECD测定环境样品中的PCBs

建立了毛细管柱GC ECD测定海洋环境样品中的PCBs的分析方法 ,给出了PCBs和OCPs的Florisil柱层析的分离方法以及回收率 ,测定了国际互校样品和我国海洋环境样品中的PCBs。结果表明 。